高效液相色谱法测定老陈醋中的γ-氨基丁酸

通过采用10%三氯乙酸水溶液对老陈醋样品进行预处理,以邻苯二甲醛（OPA）、氯甲酸-9-芴基甲酯（FMOC-CL）为衍生剂,用反相C18柱为分离柱,柱温40℃,梯度洗脱,在EX:250nm,EM:410nm下检测,建立了OPA柱前自动衍生-荧光检测老陈醋中γ-氨基丁酸（GABA）的HPLC法。结果表明,老陈醋中的GABA获得了很好的分离,GABA在0.004～0.30mg/mL范围内线性相关性好,其线性方程为Y=26016X-38.72（R2=0.9994）,加样平均回收率达到了96.22%以上。该方法稳定、灵敏、重现性好,可用于测定老陈醋中GABA含量定量分析。      

高效液相色谱法测定板栗种子中的γ-氨基丁酸

目的建立高效液相色谱法测定板栗种子中γ-氨基丁酸的分析方法。方法板栗样品使用2,4-二硝基氟苯乙腈进行衍生化前处理后,以磷酸缓冲溶液(pH=7)、乙腈和水为流动相,采取梯度洗脱的方式进行测定,柱温35℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL,使用紫外检测器,测定波长为360 nm。结果本方法标准曲线呈现良好的线性关系,相关系数达到0.9996。方法的回收率为109%,相对标准偏差为0.4%,γ-氨基丁酸最小检出限0.05μg/mL。精密度实验得出5次进样的相对标准偏差为0.55%。对3种不同品种的板栗种子进行测定时,3种样品的RSD分别为3.077%、3.219%、5.333%,平行性较好。结论该方法快速、易操作,具有较高的测量精密度和准确度,对实际样品进行测试时能避免杂质峰的干扰,重现性好,能够满足对板栗种子中γ-氨基丁酸含量的检测要求。     

高效液相色谱法测定莜麦米酒中γ-氨基丁酸

建立紫外—高效液相色谱测定莜麦米酒中的γ-氨基丁酸(γ-Aminobutyric acid,GABA)含量的分析方法。利用碱性条件下,GABA可与邻苯二甲醛(OPA)发生衍生化反应,生成具有较强紫外吸收的衍生物。采用紫外—高效液相色谱仪检测,色谱条件:Eclipse XDB-C18分析柱(5μm,4.6×150 mm),以50 mmol/L的乙酸钠(pH6.8)—甲醇—四氢呋喃(THF,A相,82∶17∶1;B相,22∶77∶1,V∕V)为流动相进行梯度洗脱,可检测到GABA在0.04～0.5 g/L范围内与GABA峰面积的线性关系良好R2=0.9985,样品衍生时间1 min最佳,平均回收率为99.5%,精密度相对标准偏差(RSD)为1.6%,重复性(RSD)为0.66%,最低检出限为0.0254 g/L。方法简单快捷、重复性好、灵敏度高,可用于莜麦、莜麦发酵酒等中GABA含量测定。     

高效液相色谱法测定桑叶γ-氨基丁酸和谷氨酸

研究一种快速、精准可同时检测桑叶中γ-氨基丁酸和谷氨酸含量的色谱方法。通过研究料液比、提取温度、时间对提取率的影响,确立最佳提取条件为:80℃条件下,料液比5∶1(mg/mL),分两次浸提,每次5 min。以2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,Agilent TC-18色谱柱,以乙酸钠缓冲溶液-乙睛(50%)为流动相,梯度洗脱。此方法在0～0.05 mg/mL范围内线性关系良好,γ-氨基丁酸和谷氨酸测定结果相对标准偏差均2%,平均加标回收率分别为88.024%、114.64%,所建立的方法可以用于桑叶中γ-氨基丁酸和谷氨酸含量的检测。为γ-氨基丁酸桑叶茶开发和利用提供理论与技术支持。     

超高效液相色谱法测定食品中的γ-氨基丁酸

建立超高效液相色谱法测定食品中的γ-氨基丁酸的方法。在碱性条件下,利用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法,采用Waters BEH C18分析柱(2.1 mm×50 mm×1.7μm),0.1 moL/L醋酸钾-甲醇进行洗脱,荧光检测器检测,激发波长:338 nm,发射波长:425 nm,峰面积外标法定量。γ-氨基丁酸检测浓度在0.1～20μg/mL范围内与峰面积积分值呈较好的线性关系,R=0.999 6;针对牛奶,糖果,粳米加样回收率为84.2%～110.5%,RSD=7.51(n=6),最低检测限为0.006μg/mL。本方法简便,准确,重现性好,适用于粳米,功能性添加γ-氨基丁酸的牛奶,糖果检测。     

高效液相色谱法测定苦荞及其萌发物中γ-氨基丁酸的含量

采用高效液相色谱法对苦荞及其不同天数的萌发物中GABA的含量进行研究。色谱柱:C18流动相:50 mmol/L NaAC(pH=6.8):甲醇:四氢呋喃=65:34:1;检测器;FLD;Ex:338 nm,Em:425 nm;流速:1.0 mL/min。试验方法准确有效,回收率为107%。苦荞萌发物中的GABA含量明显高于种子,并且在第4天达到最高值。     

高效液相色谱法测定乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸

通过对衍生试剂浓度、衍生时间、衍生温度、检测波长、流动相比例与柱温条件的选择,建立了一种高效液相色谱（HPLC）法灵敏检测发酵液中γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。以邻苯二甲醛为衍生化试剂,衍生时间5 min,衍生温度为室温,色谱条件为：检测波长228 nm,流动相为乙腈-20 mmol/L结晶乙酸钠溶液（21∶79,V/V）,柱温30℃,流速0.8 m L/min。结果表明,在γ-氨基丁酸含量0.05μg/m L～0.50 mg/m L范围内线性关系良好（相关系数R2=0.999 4）,平均加标回收率为91.87%～105.58%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.55%～3.74%(n=5),检出限为0.02μg/m L。采用该方法检测发酵液中γ-氨基丁酸含量,其含量范围在0.157～0.369 mg/m L之间。该方法操作简单、灵敏、准确可靠,适用于发酵液中γ-氨基丁酸含量的检测。     

高效液相色谱法测定发芽麦粒中γ-氨基丁酸(GABA)含量

建立了一种测定发芽麦粒中γ-氨基丁酸(GABA)含量的HPLC方法,并对四川10个小麦品种中GABA含量差异及其发芽培养期间变化规律进行了分析。采用FDNB(2,4-二硝基氟苯)为柱前衍生剂,色谱条件为:色谱柱Luna C18_((2))(150 mm×4.60 mm,5μm),乙腈-0.02 mmol/L乙酸铵混合溶液为流动相(V:V=15:85),柱温30℃,流速1.0 mL/min,测定波长320 nm。结果表明,在0.025 5~0.127 6μg范围内,呈良好的线性关系,最低检出限1.081×10~(-5)μg/mL,方法的平均加标回收率为97%。采用建立的方法测定不同小麦品种在萌发12 h后的GABA含量在0.238~5.26 mg/100 g之间,不同品种间GABA的含量差异显著,在萌发的0~12 h内,GABA含量呈现先上升后下降的趋势,在8 h时含量达到最高。     

高效液相色谱法测定山西老陈醋中的川芎嗪

实验通过酸与有机溶剂交替萃取,建立高效液相色谱法（HPLC）测定食醋中川芎嗪的方法。将山西老陈醋样品萃取液浓缩后进行HPLC分析,川芎嗪标准溶液在1μg／mL～100μg／mL内与峰面积线性良好,回归方程：A=55．059C＋0．7339,R^2=0．9999。精密度试验RSD=0．577％,重现性试验RSD=2．744％,平均回收率=85．44％,RSD为7．11％。该方法样品处理简单,分离效果好,测定结果准确度高,可用于山西老陈醋中川芎嗪含量的定量分析。     

高效液相色谱法测定老陈醋中的5-羟甲基糠醛

利用高效液相色谱法测定老陈醋中5-羟甲基糠醛（5-HMF）的含量,以5%甲醇水溶液为流动相,采用C18色谱柱,在284nm波长条件下检测样品中的5-HMF。结果表明,该方法快速、准确,在0.0143～0.1001μg范围内线性相关系数为R2=0.9994,平均回收率88.27%～96.69%,相对标准偏差为2.09%～4.70%。      

高效液相色谱法测定老陈醋中的5-羟甲基糠醛

利用高效液相色谱法测定老陈醋中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量,以5%甲醇水溶液为流动相,采用C18色谱柱,在284nm波长条件下检测样品中的5-HMF。结果表明,该方法快速、准确,在0.0143～0.1001μg范围内线性相关系数为R2=0.9994,平均回收率88.27%～96.69%,相对标准偏差为2.09%～4.70%。     

反相高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸的含量

建立了一种测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的反相高效液相色谱法.采用2,4-二硝基氟苯柱前衍生,色谱柱为Wa-tera Sunfire C18,梯度洗脱,检测波长为360 nm.在最适条件下,γ-氨基丁酸的线性检测范围为0.01～0.25 mg/ml,线性关系良好,回收率为99.28%～100.36%.该方法易于操作、稳定、灵敏、准确.用该方法测定发芽前后糙米中GABA的含量,结果显示:糙米中的γ-氨基丁酸由5.01 ms/100 g提高到35.03 mg/100 g.     

柱前衍生-高效液相色谱法检测运动型饮料中γ-氨基丁酸的含量

该研究建立了一种测定运动饮料中γ-氨基丁酸（GABA）的柱前衍生-高效液相色谱（HPLC）方法。 结果表明,样品由乙腈萃 取后,上清液经邻苯二甲醛（OPA）于45 ℃条件下在线柱前衍生2.0 min后进行HPLC检测。 色谱条件：Waters sunfire C18为色谱柱,以 20 mmol/L的乙酸钠溶液-乙腈（体积比70∶30）为流动相,二极管阵列检测器（DAD）的波长为247 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min, 进样量20 μL,外标法定量。 γ-氨基丁酸在1.0～100.0 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好（R2=0.998 6）,检出限为0.30 mg/kg,定量 限为1.0 mg/kg,加标回收率为82.5%～90.6%,相对标准偏差（RSD）为2.9%～3.7%。 采用该方法检测出5种运动型饮品中GABA含量 在0.32～16.38 mg/100 mL范围内。 该方法具有操作简单、专属性强、灵敏度高等优点,可满足运动型饮料中γ-氨基丁酸的检测要求。     

高效液相色谱法测定发芽米胚芽中的γ-氨基丁酸

建立一种高灵敏度的邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生荧光检测高效液相色谱法测定发芽米胚芽中γ-氨基丁酸(GA-BA)含量的方法。色谱柱为Shimadzu VP-ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05mol/L乙酸钠∶甲醇=60∶40,荧光发射波长λex 338nm,激发波长λem430nm。方法的线性范围为0.10～1.0μg/mL,检出限为0.005μg/mL。日间和日内测定的精密度分别为1.36%和2.54%,加标回收率在98.5%～99.8%。该法简便、快速、灵敏度高,可用于发芽米胚芽中GABA的质量控制。     

高效液相色谱法测定乳酸菌中的γ-氨基丁酸

建立了邻苯二甲醛柱前衍生高效液相色谱法.定量测定短乳杆菌中γ-氨基丁酸的方法,为进一步研究乳酸菌中的γ-氨基丁酸奠定了方法基础.在对浓缩发酵上清液柱前衍生后,利用Nova2pakC18色谱柱,以50mmol/L的乙酸钠(pH6.8)-甲醇-四氢呋喃(A相,82:17:1;B相,22:77:1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,可以检测到痕量γ-氨基丁酸(2.2mg/100g).精确度和回收率实验表明,该方法可以用于痕量γ-氨基丁酸的检测.     

在线柱前衍生高效液相色谱法测定古树红茶中的γ-氨基丁酸

目的建立在线柱前衍生高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定古树红茶中的γ-氨基丁酸的方法。方法样品在85℃水浴中浸提2 h,石墨化炭黑(graphitizing of carbon black,GCB)净化,经自动在线柱前衍生后,用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,用紫外检测器于338 nm波长处进行测定。结果γ-氨基丁酸在2~80μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9994),回归方程为Y=10.224X-17.534,加标平均回收率为95.2%~96.8%,相对标准偏差为1.7%~2.9%(n=3)。结论此方法具有良好的精密度、稳定性及回收率,可用于古树红茶中的γ-氨基丁酸测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定稻米和米糠中γ-氨基丁酸含量及相关性分析

通过高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立测定稻米和米糠中γ-氨基丁酸(GABA)含量的分析方法,并研究不同品种不同生长季精米、糙米和米糠中GABA含量的相关性。结果表明：最佳测定条件为以乙醇-水(体积比4∶1)溶液为提取剂,重复提取2次,以乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相,选择正离子模式进行外标法定量。在此条件下,测得GABA在5～1 000μg/L范围内,线性关系较好(r为0.999 7);精米中GABA平均回收率为84.9%～93.4%,相对标准偏差(RSD)≤3.5%;糙米中GABA平均回收率为84.0%～90.2%,RSD≤3.7%;不同水稻部位GABA含量为米糠>糙米>精米,3个部位中GABA含量间均有显著的相关性。检测方法简便快捷,准确度和精密度均满足相关检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定南瓜中γ-氨基丁酸的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography/tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测南瓜中γ-氨基丁酸的分析方法。方法南瓜样品用水作为提取剂,在80℃水浴条件提取分离10 min。以Waters ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行分离,以乙腈和0.1%(V:V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)和多反应监测(multiple response monitoring, MRM)模式下进行定性定量分析。结果γ-氨基丁酸在0.10～2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0.999,检出限(limit of detection, LOD)为0.10 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下的回收率为82.3%～93.8%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.9%～4.5%。结论该方法灵敏高效,回收率优良,重复性好,适用于γ-氨基丁酸的有效检测。     

高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量

建立一种简单快速的邻苯二甲醛柱前衍生,紫外检测反相高效液相色谱测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的方法。色谱柱为Intertsil ODS-C18柱,梯度洗脱,紫外吸收波长为332 nm,线性方程为Y=9.26×106X+2 093.79,r=0.999 5,方法线性范围为0.005~0.06 mg/mL,检出限为2.927 ng,峰面积的相对标准偏差为0.57%,回收率范围为98.85%~100.94%。该方法易于操作、反应时间短、精密度高。用该方法测定了20种发芽糙米中γ-氨基丁酸含量(22.68~88.36 mg/100 g,以干质量计),结果表明,发芽糙米中γ-氨基丁酸含量随品种不同而不同,其中中嘉早17和浙福802明显高于其他品种(P0.05),故在实际生产中可尝试作为发芽糙米副产品的原料。     

HPLC法测定青稞中γ-氨基丁酸含量的研究

建立了一种测定青稞中γ-氨基丁酸含量的方法,青稞样品中的γ-氨基丁酸与邻苯二甲醛进行衍生反应,采用高效液相色谱法测定,通过色谱柱分离,用外标法定量,最后得出样品中γ-氨基丁酸的含量,γ-氨基丁酸含量在0.1～1.0 mg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为98%～103%,RSD为2.0%,此方法可以准确快速的检测青稞中γ-氨基丁酸的含量。