高效液相色谱法测定发酵调味品中5-羟甲基糠醛

采用10%甲醇水提取酱油、食醋、甜面酱、豆瓣酱等发酵调味品中5-羟甲基糠醛（5-HMF）,用高效液相色谱仪定量分析其含量。结果发现,5-HMF的加标回收率在99.2～104.8%之间,说明该方法具有操作简便、灵敏度高、准确等特点。对市面上常见的发酵调味品酱油、食醋、甜面酱、豆瓣酱等进行5-HMF污染水平评价,结果表明甜面酱中5-HMF平均值高达207.38mg/kg,醋中5-HMF含量范围为2.993～132.676mg/kg,豆瓣酱、酱油中5-HMF含量检出值均低于5mg/kg。     

5-羟甲基糠醛的测定及其在蜂王浆贮存过程中的含量变化

该试验建立蜂王浆中5-羟甲基糠醛（5-hydroxymethyl-2-furaldehyde,5-HMF）的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）检测方法,监测5-HMF在蜂王浆贮存过程中的含量变化,旨在为蜂王浆新鲜度指标筛选和评价奠定基础。优化后的5-HMF测定方法为三氯乙酸沉降蛋白质,体积比为90∶10的0.4%磷酸水溶液和乙腈等度洗脱,C18色谱柱分离,285 nm波长检测。该方法简单易行,5-HMF色谱峰形对称无干扰,保留时间约为5.296 min。在0.01 μg/mL～4.00 μg/mL浓度范围内线性关系良好,决定系数R2值为0.999 8。方法检出限和定量限分别为0.01 μg/mL和 0.025 μg/mL,加标回收率在 91%～105%,相对标准偏差在 1.5%～3.5%。蜂王浆在-18、4、25℃避光贮存150 d内,5-HMF随贮存时间延长呈线性增加,且拟合方程的斜率随温度升高而增大。室温光照和37℃避光贮存蜂王浆,5-HMF随贮存时间延长而呈指数增加,37℃时5-HMF增加的速率更快。5-HMF含量可以有效地反映蜂王浆是否过度受热、贮存时间是否过长、是否新鲜。结合蜂王浆的功能评价,5-HMF有望作为蜂王浆新鲜度评价指标。     

高效液相色谱法定量黄酒中的5-羟甲基糠醛

运用高效液相色谱法测定黄酒中的5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量,以5%甲醇水溶液为流动相.采用C18色谱柱,在UV284 mn波长条件下检测样品中的5-HMF.结果表明,该方法快速、准确,在0.345～34.50μg/mL范围内线性相关系数为r2=0.9996,平均回收率87.44%～90.22%,相对标准偏差为0.33%～1.24%.     

褐色酸奶中5-羟甲基糠醛测定方法探究

用高效液相色谱法建立了酸奶中5-羟甲基糠醛(5-HMF)最佳测定条件。样品经0.18mol/L草酸溶液80℃水解30min,沉淀过滤后,以甲醇∶水=10∶90(v/v)为流动相,C_(18)反相色谱柱分离,284nm紫外检测。该方法的检出限为0.025μg/g,定量限为0.075μg/g,在0.075μg/g～25μg/g范围内,该方法呈良好的线性关系,相关系数为0.99997,回收率为93.9%～95.2%。通过对比市售多个品牌的普通酸奶和褐色酸奶,其5-HMF含量有显著差异,普通酸奶中5-HMF含量为≤0.45μg/g,褐色酸奶中5-HMF含量为3.86μg/g～12.91μg/g。     

绿原酸对果汁加热过程中5-羟甲基糠醛形成的影响

绿原酸是水果中常见的酚酸,而5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)是干制水果中含量较高的食品内源性污染物。将水果中绿原酸的主要组分3-咖啡酰奎尼酸(3-O-caffeoylquinic acid,3-CQA)添加到4种果汁中,在90℃下热处理48 h,以探讨绿原酸对水果热加工中5-HMF形成的影响。结果表明:3-CQA促进5-HMF形成。果汁中3-CQA浓度分别为0.5、5、50 mmol/L时,苹果汁中5-HMF含量分别增加23.5%、60.4%和115.6%;葡萄汁中的5-HMF分别增加5.6%、35.3%和74.5%;桃汁中的5-HMF分别增加12.5%、73.7%和199.8%;橙汁中的5-HMF分别增加22.0%、56.3%和125.0%。同时发现,3-CQA含量随着加热时间的延长而减少,其中35.8%的3-CQA转化为4-咖啡酰奎尼酸、5-咖啡酰奎尼酸、咖啡酸和奎尼酸,这些降解产物都促进5-HMF形成。     

紫外光降解水中5-羟甲基糠醛的特性及机理

为研究紫外（Ultraviolet,UV）光降解5-羟甲基糠醛（5-Hydroxymethylfurfural,5-HMF）的特性及机理,该研究构建5-HMF水模拟体系,分析紫外光辐射时间、强度、5-HMF初始质量浓度和光敏剂（FeSO4、TiO2 和VB2）对5-HMF降解的影响;通过密度泛函理论（Density Functional Theory,DFT）分析5-HMF紫外光降解反应性,并采用超高压液相色谱/四级杆串联飞行时间质谱联用仪鉴定其紫外光降解产物。结果表明：紫外光辐射时间越长,强度越大,5-HMF的初始质量浓度越小,降解率越高;当强度为400 μW/cm2、辐射时间为240 min、初始质量浓度为31.5 mg/L时,5-HMF的降解率最大,达83.64%;FeSO4 和TiO2 对5-HMF的紫外光降解有促进作用,而VB2对其有抑制作用;当FeSO4 和TiO2 的添加浓度和质量分数分别是1.0 mmol/L和0.025%时,5-HMF的降解率最大,分别为100.00%和76.68%（辐射时间分别为40、80 min,强度400 μW/cm2）;DFT分析结果表明,5-HMF的C=O键更易受到攻击而降解,C4-C11和C1-C8间的化学键易断裂;在UV、UV/FeSO4、UV/TiO2体系中分别鉴定出1、2和5种5-HMF的降解产物;DFT分析结果与质谱鉴定结果相吻合。该研究为降低食品中的5-HMF提供了理论和应用研究基础。     

桑椹贮藏年份与其中5-羟甲基糠醛含量的相关性分析

该文探讨桑椹贮藏年份与5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的相关性。收集贮藏了1、2、3、5年的桑椹样品,日光下观察色泽,烘干法测定水分,高效液相色谱法(HPLC)测定5-HMF的含量。结果表明,桑椹呈现紫黑色,样品之间差异不明显,水分含量为6.35%～15.43%(质量分数)。贮藏1年和2年的共4批样品中5-HMF含量均低于检测限(2.914×10~(-4)μg)或定量限(9.925×10~(-4)μg)。贮藏3年的9批样品中5-HMF含量较高,含量为3.18～23.64μg/g。贮藏5年的2批样品中5-HMF含量最高,分别为74.60μg/g和83.78μg/g。桑椹的色泽不能反映贮藏的年份,水分含量与色泽、贮藏年份无关,但5-HMF含量随着贮藏年份的延长从无到有、从低到高,呈现快速上升趋势,具有显著的相关性。该研究为评价和判断桑葚贮藏年份提供基础研究数据。     

HPLC法检测黑曲霉发酵液中5-羟甲基糠醛的研究

该研究建立了一种利用高效液相色谱法测定黑曲霉（Aspergillus niger）xj发酵液中5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量的检测方法。样品经乙醚提取,采用Spheriorb C18柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）为色谱柱,以乙睛∶0.1%乙酸水（冰乙酸调）=10∶90（V/V）为流动相,柱温30 ℃;流速1.0 mL/min,检测波长为l=277 nm。在该色谱条件下,5-HMF呈现较好的分离效果和重现性,其含量与峰面积呈现良好线性关系（R为0.999）,保留时间2.436 min,回收率87.12%～90.78%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）0.71%。测得发酵液样品中5-HMF含量为0.125 7 mg/g。该方法准确可靠,重复性好,可对黑曲霉发酵液中5-HMF的含量测定作参考作用。     

HPLC法测定牛乳中5-羟甲基糠醛的含量

采用HPLC法测定牛乳中5-HMF含量,5-HMF的回收率可达到91.7%。在不同加工工艺乳制品中,UHT低乳糖奶中5-HMF含量为4.733μg/mL,分别是巴氏杀菌奶和UHT保鲜奶的19倍和10倍。     

低聚蔗果糖及其5-羟甲基糠醛抗氧化能力研究

目的:研究微波辅助合成低聚蔗果糖(W-FOS)及其在合成过程中产生的5-HMF(5-hydroxymethylfurfural)抗氧化能力。方法:测定W-FOS及5-HMF清除DPPH、ABTS+能力;清洁级昆明小鼠60只,随机分6组:对照组、高脂组(脂肪含量20%)、高脂+0.5%E-FOS(酶法合成低聚果糖)组、高脂+0.5%W-FOS+5-HMF组(5-HMF含量分别为0.20%、0.02%、0.0%)。饲喂5w后测定机体抗氧化指标水平。结果:W-FOS具有清除DPPH、ABTS+能力,且5-HMF能提高其清除力;E-FOS、W-FOS+5-HMF组能使高脂日粮小鼠血脂水平得到显著恢复(P<0.05);W-FOS+5-HMF组能使高脂日粮小鼠血脂水平显著降低(P<0.05);添加含中低、高水平5-HMF的W-FOS分别能显著恢复高脂日粮小鼠血浆T-AOC、CAT、MDA、ROS和CAT、ROS水平;含中低水平5-HMF的W-FOS对高脂日粮小鼠肝脏GSH-Px、MDA、ROS的保护作用优于高水平5-HMF的W-FOS。结论:W-FOS和5-HMF都具有清除DPPH、ABTS+的能力;0.5%W-FOS及...     

高效液相色谱法测定酱油中的5-羟甲基糠醛

采用高效液相色谱法测定酱油中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量.样品经乙酸乙酯提取后,用C18色谱柱分离,以甲醇-水(体积比为5:95)为流动相,在UV 284 nm波长条件下进行检测.该方法快速、准确,在0.5～20 mg/L范围内线性相关系数为r2=0.9992,平均回收率为82.4%～ 86.9%,相对标准偏差为3.2%～5.1%.方法的最低检测浓度为0.1 mg/L.     

PET瓶中UV-P和UV-234两种光稳定剂的迁移研究

建立了PET瓶中2种光稳定剂2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三唑(UV-P)和2-(2-羟基-3',5'-二枯基苯基)-苯并三唑(UV-234)的高效液相色谱检测方法。两种光稳定剂在质量浓度为0.5μg/m L~20μg/m L的范围内线性良好,相关系数R0.99,加标浓度为2、4、10μg/m L的加标回收率为76.2%~111.7%,相对标准偏差为1.2%~11.7%,UV-P和UV-234的检出限分别为0.05μg/m L和0.07μg/m L,并用该方法对市售食品的PET瓶进行了检测。最后根据欧盟法规使用50%(v/v)和95%(v/v)的乙醇以及异辛烷作为食品模拟物对PET样品瓶中2种光稳定剂的迁移进行了研究。     

高效液相色谱串联质谱法测定红糖中5-羟甲基糠醛

建立了红糖中5-羟甲基糠醛的高效液相色谱串联质谱检测方法.红糖样品经甲醇-水(V/V=5/95)充分溶解提取,经HLB柱富集净化,氮吹干洗脱液,用乙腈-水(V/V=1/9)复溶,供高效液相色谱串联质谱仪检测.以甲醇和水为流动相梯度洗脱,用Phenomenex Luma Omega C18柱(1.6μm,100 mm×2...     

反相离子对色谱法测定保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖

建立检测保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量的反相离子对色谱分析方法.称取样品,以乙腈/水(5/95,v/v)混合溶液进行超声提取,稀释定容后,滤过.采用高效液相色谱法进行测定,以Agilent Zorbax SB-Aq(4.6×250mm,5μm)色谱柱作为分析柱,柱温30℃,流速0.8mL/min,流动相为乙腈...     

凝胶渗透色谱—气相色谱/质谱法测定塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯

建立用凝胶渗透色谱净化―气相色谱/质谱分析塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯类增塑剂方法。样品用环己烷―乙酸乙酯(体积比为1∶1)稀释,稀释液经Bio–Bead S–X3凝胶柱净化后,采用气相色谱―质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性定量分析;结果表明,四种增塑剂在0.1 mg/L~5 mg/L范围内线性关系良好;在空白油样中添加四种增塑剂(添加水平为0.5 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg)混合标准溶液,平均回收率为85.7%~108.2%,相对标准偏差为3.8%~9.2%,检出限为0.1 mg/kg~0.2 mg/kg。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大米中5种农药残留

目的明确贵阳市大中型生活超市散售大米中5种农药的残留情况。方法通过样品前处理方法的筛选,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定大米中仲丁灵、戊唑醇、甲氧虫酰肼、嘧菌酯和茚虫威5种农药残留的分析检测方法。样品经1.0%乙酸乙腈提取分离,PSA净化,采用UHPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果 5种农药在0.001~0.50 mg/L质量浓度范围内,峰面积与对应的质量浓度间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;5种农药在0.002、 0.01、 0.1和1.0mg/kg水平下的平均回收率为88%~111%,相对标准偏差分别为0.45%~9.33%(n=5),方法定量限均为0.002mg/kg。结论本方法满足农药残留检测分析要求,适用5种农药在大米中的多残留准确定性和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中9种多肽类抗生素残留

建立了动物组织中9种多肽类抗生素残留的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品经甲醇-0.1 mol/L盐酸（7:3,v/v）混合溶剂提取,酸性氧化铝除杂、正己烷去除油脂,亲水-亲脂平衡（hydrophilic-lipophilic balance,HLB）固相萃取柱净化,以0.2%的甲酸水溶液和乙腈为流动相,经过C₈色谱柱（100A, 150 mm×2 mm, 3 μm）梯度洗脱分离,使用电喷雾正离子化和多反应监测模式检测。结果表明,万古霉素和去甲万古霉素、恩拉霉素A、恩拉霉素B、太古霉素在2～200 μg/L范围内,粘杆菌素A、粘杆菌素B、杆菌肽A在5～500 μg/L范围内,维吉尼霉素M1在0.1～20 μg/L范围内,各化合物定量离子的峰面积和样品质量浓度之间呈现良好的线性关系（R2>0.99）,方法的定量限（S/N=10）为1～20 μg/kg,检出限为0.3~6 μg/kg;以鸡肉、猪肉、猪肝、猪肾为基质,在加标水平为1～200 μg/kg时,各个化合物的平均加标回收率为74.2%～96.3%,相对标准偏差为4.3%～14.6%。该方法简便、灵敏、准确,可用于动物组织中多肽类抗生素残留的同时测定。     

高压液相色谱法测定食品接触材料水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮

目的 探讨高压液相色谱法测定食品接触材料水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮的方法。方法 食品接触材料经水、10%乙醇(v/v)、20%乙醇(v/v)、50%乙醇(v/v)以及3%乙酸(w/v)5种不同水性模拟液提取后, 以Agilent HC-CN为分析柱, 甲醇: 水(55: 45, v/v)为流动相, 经UV检测器(?=290 nm) 进行定量分析。结果 5种不同水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮在0.5~10.0 mg/L浓度范围内线性关系均良好(r=0.9999), 检测限(S/N=3)均为0.02 mg/L。在低、中、高3个不同添加水平下进行加标回收实验, 2,4-二羟基二苯甲酮的平均回收率为84.0%~96.9%, RSD(n=6)为0.85%~4.60%。结论 本方法简单、快速、准确, 完全能够满足食品接触材料日常检验的需要。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定配制酒中5种紫杉烷

建立了同时测定配制酒中紫杉醇、三尖杉宁碱、巴卡亭Ⅲ、7-表-紫杉醇和10-脱乙酰基巴卡丁Ⅲ(10-DAB)5种紫杉烷的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。样品经40℃氮吹浓缩,二氯甲烷与水(6:3,v:v)萃取净化,采用Thermo Hypersil Gold C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,3 μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水进行梯度洗脱,质谱正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果显示,5种紫杉烷在0~120 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9982;紫杉醇、7-表-紫杉醇、巴卡亭Ⅲ检出限为4 μg/kg,三尖杉宁碱、10-DAB检出限为2 μg/kg;回收率为71.84%~87.68%,相对标准偏差为1.33%~8.82%。该方法操作简单、灵敏度高,能对配制酒中5种紫杉烷进行定性、定量检测,从而辅助鉴别配制酒中非法添加红豆杉的行为,为开展配制酒中红豆杉非法添加的整治工作提供技术支撑。     

紫外分光光度法测定糖蜜中5-羟甲基糠醛含量

采用紫外分光光度法测定甘蔗糖蜜中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量,以5-羟甲基糠醛为标准品,在284nm波长处对糖蜜样品进行了定量分析。测定结果表明,回归方程为Y=0.02046+0.1145X,R=0.9995,线性范围0～15μg/mL,测定精密度RSD为1.27%,重现性良好。平均回收率为97.91%,回收率RSD为1.67%(n=6),检出限为0.08μg/mL。