高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定饼干中丙烯酰胺残留量

建立饼干中丙烯酰胺残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经纯水提取样品,以ZORBAX SB-Aq柱(4.6×150mm,5μm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈(体积比为97:3),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限0.3μg/L,方法定量下限3.0μg/kg,线性范围0.3μg/L～100.0μg/L,加标回收率91.5%～99.5%,相对标准偏差为4.44%.     

液相色谱-串联三重四极杆质谱测定牛奶中的氯霉素残留量

建立牛奶中氯霉素残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙腈提取样品,以MGⅢ-C18柱(2.1×150 mm,1.8μm)分离,流动相为水溶液和乙腈(体积比为65∶35),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限0.07μg/L,线性范围0.05μg/L~20.0μg/L,加标回收率98.5%～110.8%,相对标准偏差为3.57%。     

液相色谱-串联三重四极杆质谱测定饮料中双酚A残留

建立饮料中双酚A残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.方法为:用乙腈处理样品,以ZORBAX XDB-C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为乙腈和水溶液(梯度洗脱),电喷雾负离子MRM模式检测.该方法的检出限5.0μg/L,方法定量下限10.0μg/L,线性范围5.0μg/L～100.0μg/L,加标回收率96.2%～102.5%,相对标准偏差为2.30%.     

液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中磺胺类药物残留

本文建立了婴幼儿配方奶粉中10种磺胺类药物残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙腈提取样品,以ZORBAX Aq--C18柱（2．1×150mm,5um）分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限2．0ng／ml,方法定量下限10．0ug／kg,线性范围2．0～100．0ng／ml,加标回收率80．2％～99．4％,相对标准偏差为2．16％～9．94％。     

液相色谱-质谱联用技术测定食品中罂粟碱残留

建立食品中罂粟碱残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法用50%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱(2.1×150mm,5μm)分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限0.01 ng/mL,方法定量下限0.1μg/kg,线性范围0.01ng/mL～20.0ng/mL,加标回收率93.9%～101.2%,相对标准偏差为2.44%.     

超高效液相色谱——三重四级杆质谱测定乳与乳制品中氯霉素的残留

建立了乳与乳制品中氯霉素残留的超高效液相色谱——三重四级杆测定方法。该方法采用电喷雾电离源、多重反应监测负离子模式,可对氯霉素残留进行定性和定量测定。该方法的检出限为牛奶0.05μg/kg,乳粉为0.1μg/kg,线性范围在0.4～30.0μg/L内的回归方程为y=798.97+1874.56x,r=0.9993,加标回收率75.0%～94.6%,相对标准偏差为4.2%～12.8%。该法具有样品处理简单方便,灵敏度高,分析时间短等优点,可以满足乳与乳制品中氯霉素残留的测定。     

液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中5种四环素类抗生素残留

本文建立了婴幼儿配方奶粉中5种四环素类抗生素残留量的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法用0．005mol／LNa2EDTA水溶液提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱（2．1×150mm,5μm）分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0．5ng／ml～1．0ng／ml,方法定量下限5．0μg／kg～10μg／kg,线性范围0．5ng／ml～20．0ng／ml,加标回收率84．2％～92．3％,相对标准偏差为2．20％～4．07％。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中苯并咪唑类药物的残留量

建立了动物组织中四种苯并咪唑类药物（氟苯哒唑、芬苯哒唑、阿苯哒唑和甲苯哒唑）多残留检测的高效液相色谱串联质谱法。用乙酸乙酯提取样品中的药物,提取液浓缩后加入乙腈和正己烷分配脱脂,采用中性氧化铝小柱净化,以乙腈-水作为流动相,液质联用仪（LC-MS/MS）检测,外标法定量。方法的回收率为60%⁸5%,平均变异系数<15%,定量限为1μg/kg。      

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中苯并咪唑类药物的残留量

建立了动物组织中四种苯并咪唑类药物(氟苯哒唑、芬苯哒唑、阿苯哒唑和甲苯哒唑)多残留检测的高效液相色谱串联质谱法.用乙酸乙酯提取样品中的药物,提取液浓缩后加入乙腈和正己烷分配脱脂,采用中性氧化铝小柱净化.以乙腈-水作为流动相,液质联用仪(LC-MS/MS)检测,外标法定量.方法的回收率为60%～85%,平均变异系数＜15%,定量限为1 μg/kg.     

液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定植物油中的黄曲霉毒素

建立了植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经甲醇提取样品,以MGⅢ—C18柱（2．1mm×150mm,1．8μm）分离,流动相为水溶液和甲醇（体积比为50：50）,电喷雾正离子MtGM模式检测。该方法的检出限0．5ng／mL,方法定量下限0．5μg／kg,线性范围0．5～25．0μg/kg,加标回收率75．5％～96．9％,相对标准偏差为1．95％～2．89％。     

高效液相色谱-质谱联用测定乳制品中6种四环素类抗生素

建立了乳制品中6种四环素类抗生素残留的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定方法。该方法采用多反应监测正离子模式，可一次对6种四环素类抗生素进行定性和定量分析。该方法的检出限0．5-4．0μg/L，测定低限牛奶0．6-4.5μ/L，乳粉为6．0-45．0μg/kg，线性范围4．0-100．0μg／L，加标回收率56．1％-104．9％，相对标准偏差为2．5％-15．0％。该法具有样品预处理简单，灵敏度高，分析时间短等优点。     

液相色谱-质谱联用技术测定豆制品中碱性嫩黄残留

本文建立了豆制品中碱性嫩黄残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法用50%乙腈水溶液（含0.1%甲酸）提取样品,以MGⅢ-C18柱（2.1×150mm,5μm）分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液（35∶65,V/V）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.5μg/kg,线性范围0.04～20.0 ng/mL,加标回收率86.2%～102.7%,相对标准偏差为5.52%。     

亲水作用高效液相色谱-串联质谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺的含量

目的 建立亲水作用高效液相色谱-串联质谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺含量的分析方法。方法 薯片及饼干经超纯水提取, 正己烷除脂, Cleanert? ACA固相萃取柱净化, BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)分离, 并以0.1%(V:V)甲酸水-乙腈溶液=2:8(V:V)为流动相, 电喷雾正离子模式电离, 多反应监测模式检测, 内标法定量。结果 丙烯酰胺在5~2000 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.999。方法的检出限(S/N＞3)和定量限(S/N＞10)分别为3 μg/kg和10 μg/kg。在不同基质中, 丙烯酰胺在20、200、1000 μg/kg的添加水平下平均加标回收率为91.5%~98.2%, 相对标准偏差为2.71%~4.82%。结论 此方法具有准确度好、灵敏度高等特点, 适用于薯片及饼干中丙烯酰胺的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中氨基甲酸乙酯含量的研究

对检测白酒中氨基甲酸乙酯建立一种超高效液相色谱-串联质谱的检测方法,同时采用Waters HSS T₃色谱柱,以甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 m L/min;在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多重反应检测(MRM)。结果表明,该方法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.999,检出限(3S/N)为1.0μg/L,通过加标验证,回收率范围为106%～110%,重复测定酒样6次,相对标准偏差RSD为1.57%。该方法快捷、简单、高效,可作为检验和验证技术使用。     

液相色谱-质谱联用技术测定蜂蜜中的11种磺胺类残留

建立了蜂蜜中11种磺胺类药物残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经乙腈提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱(2.1x150mm,5μm)分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限2.0ng/mL,方法定量下限2.0μg/kg,线性范围2.0ng/mL～100.0ng/mL,加标回收率88.6%～98.7%.相对标准偏差为2.84%～5.81%.     

高效液相色谱-串联四极杆质谱结合液液萃取净化测定乳制品中莫奈太尔砜残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定乳制品中莫奈太尔砜残留的检测方法。方法样品经水-饱和氯化钠-乙腈溶液提取,正己烷净化。用Inertsil C8-3(100 mm×2.1 mm,3μm)分离,以甲醇和水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多离子检测模式(multi reaction monitor,MRM)对莫奈太尔砜的定量离子和定性离子进行监测,外标法定量。结果莫奈太尔砜在0.1~5.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好。莫奈太尔砜在2.0、4.0和20μg/kg浓度的回收率为85.0%~102.9%,相对标准偏差小于4.9%(n=6),定量限为2.0μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定乳制品中莫奈太尔砜药物残留量。     

液相色谱-质谱联用技术测定葡萄酒中的赭曲霉毒素A残留

建立葡萄酒中赭曲霉毒素A的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法,该方法经HLB固相萃取柱净化样品,以ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(3.0×50 mm,1.8μm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限0.20 μg/L,方法定量下限0.20 μg/L,线性范围0.20 μg/L～100 μg/L,加标回收率86.6%～91.0%,相对标准偏差为1.67%.     

液相色谱-质谱联用技术检测植物油中的双酚A残留

本文建立了植物油中双酚A残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经Sep—Pak Carbon NH2固相萃取柱净化样品,以MGⅢ—C18柱（2．1mm×150mm,1．8μm）分离,流动相为水溶液和甲醇（体积比30：70）,电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限0．1μg/kg,线性范围0．1～25．0μg/kg,加标回收率78．5％-82．1％,相对标准偏差2．32％。     

液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡蛋中8种三唑类农药残留量

目的 建立液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡蛋中丙环唑、三唑酮、烯唑醇、抑霉唑、三唑醇、戊唑醇、氟硅唑和三环唑残留量的分析方法.方法 取均质后的鸡蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心后,取适量上层提取液经0.1％(V:V)甲酸稀释后,用中性氧化铝粉末净化并以10000 r/min离心取上清...     

气相色谱三重四极杆质谱测定食品中丙烯酰胺

建立一种改进的溴化衍生-气相色谱三重四极杆质谱法测定食品中丙烯酰胺的检测方法.样品用水提取,采用溴化钾、溴酸钾和硫酸代替溴试剂进行衍生,采用Tekmar Stratum吹扫捕集器富集后直接进样,气相色谱-三重四级杆质谱测定,扫描模式为多反应监测(MRM),采用内标法定量消除基质效应.结果 表明,该方法在去除样品基质干扰...