大气压基体辅助激光解析离子源的研制及其与高分辨飞行时间质谱仪的联用

介绍了自制大气压基体辅助激光解析离子源的原理及结构.考察了该离子源与高分辨率垂直引入式飞行时间质谱仪联用后的性能.实验结果表明,仪器灵敏度、质量分辨率和精度等达到了较高水平.     

样品靶自动定位大气压基体辅助激光解析离子源的研制

本文介绍实验室自制的样品靶可以自动定位的大气压基体辅助激光解析离子源(Atmospheric Pressure Matrix Assisted Laser Desorption/Ionization,AP-MALDI)的原理、结构,以及与飞行时间质谱仪(Time of flight Mass Spectrometer,TOFMS)联用对多肽样品的分析实验。所得到的生物大分子谱图表明:AP-MALDI离子源与高分辨TOFMS联用可以实现大气压下大分子高通量的精确质量检测,最低检测限可达2.5fmol。     

脉冲激光离子源飞行时间质谱计的研制

以高能量密度的激光作用于固体样品表面,产生高温等离子体,以飞行时间质谱计对其进行质谱分析,是近年来发展较快的分析手段之一,具有灵敏度高,分析速度快,分析范围广,样品损耗少,可进行微区分析等优点。本文介绍了本研究小组自行设计与研制的脉冲激光离子源飞行时间质谱计的原理、构造及其初步测试结果。     

高分辨电喷雾离子源三级四极杆-飞行时间质谱仪的研制

报道了实验室研制的电喷雾离子源 ,具有射频四极杆接口的高分辨飞行时间质谱 (ESI- QQQ- TOFMS)仪器。该仪器具有以下特点 :在离子调制区使用三组四极杆 ,有效地减少离子束的空间分散和能量分散 ;采用正负双脉冲推斥和离子垂直引入方式 ;经过优化设计的二级有网反射器 ;新颖的 MCP安装方法。经初步调试 ,该仪器的分辨本领已优于 1 0 ,0 0 0 ,质量测定精度优于 1 0× 1 0 - 6 。该仪器于 2 0 0 2年 6月通过了国家教育部科技成果鉴定 [鉴字 [教 2 0 0 2 ]第 0 0 8号 ],其主要性能指标已经达到了国际先进水平     

大气压离子源真空接口的研制及其在电喷雾电离飞行时间质谱仪上的应用

研制了一种大气压离子源真空接口,并已将其用于自制高分辨率垂直引入式电喷雾电离飞行时间质谱仪.初步研究了该接口的性能,包括射频四极杆、进样片对仪器灵敏度的影响.利用该接口检测了利血平样品.结果表明,接口能有效地提高离子的传输效率,使飞行时间质谱仪达到较高的灵敏度.     

激光溅射离子源垂直引入式飞行时间质谱仪的研制

介绍了两台自行研制的激光溅射离子源垂直引入式飞行时间质谱仪(LAI-oa-TOFMS),相比于其他固体样品直接分析法,该仪器具有样品预处理简单、样品更换速度快(数分钟)、可进行微区分析、谱图干扰峰少和绝对灵敏度高(10-15g级)等众多优点。两台质谱仪的最佳质量分辨率分别达到7 000和4 000(FWHM)。重点对比分析了不同样品的电离方式和离子传输系统对仪器性能的影响。     

一种用于高分辨飞行时间质谱仪的

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一种用于飞行时间质谱仪的脉冲辉光放电离子源

介绍了一种用于飞行时间质谱仪的新型辉光放电离子源。该离子源在微秒级脉冲（瞬短脉冲）模式下工作。实验结果表明，瞬短脉冲辉光放电的电流比直流辉光放电有数量级的提高。对瞬短脉冲辉光放电离子源与质谱仪的接口的结构要求相当苛刻，必须用一块可加工陶瓷片屏蔽采样板，把采样板与辉光放电的阳极隔开，才能达到良好的真空及溅射。以黄铜为样品，瞬短脉冲辉光放电的瞬时溅射率达到２４．４μｇ／ｓ·ｍｍ＾２。就黄铜样品的典型谱     

基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱在糖类化合物研究中的应用

综述了基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)的发展、在糖类化合物结构研究时常选用的基质,以及在不同类型糖化合物分析中的应用。MALDI-TOF-MS在糖类分析中通常采用的是N2激光源,基质多为有机小分子如2,5-二羟基苯甲酸、2,4,5-三羟基苯乙酮、1-羟基异喹啉或2-羟基-5-甲氧基苯甲酸、α-氰基-4-羟基-苯丙烯酸等,基质类型的选择则要取决于糖类的存在形式。糖类化合物如中性糖、酸性糖、硫酸化糖、糖蛋白、蛋白聚糖及糖脂等均可利用适合的基质而进行MALDI-TOF-MS分析。     

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱在聚合物表征中的应用

综述了基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF-MS）的基本原理，基质选择和样品制备方法、分析离子化试剂等因素对实验结果的影响，以及造成质量歧视的原因。并阐述了MALDI技术在确定聚合物相对分子质量分布，聚合物末端基团，共聚物组成和推断反应及降解机理上的应用。     

基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪的离子延时引出新技术研究

为了提高基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪 ( MALDI- TOF- MS)的分辨率 ,在自行研制的研究级激光飞行时间质谱仪上进行了离子延时引出的( Delay Extraction,DE)新技术的实验研究 ,建立了新结构离子源和离子延迟引出的电子控制系统及相应软件。通过电场模拟和实验 ,研究了样品相对质量、延迟引出时间、引出电压对提高分辨率的影响。在使用 40 MHz瞬态记录仪的情况下 ,测得环十肽 ( m/z=1 2 1 4)分辨率为 1 734,胰岛素 ( m/z=5375)为 2 1 2 4。     

基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪的离子延时引出新技术研究

为了提高基体辅助激先解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)的分辨率,在自行研制的研究级激光飞行时间质谱仪上进行了离子延时引出(Delay Extraction,DE)新技术的实验研究,建立了新结构离子源和离子延迟引出的电子控制系统及相应软件。通过电场模拟和实验,研究了样品相对质量、延迟引出时间、引出电压对提高分辨率的影响。在使用40MH_z瞬态记录仪的情况下,测得环十肽(m/z=1214)分辨率为1734,胰岛素(m/z=5375)分辨率为2124。     

延迟引出基体辅助激光解吸/电离质谱(DE-MALDI-MS)法高分辨率测定混合碱基DNA的研究

本文使用延迟引出基体辅助激光解吸 /电离质谱 ( DE- MALDI- MS)法 ,以3-羟吡啶甲酸和吡啶甲酸混合液为二元基体 ,硝化纤维膜为基底 ,对混合碱基组成的 DNA样品进行高分辨率测定 ,获得满意的结果 :DNA2 0 - mer分子离子峰分辩率为 8769,DNA 36- mer为 1 650 ,DNA 54- mer为 843,前二者的组成分子离子峰各同位素峰清晰可辩。此外对影响 DNA离子峰分辨率的各种因素进行讨论。     

壳聚糖的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱研究

壳聚糖是一种自然资源十分丰富的线性聚合物-甲壳素(Chitin,[(1-4)-2乙酰氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖])经碱液加热至80～120 ℃处理数小时,脱去N-乙酰基,或经过α-淀粉酶降解脱去乙酰基的寡聚氨基糖[1,2].另外,随脱乙酰度的不同,其分子链中存在含量不同的2-N-乙酰氨基葡萄糖和2-氨基葡萄糖两种结构单元.壳聚糖有着广泛的应用前景,而对壳聚糖分子量及脱乙酰度的控制是一个迫切需要解决的问题.本工作拟利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)对壳聚糖进行分析.以二羟基苯甲酸(DHB)为基质,二次结晶法制样分析壳聚糖,测量壳聚糖的分子量,获得壳聚糖的脱乙酰度信息,探讨壳聚糖的制备及其质量与性能控制意义.     

树枝状化合物的MALDI-TOF质谱表征

树枝状化合物(Dendrimers)又称"串连分子"(Cascade molecules),是一类纳米尺寸级别的合成高分子.自20世纪90年代以来,由于它广泛的以及潜在的用途,受到了大量的关注,有关它的合成方法、物理及化学性质的研究在不断增多,一个重要的极具挑战的领域是对它的准确鉴定.     

MALDI-TOF质谱法分析聚合产物

采用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)测定高分子聚合物,可灵敏、快速地获得聚合物的平均分子量和聚合分散度数据,由高分辨率的MALDI-TOFMS谱图还可获得聚合物中各聚合链的绝对分子量、链节质量、端基质量等结构信息.本研究采用2,5-二羟基苯甲酸为基体,对聚丙二醇和硅烷化聚乙二醇合成产物进行MALDI-TOFMS分析.     

MALDI-TOFMS表征金属环状多边形超分子

立体金属环状多边形超分子由于其潜在的应用前景引起了广泛的关注,近十年来其制备与组装方面在国际上已形成了一个重要的研究方向.本工作利用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOFMS),对一类以具有固定取代方向的芳香二胺和吡咯-2-醛形成的双Schiff碱为配体,依靠锌离子的模板作用,自组装成具有不同空腔的金属环多边形超分子,进行了质谱分析,并对结果加以讨论.     

马鹿茸多肽的提取分离及基质辅助激光解吸飞行时间质谱分析

鹿茸是指马鹿(Cervus elaphus Linnaeus)和梅花鹿(Cervus Nippon Temminck)未骨化的角组织,其生长极为迅速.每年都经历生长、钙化、脱落的周期性变化.鹿茸产自长白山,是著名中药材,中医临床将鹿茸作为强壮药,主要用于全身衰弱、年老或久病体虚及病后恢复期.大量研究结果证明,鹿茸中含有多种生物活性物质,能够促进机体的生长发育和新陈代谢,增强机体的免疫功能[1].本工作拟对马鹿茸中活性物质进行提取与有效成分的分离,将分离获得的马鹿茸所特有的多肽类物质采用基质辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)技术[2]检测分子质量和纯度,采用三种常用的基质作比较,同时考察样品浓度、激光能量对其分析结果的影响.     

A High-Resolution Time-of-Flight Mass Spectrometer With Laser Desorption and a Laser Ionization Source

ABSTRACT

Details of the novel method of laser desorption with a low powered IR-laser and resonance-enhanced multiphoton ionization (REMPI) combined with a high-resolution Reflectron-Time-of-Flight (RETOF) mass spectrometer are explained. Different features of the method are discussed. Some results of mass spectrometric investigations of biomolecules are shown.     

大气压离子质谱仪及高纯氮中二氧化碳的质谱分析

本文介绍大气压离子质谱仪，用该法测定了高纯氨中的二氧化碳。叙述了共存水对二氧化碳测定的干扰及其用五氧化二磷的脱除方法。同时讨论了气体压力与二氧化碳含量的关系等。方法的测量精度优于10％。