HPLC法测定不同产地首乌延寿片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立HPLC对首乌延寿片定量的分析方法。方法采用HPLC法测定2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。结果2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品线性范围在0.0735～0.441μg,样品平均回收率为95.0%,RSD为2.37%。结论方法简便、准确、专属性强,能有效的控制首乌延寿片的质量。     

HPLC测定复方首乌降脂胶囊中2,3,5,4''-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的 建立复方首乌降脂胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(TTG)的含量测定方法.方法 采用HPLC法,Diamomsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-6.8×10-3mol·L-1 pH 3磷酸盐缓冲液(36∶64);柱温35 ℃;流速1 mL·min-1;检测波长320 nm.结果 TTG在0.224～3.36 μg内呈良好的线性关系(n=6, r=1.000 0),加样回收率为98.24%,RSD为2.61%.结论 该方法灵敏、准确、简便,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定首乌润肠片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-d-葡糖苷的含量

目的:建立测定首乌润肠片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-d-葡糖苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为320 nm。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-d-葡糖苷进样量在0.2⁵.0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为96.29%,RSD=2.12%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于首乌润肠片的质量控制。     

HPLC法测定制首乌药材中羟芪衍生物的含量

采用高效液相色谱法测定制首乌药材中 2 ,3,5 ,4’ -四羟基二苯乙烯 - 2 -O - β -D -葡萄糖苷的含量。DiamonsilC18色谱柱 (5 μm ,4 6× 2 5 0mm) ,流动相 :乙腈 -甲醇 -水 (10∶2 0∶70 ) ,流速 :1 5ml·min- 1,检测波长 :32 0nm。结果 2 ,3,5 ,4’ -四羟基二苯乙烯 - 2 -O - β -D -葡萄糖苷在 0 0 2 5 3～ 0 35 42 μg范围内线性关系良好 ;平均回收率为 99 34% ,RSD为 0 4 9%。方法简便、快速 ,灵敏度高。     

高效液相色谱法测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的 高效液相法测定测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷成分含量;方法 采用RP-HPLC,色谱柱Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(2575);检测波长:320nm;流速:1mL· min-1;柱温30℃.结果 3批首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量为3.895～4.136mg·g-1;结论 该法稳定、简便,适用于首乌丸制剂质量控制.     

复方首乌颗粒质量标准研究

目的探讨复方首乌颗粒（何首乌、葛根、丹参）的质量标准。方法用薄层色谱法鉴别复方首乌颗粒中的何首乌、葛根及丹参；用高效液相色谱法分别对制剂中的2。3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷及葛根素进行定量分析。结果定性鉴别分离度好，专属性强；2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量线性范围为0．01752～0．3504μg（r=0．9999，n=6），平均回收率为100．23％，RSD=1．2％（n=9）；葛根素进样量线性范围为0．08160～1．224μg（r=1．0000，n=5），平均回收率为99．75％，RSD=1．3％（n=9）。结论所用方法可靠、准确、专属性强，可有效控制复方首乌颗粒的质量。     

首乌补肾酒质量标准研究

目的研究首乌补肾酒的质量标准。方法采用薄层色谱法（TLC）鉴别首乌补肾酒中的当归、何首乌;并用高效液相色谱法（HPLC）测定该药中何首乌的2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量。结果在薄层色谱中可检测出当归、何首乌;2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在11.08～110.8μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为100.9%,相对标准偏差（RSD）=0.5%。结论所建立的方法简便易行,重现性好,可有效地控制该制剂的质量。     

HPLC法测定不同产地首乌延寿片中2,3,5,4''''-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的 建立HPLC对首乌延寿片定量的分析方法.方法 采用HPLC法测定2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量.结果 2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-β-D-葡萄糖苷对照品线性范围在0.073 5～0.441 μg,样品平均回收率为95.0%,RSD为2.37%.结论 方法简便、准确、专属性强,能有效的控制首乌延寿片的质量.     

浅议复方制剂中何首乌的炮制名称及检验方法

统计分析6部现行药品质量标准中312个含何首乌的制剂，结合何首乌化学成分及药理作用研究，发现何首乌检验项目单一、质控点少、炮制品使用名称不规范。建议规范何首乌炮制品的使用名称，增加何首乌中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（二苯乙烯苷）成分的检测，增加何首乌中蒽醌类成分含量高限的控制指标。     

胀果甘草中2个新的二氢黄酮甙

从胀果甘草(Glycyrhizia inflata Bat.)根茎的95%醇提取部分经HPLC分得两个新的二氢黄酮二糖链甙,经化学和波谱分析,将其结构分别确定为甘草素-7-O-β-D-呋喃芹糖-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(liquiritigenin-7-O-β-D-apiofuranosyl)-4′-O-β-D-glucopyranoside(I)和甘草素-7-O-β-D-(3-O-乙酰基)呋喃芹糖-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖-甙[liquiritigenin-7-O-β-D-(3-O-acetyl)-apiofuranosyl-4′-O-β-D-glucopyra-noside](I)。     

四倍体板蓝根中的两个新生物碱

目的　研究四倍体菘蓝Isatis indigotica Fort.根的化学成分。方法　应用硅胶柱色谱对乙酸乙酯萃取部分中化学成分进行分离纯化,根据理化常数测定和光谱(IR, MS, ¹HNMR, ¹³CNMR, 2DNMR)分析技术鉴定结构。 结果　从乙酸乙酯萃取部位分离得到4种生物碱类化合物,分别鉴定为：色胺酮(I), 2,5-二羟基吲哚(II), 2,3-二氢-4-羟基-2-氧-吲哚-3-乙腈(III),吲哚-3-乙腈-6-O-β-D-葡糖苷(IV)。结论　II为首次从该种植物中分离得到,III,IV为新化合物。     

何首乌水溶性成分2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡糖苷(ST I)对内皮细胞表达VEGF的影响何首乌水溶性成分2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡糖苷(ST I)对内皮细胞表达VEGF的影响

目的研究何首乌水溶性成分2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡糖苷(ST I)对溶血磷脂酰胆碱(LPC)诱导人脐静脉内皮细胞株ECV304细胞中血管内皮生长因子(VEGF)表达的影响。方法在ECV304细胞培养基中加入LPC(2.5 mg·L^-1)或LPC与ST I共孵24 h，收集各组条件培养基，用基础酶联免疫吸附试验(ELISA)检测各组条件培养基中VEGF蛋白含量；用原位杂交法、RT-PCR及Realtime RT-PCR法检测LPC对内皮细胞VEGF mRNA的表达及ST I的影响。结果ECV304细胞暴露于LPC后，VEGF蛋白分泌明显增加；加入ST I后VEGF蛋白含量明显降低; LPC可以使ECV304中VEGF mRNA的表达明显升高, 并使VEGF165 mRNA的表达升高；ST I可剂量依赖性地抑制VEGF165 mRNA的高表达。结论LPC能诱导ECV304细胞表达高水平的VEGF蛋白及VEGF mRNA，1×10^-5 mol·L^-1 ST I可抑制LPC的作用，降低VEGF的高表达。     

夏至草中两种黄酮苷类化合物的研究

目的研究夏至草的化学成分。方法用硅胶柱色谱和葡聚糖凝胶柱法对夏至草的黄酮部分进行分离,应用波谱学方法鉴定结构。结果分离出2种黄酮类成分,分别鉴定为7-O-(6″-反式-对-香豆酰基)-β-D-半乳糖-芹菜素苷(I),7-O-(3″,6″-二-反式-对-香豆酰基)-β-D-半乳糖-芹菜素苷(II)。结论I和II均为新化合物。     

铁刀木中一个新的色酮苷

目的 研究铁刀木的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱和薄层色谱分离铁刀木的化学成分,通过理化常数测定和波谱分析等鉴定化合物的结构。结果从铁刀木树干中分离并鉴定了5个化合物,其结构分别鉴定为:β-谷甾醇(I),蔗糖(II),正二十八醇(III),2-甲基-5-(2′-羟丙基)-7-羟基色酮-2′-O-β-D-吡喃葡糖苷(IV),3,3′,4,5′-四羟基二苯乙烯(V)。结论化合物II,III,V为首次从该植物中分得,化合物IV为新化合物。     

喙果黑面神化学成分研究

目的研究大戟科植物喙果黑面神(Breynia rostrata Merr.)的化学成分。方法利用硅胶、凝胶等色谱技术分离纯化化学成分,根据化合物的理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果从喙果黑面神的正丁醇萃取部分分离得到4个化合物,分别鉴定为6-O-甲基丙酰基-α-D-吡喃葡糖(6-O-methylpropanoyl-α-D-glucopyranose,1);4″-苯酚基-6-O-甲基丙酰基-β-D-吡喃葡糖苷(4″-phenolic-6-O-methylpropanoyl-β-D-glucopyranoside,2);1-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡糖苷(1-O-galloyl-β-D-glucopyranoside,3);熊果苷(arbutin,4)。结论化合物1和2为新化合物,3和4均为首次从该种植物分离得到。     

北野菊黄酮类成分研究

从北野菊(Dendranthema lavandulifolium)全草中分得四个黄酮类化合物。经光谱(UV,IR,氢谱,碳谱,质谱等)方法鉴定其结构,分别为木樨草素(I),洋芹素(I),金合欢素-7-O-α-L-鼠李糖基(1→6)-β-D-葡萄糖甙(II)和金合欢素-7-O-α-L-鼠李糖基(1→6)-[2-O-乙酰基-β-D-葡萄糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖甙(IV)。其中,I和I为首次从该植物中得到,IV为一个新化合物。     

藤香树中二个新的脂肪硝基酚苷的鉴定藤香树中二个新的脂肪硝基酚苷的鉴定

目的研究藤香树Schisandra propinqua (Wall.) Baill var. intermidia A.C.Smith茎藤的化学成分。方法 应用多种色谱技术进行分离纯化，根据化合物的理化性质和光谱数据分析鉴定结构。结果分离得到7个化合物，分别鉴定为6′-O-α-L-arabinofuranosylthalictoside (1), 6′-O-β-D-apiofuranosylthalictoside (2), thalictoside (3), icariside D₂(4)， prinsepiol (5), (+)-1-hydroxypinoresinol (6)和(+)-medioresinol (7)。结论化合物1和2为新的脂肪硝基酚苷化合物，其余均为首次从藤香树中获得。     

红芽大戟化学成分研究

目的研究茜草科植物红芽大戟(Knoxia corymbosa Willd．)的化学成分。方法利用硅胶、聚酰胺等色谱技术分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据进行鉴定。结果从红芽大戟的正丁醇萃取部分分离得到4个黄酮醇苷成分,分别鉴定为:槲皮素-7-O-α-L-阿拉伯糖-3-O-β-D-6″-乙酰基吡喃葡糖苷(quercetin-7- O-α-L-arabinosyl-3-O-β-D-6″-acetylglucopyranoside,1);山奈酚-7-O-α-L-阿拉伯糖-3-O-β-D-吡喃葡糖苷(kaempferol-7-O-α-L-arabinosyl-3-O-β-D-glucopyranoside,2);槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,3); 槲皮素-3-O-β-D-6″-乙酰基吡喃葡糖苷(quercetin-3-O-β-D-6″-acetylglucopyranoside,4)。结论化合物1为新化合物,其余均为首次从该种植物分到。     

苦马豆根和茎中一个新黄酮苷

目的研究苦马豆根和茎的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20色谱进行化合物的分离,根据波谱数据鉴定化合物结构。结果从95%乙醇提取物正丁醇萃取部分得到8个化合物,鉴定为：异鼠李素-3-O-［6″-(3-羟基-3-甲基戊二酸单酯)-β-D-吡喃葡糖苷］(I)、槲皮苷(II)、正丁基-β-D-吡喃果糖苷(III)、尼克酸(IV)、丁二酸(V)、赤藓醇(VI)、D-甘露醇(VII)和尿嘧啶核苷(VIII)。结论化合物I为新化合物,化合物I-VI均为首次从本属植物中得到。