快速湿氧化法的研究 Ⅲ.有机砷药物中砷的含量测定

用快速湿氧化法破坏半微量的样品后,可用碘量法定量地回收五价砷。六种有机砷药物的定量結果与标准方法一致。抗氧化力較强的苯胂酸也能順利地破坏,得到一致的結果,伹不能破坏二甲胂酸.对氧化剂（高錳酸鉀-浓硫酸溶液)破坏有机貭的特性进行了試驗,結果訊为爆鳴系由高錳酸酐(Mn₂O₇)在液面处剧烈分解所致。建議使用浓度为7%以下的氧化剂。先将适量的高錳酸鉀粉末加进样品溶液,再以适量氧化剂溶液处理,可破坏大量有机貭而不引入过多的硫酸。     

刺五加及其制品中砷和锑的测定

刺五加,别名：五加皮、刺拐棒（中国东北）,科属：五加科五加属,使用部位：根和根状茎,生于山坡林中及路旁灌丛中,药圃常有栽培。分布于东北、华中、华东、华南和西南等地区。根皮祛风湿、强筋骨,泡酒制五加皮酒（或制成五加皮散）。根皮含挥发油、鞣质、棕桐酸、亚麻仁油酸、维生素A,维生素B1。由于刺五加的要用价值,现广泛保健食品中。随着工业和农业的发展,重金属不可避免的大量进入环境,导致环境污染问题日益严重,砷和锑是重点监测重金属元素。     

有机砷药物的测定法

本文用三种药典法和两种改良法进行了有机砷化合物中砷含量的比较试验,证明所得结果是一致的,而以第四法为最简捷。此法系用硝酸硫酸进行有机破坏,加硫酸铵,在酸性液中以碘化钾处理,再用硫代硫酸钠溶液直接滴定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定香菇中砷和锑

因氢化物发生-原子荧光光谱法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点,在环境、卫生领域得到广泛应用[1-4].本文研究了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定香菇中砷和锑的含量,方法简便、快速,可靠.     

HG-AFS同时测定供水材料浸泡液中痕量砷和锑

供水材料浸泡液中砷、锑的测定,国家标准方法为采用比色法和石墨炉原子吸收法[1],两者都不能同时测定砷和锑。近年来,氢化物原子荧光法测定技术广泛应用于各个领域[2-5],本文用氢化物原子荧光法同时测定供水材料浸泡液     

广东地产中药中砷含量的测定

本文采用Ag—DDC分光光度法和新银盐法对广东地产13种中药材的砷含量进行测定，参考相关的限量标准，了解广东地产中药材砷的含量情况．结果发现石菖蒲的砷含量远远高于各项限量标准，其余12种中药材砷的含量较低。     

广东地产中药中砷含量的测定

本文采用Ag- DDC分光光度法和新银盐法对广东地产13种中药材的砷含量进行测定,参考相关的限量标准,了解广东地产中药材砷的含量情况。结果发现石菖蒲的砷含量远远高于各项限量标准,其余12种中药材砷的含量较低。     

人造补血药中微量砷的含量测定

本文以砷钼蓝-孔雀绿分光光度法直接定量测定人造补血药中的微量砷。在0.1～0.8μg/ml浓度范围内,浓度与吸收度呈良好的线性关系,平均回收率99.92%,变异系数为1.01%。     

广东地产中药中砷含量的测定

本文采用Ag-DDC分光光度法和新银盐法对广东地产13种中药材的砷含量进行测定,参考相关的限量标准,了解广东地产中药材砷的含量情况.结果发现石菖蒲的砷含量远远高于各项限量标准,其余12种中药材砷的含量较低.     

7种藻类中总砷和无机砷含量的测定

目的测定7种藻类中总砷和无机砷的含量。方法采用微波消解和盐酸浸提处理，氢化物原子荧光光谱法测定总砷和无机砷的含量。结果测定的检出限为0.033μg·L^-1，相对标准差（RSD）为1．65％．总砷和无机砷测定的平均回收率分别为96．53％和96．80％。结论7种藻类的总砷含量在2．79～95．12mg·kg^-1之间，无机砷的含量在0.14～3.72mg·kg^-1之间，其中海藻的无机砷含量最高。     

药物中铜与铅杂质的纸层离检验法

在有机药物内检验重金属杂志时,必须先破坏有机物,然后分别检验,手续烦杂,耗费时间。苏联试用氧化铝吸附层离法进行一些药物中铅与铜杂质的检验,这个工作启发了我们试用纸层离法进行药物中重金属的检验。近年来,纸层离法检验金属已被广泛应用于无机分析方面,但应用在药物鉴定上尚不多,我们用纸层离法进行了葡萄糖、磺胺药、缬草酊中铅与铜杂质的测定,结果尚称完满。     

尿样中滥用药物的检测分析

目的·· :检测尿样中滥用药物的种类。方法·· :采用胶体金法检测试剂盒和药毒物广筛鉴定检验A系统 (TOXI -LABASYSTEM )对药物滥用嫌疑者尿样进行分析。结果·· :试剂盒检测发现 ,21例中有甲基苯丙胺阳性6例、苯丙胺阳性5例、甲基苯丙胺和苯丙胺均阳性2例、吗啡阳性4例。进一步经TOXI-LAB检测,发现滥用的兴奋剂分别是甲基苯丙胺、亚甲基二氧基苯丙胺 (MDA)或二者混合。结论·· :在检测的尿样中,滥用药物有阿片类药物以及甲基苯丙胺和/或MDA中枢兴奋剂     

氟喹诺酮类药物氟含量测定方法比较

用药典比色法和络合滴定法对几个氟喹诺酮类药物氟含量的测定作了比较，认为滴定法优于比色法，因其称样量小，含氟０．４～２ｍｇ时精度可达±０．３％。     

宁波地区收缴滥用药物的成分分析

目的·· :确定宁波地区收缴滥用药物的主要成分及其掺杂物的种类并对收缴海洛因的含量进行详细分析。方法··:采用气相色谱 -质谱联用法 ,检测2000年度宁波地区收缴的滥用药物的主要成分及其掺杂物。结果··:2000年度宁波地区收缴的滥用药物共送检136份 ,其中检出海洛因123份、氯胺酮5份、曲马朵4份、甲基苯丙胺1份、艾司唑仑1份、大麻1份、三唑仑1份。收缴的滥用药物海洛因的含量差异明显 ,平均含量为35.13 %±s22.63%(n=123) ;海洛因中的掺杂物主要有咖啡因 ,检出率为70.73% (87例)、对乙酰氨基酚 ,检出率为43.90 %(54例)、普鲁卡因 ,检出率为11.38 %(14例)等。结论··:宁波地区收缴的滥用药物以海洛因为主 ,呈现多元化状态 ,氯胺酮滥用上升速度迅猛。海洛因中掺杂物种类繁多。海洛因中乙酰可待因与单乙酰吗啡之间的比值与海洛因的含量有相关性     

药物中有机溶剂残留量测定法评述

评述了目前药物中有机溶剂残留量测定的状况，以及残留量标准的国际协调方面的进展。     

化学发光显影法检查药物中的砷

将鲁米诺－过氧化氢体系被Ｃｒ催化产生的光学发光记录在Ｘ光胶片上，通过比较由标准和样品形成影斑深浅，进行药物中砷的限量检测新方法。该法灵敏、简便，测定结果可长期保存，特别适用于药物中砷的限量检测。     

胶束色谱法分析莨菪生药中托烷生物碱的研究

本文建立了胶束高效液相色谱法,在氰基柱上,以甲醇为改性剂,二十烷基硫酸钠为表面活性剂,采用改良单纯形法优化色谱条件,优选出不仅能分离莨菪生药中莨菪碱,东莨菪碱、山莨菪碱和樟柳碱等四种托烷生物碱,并能同时分离生物碱与生药中其它干扰组分的色谱条件。在选定的流动相下经临界胶束浓度测定及分离机理考察,确定为胶束色谱。应用所建立的方法,测定了唐古特山莨菪等几种药材中上述四种托烷生物碱的含量。     

HPLC法测定常见毒品及其代谢物

目的:建立一种可同时测定常见毒品海洛因(代谢物)、苯丙胺类、氯胺酮的高效液相色谱(HPLC)法,了解吸毒者的毒品使用情况,为司法鉴定提供依据。方法:生物样品采用Strata-X C18固相萃取小柱萃取,反相HPLC法对样品进行分离、分析。色谱柱Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相Ⅰ:乙腈-30 mmol.L-1NH4AC(10:90,v/v);流动相Ⅱ:乙腈-30 mmol.L-1NH4AC(55:45,v/v),流速为1.0 ml.min-1,检测波长为210 nm。结果:尿样和血浆中6种毒品线性关系良好,最低检测限为1.2-6.0 ng(S/N=3),回收率在98.1%-101.0%之间。结论:所建立的HPLC法操作简便、特异性强、灵敏度高,能满足毒品分析和吸毒者滥用药物监测的需要。