β-熊果苷对GC-MS检测化妆品中氢醌的影响

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对含有β-熊果苷的化妆品进行检测,考察β-熊果苷对氢醌测定的影响。结果表明,β-熊果苷对热不稳定,在GC-MS的检测条件下会高温分解并释放出氢醌,且热分解的程度随进样口温度的升高而显著增强。用GC-MS法检测含β-熊果苷的化妆品时会得到氢醌含量偏高或呈假阳性的结果,由此可知采用GC-MS法对HPLC-DAD法检测含β-熊果苷的化妆品为阳性的结果进行确认是不适合的。     

反相离子对色谱法测定化妆品中三种酚类化合物

利用反相离子对色谱法同时测定化妆品中水杨酸、苯酚和间苯二酚。采用石油醚净化试样,微孔滤膜过滤,以V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=10∶25∶65(水中含有1.0 mmol/L四丁基溴化铵)为流动相,225 nm波长紫外检测。在0.019 mg/L~5.40 mg/L内,得到线性相关系数分别为0.997 1,0.999 7,0.997 7;检出限分别为:0.019 mg/L,0.027 mg/L,0.019 mg/L;相对标准偏差在0.58%~3.01%,平均回收率均在85.0%以上。测定三种化妆品发现其中水杨酸含量均在国家规定范围内,苯酚和间苯二酚未检出。     

高效液相色谱法测定化妆品中水杨酸的不确定度评定

对高效液相色谱法检测化妆品中水杨酸的不确定度进行评定。按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定方法检测化妆品中的水杨酸含量,样品在甲醇+水(75+25)溶液中进行超声提取,经色谱柱分离,流动相梯度洗脱后,用二极管阵列检测器检测,采用外标法定量。依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析水杨酸测定过程中不确定度的分量及其来源,并通过计算各分量的不确定度得出检测结果的合成不确定度。当化妆品中水杨酸含量为40μg/g时,在95%的置信区间下,扩展不确定为±4.3046μg/g(k=2)。结果表明,不确定度主要来源于标准溶液配置,仪器重复测量,标准曲线的拟合过程等。     

超声萃取-HPLC法在防晒化妆品7种水杨酸脂类测定中的应用

本文对超声萃取-HPLC法在化妆品水杨酸测定中的应用展开研究。在选择萃取溶剂、设定合适的萃取条件、检测波长以及流动相后,创建超声萃取-HPLC测定方法,对防晒化妆品中7种水杨酸酯类紫外线吸收剂含量实施测定。称取1.00g防晒化妆品样品,经6mL乙酸乙酯溶液分散后,采用旋涡混合器混合,经超声萃取后以甲醇-水-冰乙酸作为流动相实施梯度洗脱,离心后实施HPLC检测。结果表明,该测定方法具有较高的精密度与准确度,可满足对化妆品水杨酸的测定需求。同时,该方法的检出限在0.55～2.55mg·kg~(-1)之间,证明该方法的测定灵敏度较高,能够完成对各性状防晒化妆品内7种水杨酸酯类紫外线吸收剂含量的有效测定,可为有关监管部门高效实施化妆品水杨酸含量监管提供技术支持。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中3种防腐剂

建立了同时测定化妆品中2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生3种防腐剂含量的气相色谱-质谱法。采用Agilent 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪,配DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),对3种型式的化妆品:口红(膏状)、香波(乳状)和化妆水(水状)的样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.86%~4.49%,平均回收率为92.2%~98.9%,对2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生的检出限分别为0.1,0.5及0.1 mg/L。     

硫化胶条中挥发性有机物的成分分析

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪和液相色谱(LC)仪分析硫化胶条及其原材料中的挥发性有机物(VOC)的成分。结果表明:硫化胶条的VOC含有苯、甲苯、乙苯、二甲苯、甲醛、乙醛、丙烯醛、二硫化碳、2-甲基丁醛、N,N-二甲基乙酰胺、苯酚;在5种原材料中,发泡剂OB-25和炭黑分别含有苯和甲苯,EPDM和石蜡油均含有苯酚,5种原材料均含有甲醛、乙醛和丙烯醛;在原材料检测中未发现二甲苯、乙苯、二硫化碳和2-甲基丁醛,这4种化合物是胶料在混炼和硫化过程中发生化学反应而生成的。     

羟基酸在化妆品中的使用情况监测

为了解化妆品中羟基酸的使用情况以及相关产品的pH值范围,以确保消费者使用安全,对425批化妆品中的水杨酸及24批问题化妆品中的α-羟基酸和pH值进行检测分析。结果表明,部分样品存在水杨酸含量超过限度规定、水杨酸及α-羟基酸未在产品包装上进行成分标注、产品pH值过低等问题;存在安全隐患,应加强对该类物质在化妆品中使用的监督管理。     

高效液相色谱-质谱串联法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯

应用高效液相色谱-质谱串联法检测化妆品中的邻苯二甲酸酯,检测出化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物,对化妆品中的检测物质进行甲醇超声震荡提取,采用Endeavorsil C18液相色柱进行分离,并进行串联质谱检测。该方法具有高效的灵敏度和精密度,在化妆品中的邻苯二甲酸酯检测工作中具有一定应用价值。     

液相色谱质谱法检测化妆品中的丙烯酰胺

建立化妆品中丙烯酰胺残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法。化妆品样品用0．1％甲酸溶液振摇提取,用石油醚除去基质,取下层清液高速离心后过滤,用液相色谱分离,采用质谱检测器对化妆品中丙烯酰胺进行检测,以标准曲线法定量分析。方法检出限为0．031ug／g,定量限为0．1ug／g,在10-500ng／mL范围内呈良好的线性关系,3个添加水平范围的平均回收率为92．6％～109．1％,精密度RSD=1．24%,重复性RSD=1．7％。该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种同位素稀释-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。不同类型化妆品用正己烷以不同方法进行提取,然后采用GC-MS的选择离子模式对25种目标物进行定性、定量分析。结果表明,方法具有良好线性,相关系数R均大于0.998,定量限在4.0～10.0μg·g-1。各组分平均回收率在70.5%～117.4%,相对标准偏差在0.4%～14.4%。从市场上化妆品样品中检出了邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯。     

微波辐射磷钨杂多酸催化合成2-（2—1H-苯并咪唑基）苯酚

以邻苯二胺和水杨酸为原料,H3PW12O40为催化剂,微波促进合成了2-（2—1H-苯并咪唑基）苯酚,收率为85．2％;设计了L9（3^4）正交实验,得出合成2-（2—1H-苯并咪唑基）苯酚的最优实验条件为：n（水杨酸）：n（邻笨二胺）=1．00：1．05（参与反应的水杨酸n（水杨酸）：0．040mol）,H3PW12O40用量0．5g,微波辐射功率500W,辐射时间8min。     

5-溴-2-羟基-3-(1-丙酰基)苯甲酸甲酯合成工艺的研究

以水杨酸为原料合成5-溴-2-羟基3-(1-丙酰基)苯甲酸甲酯,从催化剂的用量、物料配比等方面研究了水杨酸甲酯化反应,以及从反应溶剂、加料方式和原料配比等方面研究了C-酰化反应,并利用IR、GC-MS确认产品结构。最佳工艺条件为:m(离子交换树脂催化剂):m(水杨酸)为1:100,n(甲醇):n(水杨酸)=7:1,氯仿为溶剂,加料方式为将酯滴加到氯化铝的氯仿溶液中,n(氯化铝):n(5-溴水杨酸甲酯):n(丙酸酐)=2:1:1,反应物总收率为74.52%。     

Mn-Sn-Sb/γ-Al2O3粒子电极对苯酚的降解特性

研制了复合氧化物负载型Mn-Sn-Sb/γ-Al₂O₃粒子电极并填充于主阴阳极之间,实现了三维电催化氧化反应,并采用XRD、SEM对粒子电极进行了表征.结果表明,该粒子电极对目标污染物苯酚显示了良好的电催化活性和稳定性,在相同反应条件下,不加粒子电极的二维电解时苯酚的降解率为55.6%,而三维电催化氧化过程中降解率为90.8%,大大提高了苯酚去除效果.研究苯酚降解的动力学规律表明,苯酚降解符合表观一级反应动力学规律.利用GC-MS分析了苯酚降解主要中间产物为异丁酸、丙二酸、对苯醌、丁烯酸、乙二酸、顺丁烯二酸、丁二酸、邻苯二酚、对苯二酚及间苯二酚等,并据此推测了苯酚电催化氧化的可能反应途径.     

分光光度法测定阿司匹林肠溶片中水杨酸含量

建立了分光光度法测定阿司匹林肠溶片中水杨酸的含量。由于阿司匹林分子中无酚羟基不与稀硫酸铁铵溶液作用,而水杨酸分子中含有酚羟基可与之反应生成紫堇色,在酒五酸作稳定剂的乙醇-水溶液中,在526nm波长处有最大吸收,在该处测定吸收度,计算含量。结果表明：水杨酸在25～5μg/mL的浓度范围内线性关系良好,A=12.001C--0.0000221（r=0.99999）。平均回收率98．48％,RSD为O80%（n=6）。该法操作镝便,快速,准确,受外界环境干扰小,适时于阿司匹林肠溶片中微量水杨酸附含量测定。     

PHOTOCATALYTIC DESTRUCTION OF PHENOL AND SALICYLIC ACID WITH AEROSOL-MADE AND COMMERCIAL TITANIA POWDERS

The photocatalytic destruction of phenol and salicylic acid in aerated aqueous suspensions of titania powders made in flame reactors was studied. These powders were made in five hydrocarbon diffusion flames by hydrolysis and oxidation of TiCI₄that resulted in powders of high specific surface area and high anatase content. The photoactivity of the flame-made titania powders was comparable and slightly better to that of commercial Degussa P25. Doping the titania with SiO₂ was detrimental to the photoactivity of the powders in contrast with what was seen in non-aerated suspensions. The photodegradation of phenol followed a first-order law while the Langmuir-Hinshelwood model was found to most accurately represent the photodegradation of salicylic acid.     

水杨酸修饰的超高交联吸附树脂的制备及其对苯酚的吸附研究

通过静态吸附和动态吸附法研究了水杨酸修饰的超高交联吸附树脂(SYS树脂)对苯酚的吸附行为,实验静态数据分别用Langmuir、Freundlich和Dubinin-Radushkevich等温方程拟合,动态数据用准一级动力学和准二级动力学模式拟合。结果表明,SYS树脂在一定的温度下对苯酚既存在物理吸附又存在化学吸附,吸附过程为一级动力学吸附过程。     

用于过氧化氢异丙苯分解反应的沸石催化剂失活与再生的研究

摘要 本文主要分析了改性 俘沸石催化剂失活的原因并考察其再生方法 。研究表明 ,钠的毒化作用可经水洗过氧化氢异丙苯 而抑制。程序升温氧化 表明改性 日沸石催化剂上的积碳量较少。色质联用分析表明,改性月沸石催化剂上的积炭物质主要是对甲乙苯、枯酚及二元梭酸醋等。这些物质是由于苯酚聚合或苯酚与副产物发生副反应而产生 的。第一次再生后的催化剂活性和单程寿命虽有一定程度的下降,但在后续再生后,催化剂活性和单程寿命基本稳定。     

Gas-chromatographische Untersuchungen zur Frage der “Vehikel”-Funktion des Dimethylsulfoxids

Gas Chromatographic Investigations on the “Vehicle” Function of Dimethyl Sulfoxide In order to answer the question, whether during penetration process DMSO functions as a vehicle, investigations were carried out on isolated epidermis employing solutions of salicylic acid and phenol in DMSO. The experiments showed that during the diffusion process the dissolved substances and the solvent did not behave in a similar fashion; instead they counteracted each other. With increasing DMSO concentration of the starting solution the extent of diffusion of salicylic acid and phenol became lesser whereas the amount of diffused DMSO rose. The vehicle theory has been completely rejected.     

稻壳热解油的特性

利用自行搭建的固定床热反应器对稻壳进行热解实验制备热解油, 采用两种不同极性的石英毛细柱对收油后的二氯甲烷溶液进行GC-MS检测。实验结果表明:热解终温对热解油品的组分种类几乎无影响, 但热解油产率随热解终温增大呈先升高后降低趋势;热解油二氯甲烷溶液的水相部分化合物种类相对较少, 主要物质为甲酸、乙酸和1-羟基-2-丙酮, 油相部分有机物种类极为复杂, 主要物质为糠醛、糠醇以及酚类和酮类物质;可凝结的热解有机气体主要在500～600℃发生二次裂解;对稻壳600℃热解油油相检测时发现:在RTX-5MS柱检测条件下, 组分中前5种化合物是糠醛、2-丁酮、乙酸、苯酚和2-甲氧基苯酚, 而在RTX-WAX 柱检测条件下, 前5种化合物是苯酚、2-甲氧基苯酚、4-乙基苯酚、乙酸和3-甲基苯酚。     

乙酰水杨酸合成工艺研究

研究了以冰乙酸作为催化剂,由水杨酸和乙酸酐合成乙酰水杨酸。较系统地研究了催化剂种类、物料比、反应温度、反应时间等因素对乙酰水杨酸收率的影响。结果表明,冰乙酸是一种比较好的反应催化剂。较佳反应条件为:水杨酸用量为2g,V(冰醋酸)=3mL,n(水杨酸)/n(乙酸酐)=1∶3.5,反应温度70℃,反应30min,乙酰水杨酸收率可达91.23%。