三甲基氯硅烷催化合成2-芳基苯并咪唑的研究

采用三甲基氯硅烷(TMSCl)作为路易斯催化剂催化芳醛和邻苯二胺合成了2-芳基苯并咪唑化合物.以苯甲醛和邻苯二胺的反应为模型反应,考察了催化剂与反应底物质量比、反应温度和反应溶剂对反应效果的影响,验证了三甲基氯硅烷对合成反应的催化作用.实验结果表明,三甲基氯硅烷能大大加快芳醛和邻苯二胺合成2-芳基苯并咪唑反应的进行,其...     

N,N′-双(三甲基甲硅基)脲的合成

本文主要研究了以三甲基氯硅烷为原料制备N,N′双(三甲基甲硅基)脲,对催化剂种类、反应温度和原料摩尔比等工艺条件进行了探讨及优化。在本文的最佳条件下,N,N′双(三甲基甲硅基)脲的收率按三甲基氯硅烷计可达57%。     

反应精馏法合成氯甲基二甲基氯硅烷

以三甲基氯硅烷为起始原料,用反应精馏法经气相光氯化合成标题化合物,反应的转化率是93.3%,选择性94.3%。该方法提高了转化率和选择性,降低了能耗,适合工业化生产。     

三甲基氯硅烷水解合成六甲基二硅氧烷的研究

以三甲基氯硅烷为原料,采用水解缩合法合成六甲基二硅氧烷(MM)。探讨了加料方式、平衡温度、反应时间及原料配比对MM收率的影响。结果表明,室温下,按质量比2∶3将三甲基氯硅烷在4 h内滴加到水中,在40℃下平衡反应2 h,水洗中和后MM收率可达87%,纯度高达99%。     

1,2-双-三甲基硅氧基环己烷的合成

以邻苯二酚和三甲基氯硅烷为原料,吡啶为催化剂合成了1,2-双-三甲基硅氧基苯,1,2-双-三甲基硅氧基苯通过催化加氢合成了1,2-双-三甲基硅氧基环己烷,通过考察反应影响因素,合成工艺的优化,确定了合成1,2-双-三甲基硅氧基环己烷的工艺条件,收率达89.5%,对目标产物通过IR和GC-MS进行表征。     

有机硅阳离子在胶磷矿反浮选脱硅中的应用研究

以十二胺和三甲基氯硅烷为原料合成了一种有机硅阳离子表面活性剂,并以其为捕收剂进行中低品位胶磷矿反浮选脱硅试验,结果表明,在入选原矿P2O5品位为20.63%的条件下,经过双反浮选获得了P2O5品位为31.12%、回收率为73.13%的磷精矿。     

六甲基二硅脲的合成与应用

介绍了以三甲基氯硅烷、氨及尿素为原料合成六甲基二硅脲的方法,以及六甲基二硅脲在药物合成中的应用。     

三甲基氯硅烷在有机合成中的应用进展

三甲基氯硅烷是最重要的有机硅试剂之一,在有机合成反应中用于基团的保护、作氯化剂及反应的活化剂等。综述了三甲基氯硅烷的合成方法及其在加速有机反应、提高反应收率和选择性等方面的主要应用。     

常压干燥合成水玻璃基SiO_2气凝胶

以水玻璃和双氧水为原料一步合成二氧化硅湿凝胶,经老化、溶剂置换及三甲基氯硅烷修饰后,并于常压干燥后获得二氧化硅气凝胶。样品经低温N_2吸附-脱附、红外光谱和扫描电镜测试表明所得二氧化硅气凝胶具有三维多孔结构,且其比表面积可达482 m~2·g~(-1)、平均孔径为24.9nm及表观密度为0.12g·cm~(-3)。     

三甲基叠氮硅烷的合成工艺研究

三甲基叠氮硅烷是一种重要的化工原料。在二氯甲烷溶剂中,以三甲基氯硅烷和叠氮化钠为原料,碘化钠为催化剂,聚乙二醇400为相转移催化剂,合成了三甲基叠氮硅烷。实验考察了摩尔比、反应温度、催化剂用量、相转移催化剂用量、溶剂用量和三甲基氯硅烷滴加时间等因素对反应速度和产品选择性的影响。该工艺经多次实验验证,结果稳定。     

抗氧剂736的合成研究

以6-叔丁基邻甲酚为主要原料,与二氯化硫在环己烷溶剂中反应,合成抗氧剂736,即4,4’-硫代双（6-叔丁基邻甲酚）。确定了最佳工艺条件为：以环己烷为溶剂,在反应温度18～22℃,反应时间3h,6-叔丁基邻甲酚与二氯化硫物质的量比为2．0：1．05,溶剂与6-叔丁基邻甲酚体积比为3．0：1．0。在此条件下进行合成的抗氧剂736收率达到82％以上,超过文献值13％。产物结构经红外光谱和元素分析确证。     

螯合剂聚一烃基二硫代氨基甲酸钠的合成研究

以聚丙烯酰胺为初始原料,通过两步反应,合成了聚一烃基二硫代氨基甲酸钠(PADC)重金属离子螯合剂,用IR对中间产物PVAm.HC l及目标物PADC的结构进行了表征。用正交实验法考察了反应物料比、温度、反应时间、浓度等因素对中间产物PVAm.HC l及目标产物PADC转化率的影响,得到了PVAm.HC l最佳合成条件:反应温度-5℃,次氯酸钠、氢氧化钠与聚丙烯酰胺链节物质量之比为1∶1∶31,反应时间11 h,此时胺化度达到最大值81.6%。PADC最佳合成条件:反应温度30℃,聚乙烯胺盐酸盐浓度为40 g/L,CS2、NaOH与PVAm.HC l链节物质量之比为1.1∶1.9∶1,反应时间3 h,此时转化率达到最大值61.9%。     

N,N-二异丙基-2-氯乙胺盐酸盐合成

以N,N-二异丙基胺为原料,先与环氧乙烷羟乙基化,得到N,N-二异丙基乙醇胺,再经过卤代、成盐,得到N,N-二异丙基-2-氯乙胺盐酸盐,总收率为89．2％。实验考察了羟乙基化中的水量、环氧乙烷摩尔比、以及氯化亚砜摩尔比等因素对收率的影响,优化了反应条件。中问产物及目标产品经GC／MS和IR检测,结构正确,纯度较高。     

伊普黄酮合成新工艺

以间苯二酚和苯乙酸为基本原料,"一锅煮"合成中间体7-羟基异黄酮,然后再与2-溴丙烷醚化生成目标产物,目标产物结构经光谱确证为伊普黄酮,总收率这90%,纯度达98%以上.新工艺具有反应条件温和、操作简便、收率高和成本低等特点,更适合于工业化生产.     

Fischer法合成2,3-环戊基吲哚的工艺研究

以苯肼及环戊酮为原料,通过Fischer反应闭环得到2,3-环戊基吲哚.对几种催化剂浓盐酸、冰乙酸、无水氯化锌和某酸性物质的催化性能进行比较,发现某酸性物质作为催化剂的效果最好.在该酸性物质催化下反应5 h,目标产物的收率达90.0%、含量达94.1%;通过精制,产品纯度高迭98%、总收率达72%.     

邻苯二胺与苯甲醛合成苯并咪唑的研究

以邻苯二胺和苯甲醛为原料合成了苯并咪唑。考察了催化剂类型及用量、溶剂类型、反应温度、反应时间对目标产物苯并咪唑产率的影响。确定适宜的反应条件如下:邻苯二胺与苯甲醛物质的量比为2.5∶1、以偏钒酸铵为催化剂、m(偏钒酸铵)∶m(苯甲醛)为0.19∶1、以三氯甲烷为溶剂、反应温度为50℃、反应时间为4h,在此条件下,苯并咪唑产率高达81.3%。     

一步法合成香叶基砜

以香叶醇(geraniol)为底物,醋酸钯〔Pd(OAc)2〕为催化剂,三苯基膦(PPh3)为配体,经Tsuji-Trost反应一步合成了香叶基砜。研究了Pd催化剂和Lewis酸的种类、用量、催化剂和配体摩尔比、溶剂、反应温度和时间对反应收率的影响。较佳的合成条件为:n(geraniol)∶n〔Pd(OAc)2〕∶n(PPh3)∶n(三乙基硼)∶n(苯亚磺酸钠)=1∶0.05∶0.1∶1.1∶1.2,以THF为溶剂66℃反应18h,或以DMF为溶剂80℃反应16h,收率均达93%以上。     

4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的提取及分析

用双-三氯甲基碳酸酯(三光气)代替光气和4-乙基-2,3-双氧哌嗪发生酰氯化反应制备哌嗪酰氯(EOCP),反应液用硅醚提取,得到产品4-乙基-2,3-双氧哌嗪.反应收率可达92.28%,产品纯度为82.49%.     

N-甲基-7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉的合成

研究了一种N-甲基-7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉的合成新工艺,该法以1,2,3,4-四氢喹啉为原料,在离子液体催化下用碳酸二甲酯进行烷基化,然后用Cu(NO3)2.3H2O/醋酸进行硝化反应得到目标产物。通过对影响反应的多种因素研究得到比较合理的工艺条件,烷基化反应:1,2,3,4-四氢喹啉∶DMC=1∶4(mol比,下同),90～95℃反应5h;硝化反应:Cu(NO3)2.3H2O∶N-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉=1.5∶1,40℃反应3h;在此条件下,两步总收率74.7%。产品结构经1 H NMR表征确认。     

紫外光固化水性环氧丙烯酸酯的研究

通过环氧丙烯酸树脂和双羟基化合物反应,获得具有亲水性链段的水性环氧丙烯酸酯。研究了催化剂用量、反应温度和反应时间对转化率的影响,确定了以混合催化剂的最佳反应条件。采用FT-IR红外光谱对所合成的数值进行了表征,表明获得目标产物,并研究其紫外光固化的性能。