高效液相色谱法测定氟康唑血药浓度

氟康唑（Ｆｌｕｃｏｎａｚｏｌｅ）为新型三唑类抗真菌药物。本文采用高效液相色谱法测定其血药浓度，ＯＤＳ色谱柱（１５０×４．６ｍｍ，１０μｍ），流动相为乙腈－０．０５ｍｏｌ／Ｌ，磷酸二氢钾溶液（２３∶７７，Ｖ／Ｖ），非那西丁为内标，标准曲线回归方程为Ｙ＝０．２５９５Ｘ－０．０１１９８，ｒ＝０．９９９９，３种浓度平均回收率１０１．５８％。并进行了１０名健康志愿者的血药浓度测定。     

反相高效液相色谱测定紫杉醇在小鼠的血药浓度

目的建立一种快速测定紫杉醇(抗肿瘤药)血药浓度的方法。方法用Waters Nova-parkC18柱(4μm,150mm×3.9mm),流动相为乙腈-水=42∶58,流量为1.0mL·min-1,紫外检测波长为227nm;以多西紫杉醇为内标,采用固相萃取法,用RP-HPLC法测定昆明小鼠尾静脉单次注射紫杉醇18mg·kg-1后的血药浓度。结果紫杉醇和多西紫杉醇的保留时间分别是10.3、8.1min;标准曲线为Y=4×10-4X-4.4×10-3,相关系数γ=0.9995,在50～3200ng.mL-1内呈良好的线性关系,最低检测浓度为12.5ng.mL-1(S/N=3),符合检测要求;绝对回收率为101.82%～106.98%,相对回收率为94.3%～108.1%;日内及日间RSD均小于6%(n=5)。其体内过程符合二室模型,t1/2α为(0.59±0.03)h,t1/2β为(1.33±0.09)h,AUC0→∞为(80.1±3.20)h.μg.mL-1,Vd为(9.08±0.51)mL。结论本方法快速、准确、简便,能够满足快速检测紫杉醇的药代动力学要求。     

高效液相色谱法测定小诺霉素的血药浓度

用CLC-ODS.C18柱作高效液相色谱测定小诺霉素血药浓度并做兔静注后的药代动力学研究。这一方法检测限0.2ng,最小检测血药浓度达0.1μg/ml,线性范围1～20μg/ml。小诺霉素和内标氯氮平的保留时间分别为6.8min和8.3min。方法准确、灵敏、快速,适用于小诺霉素药代动力学研究和血药浓度监测。3只新西兰兔单次静注小诺霉素10mg后,药时曲线经计算机自动拟合,符合二室开放模型。主要药动学参数为t1/2α=0.536±0.01h,t1/2β=2.59±0.98h,Vc=0.204±0.051L/kg,CL=0.18±0.026L/kg。     

反相高效液相色谱法测定环孢素A血药浓度

目的采用RP-HPLC法测定环孢素A血药浓度.方法色谱柱为HypersilBDSC18柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-水(62∶38)为流动相,柱温70℃,流速1.8ml*min-1,检测波长205nm.结果CsA血药浓度在50～1200ng*ml-1范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系,最低检测浓度为10ng*ml-1.平均回收率为(97.5±5.8)%(n=15).日内RSD≤6.8%,日间RSD≤9.6%.结论方法简单、快速、准确,可用于环孢素的临床药动学研究.     

反相高效液相色谱法测定水杨酸血药浓度及其应用

目的 :建立反相高效液相色谱测定水杨酸血药浓度的方法 ,并将其用于阿司匹林复方制剂中水杨酸药代动力学及生物利用度的研究。方法 :采用Waters2690高效液相色谱仪 ,以DiamonsilC18 为色谱柱 (4 6mm×250mm ,5μm) ,以甲醇 -乙腈 -0 2 %磷酸 (18∶32∶50)为流动相 ,检测波长为237nm ,流速为1 0ml/min。结果 :水杨酸的浓度在0 40～101 00μg/ml范围内线性关系良好 (r=0 9999)。结论 :本法操作简便、灵敏、快速 ,适用于水杨酸的血药浓度测定及药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定头孢三嗪的血药浓度

采用高效液相色谱法(HPLC)测定犬血液中的头孢三嗪浓度。样品在酸性条件下转入混合溶媒,在中性条件下转入水相。色谱柱为ODS-C_(18)反相柱,内标物选用头孢唑肟。流动相为0.1M磷酸缓冲液(pH7.47)与重蒸馏甲醇按9∶1配成的混合液。最低检出浓度为0.1μg/ml。本方法的批内及批间误差均在3％以内。同时还比较了由HPLC法和微生物法所测定的同批标本血药浓度及药代动力学参数。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中氨溴索浓度

目的：建立测定血浆中氨溴索浓度的反相高效液相色谱法。方法：血浆样品用乙醚提取,醚层经００１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸提取后进样,色谱柱为ＲｅｓｏｌｖｅＣ１８４６ｍｍ×２５０ｍｍ（５μｍ）,流动相为乙腈－甲醇－００１ｍｏｌ·Ｌ－１ｐＨ７０磷酸盐缓冲液－四氢呋喃（３５０∶３５０∶２７５∶２５）,流速１５ｍＬ·ｍｉｎ－１,检测波长２４２ｎｍ,外标法峰高定量。结果：本法最低检测浓度５ｎｇ·ｍＬ－１,线性范围１０～３２０ｎｇ·ｍＬ－１,回归方程为Ｈ＝２４５＋１６４Ｃ,ｒ＝０９９９５,日内ＲＳＤ为２７％～５３％,日间ＲＳＤ为３２％～８２％。结论：该法适用于盐酸氨溴索片的药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定伪麻黄碱水杨酸盐血药浓度

目的:用反相高效液相色谱法测定伪麻黄碱水杨酸盐在兔血的药物浓度及药代动力学研究。方法:血清样品分别用硫酸铵沉淀蛋白,甲醇提取,用反相高效液相色谱法测定伪麻黄碱水杨酸盐。色谱柱:CLC-DOS 4.6 mm×150 mm,流动相:0.5％硫酸铵-甲醇(48:52),流速:0.8 mL·min~(-1),检测波长210 nm。结果:该方法回收率为99.95％～101.6％,RSD≤8.5％,在兔血中最低检测浓度1.14μg·mL~(-1)。回归方程为A=126.841C-127.976,r=0.999 3。结论:反相高效液相色谱可用于伪麻黄碱水杨酸盐测定。药代动力学参数符合静脉给药二室模型。     

反相高效液相色谱法测定奎尼丁血药浓度

反相高效液相色谱法测定奎尼丁血药浓度＊许劲秋李金恒宫剑滨１李俭春１（南京军区南京总医院临床药理科、１心血管内科，南京２１０００２）１９９７－１０－３０收稿＊国家自然科学基金资助课题，Ｎｏ３９６７０８４３作者简介：许劲秋，女，２７岁，硕士；李金恒，男，...     

反相高效液相色谱法测定洛氟沙星的血药浓度

采用反相ＨＰＬＣ法测定洛氟沙星的血药浓度，血浆样品用二氯甲烷在ｐＨ７．０条件下提取后进样，流动相为１０ｍ ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾－１０ｍ ｍｏｌ／Ｌ溴化四丁铵－乙腈－三乙胺（４５：４４：１０：１，磷酸调节ｐＨ２．８），紫外检测器λ＝２９５ｎｍ，最低检测浓度１０μｇ／Ｌ，线性范围：０．１￣６．０ｍｇ／Ｌ，ｒ＝０．９９９９，日内ＲＳＤ为１．３８％￣３．４２％，日间ＲＳＤ为１．１１％￣２．８９％。     

反相高效液相色谱法测定环孢素A的血药浓度

目的建立反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定全血中环孢素A（CsA）的质量浓度。方法将全血经多步处理后以Agilent Zorbax SB-C18柱（150mm×4．6mm,5μm）分离,乙腈-水（78：22）为流动相,流速为1．0mL／min,柱温为60℃,检测波长为210nm。结果全血中杂质不干扰样品的测定,CsA的质量浓度在20-1000ng／mL（r=0．9997）范围内与峰面积线性关系良好;高、中、低质量浓度的CsA平均回收率分别为99．2％,98．0％,97．2％;日内精密度的RSD为0．25％-2．28％,日间精密度的RSD分别为0．37％-2．62％。结论所用方法操作简单,回收率高,精密度好,适用于临床常规监测CsA的血药浓度。     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索浓度

目的 :建立测定盐酸氨溴索血药浓度的方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以盐酸地尔硫为内标 ,色谱柱采用HypersilBDSC18 不锈钢柱 (250mm×4 6mm ,5μm ) ,流动相为乙腈 -甲醇 -0 01mol/L磷酸盐缓冲液 (pH7 0) -四氢呋喃 (35∶35∶27 5∶2 5) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为242nm。9名健康男性志愿者 ,单剂量口服进口盐酸氨溴索片后 ,测定其血浆中药物浓度。结果 :线性范围为10～640ng/ml,最低检测浓度为10ng/ml ,提取回收率均大于90 %。9名志愿者的血药浓度数据经3p87拟合 ,符合血管外给药一室模型 ,Cmax= (226 53±34 59)ng/ml ,Tmax= (1 82±0 80)h ,T1/2ke= (6 27±0 66)h ,AUC0～24=(2363 55±448 86) (ng·h)/ml。结论 :本方法简单 ,灵敏度和准确度较高 ,能满足人体药动学研究的需要。     

反相高效液相色谱法检测人血浆特比萘芬浓度

目的:建立人血浆特比萘芬检测的高效液相色谱方法.方法:以ZORBAX Eclipse XDB-C18为色谱柱;流动相为乙腈-0.2%三氟乙酸-水体系,流速为 0.8 ml·min-1;检测波长258 nm(0～5.2 min) 和283 nm(5.2～7.0 min).以伏立康唑为内标,血浆在酸性条件下经乙酸乙酯萃取后检测.结果:特比萘芬浓度在0.05～4.00 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 7);高中低三个浓度(0.10、1.00、3.00 mg·L-1)的日内精密度RSD分别为3.12%、2.85%和2.63%,日间精密度RSD分别为4.18%、3.29%和2.81%;相对回收率分别为(101.47±4.53)%、(99.50±3.63)%和(100.71±3.33)%,RSD分别为2.60%、2.41%和1.62%.健康志愿者单剂量口服250 mg 盐酸特比萘芬后,Cmax为(1.27±0.15)mg·L-1,Tmax为(1.56±0.32)h,t1/2α为(0.96±0.24)h,t1/2β为(16.73±1.87)h,AUC(0-48)为(13.44±1.95)mg·h·L-1,AUC(0-∞)为(15.32±2.16)mg·h·L-1.结论:该方法简便、快速、准确可靠,适用于人血浆特比萘芬浓度的测定及其药代动力学研究.     

紫外检测-反相高效液相色谱法测定阿霉素浓度及其稳定性考察

目的 　建立了紫外检测 -反相高效液相色谱法测定阿霉素浓度的方法。 方法 　以 C1 8为固定相 ,甲醇 -乙腈 -磷酸缓冲液 (2 5 m MNH4 H2 PO4 -3 0 m M H3PO4 ,p H5 .0 ) (5∶ 2∶ 3 )为流动相 ,检测波长 2 3 3 nm。结果 　 ADM在 2～ 64μg· ml- 1 范围内呈良好的线性关系。 2 4h内对阿霉素 -0 .9%氯化钠溶液的浓度进行检测。 结论 　阿霉素在 0 .9%氯化钠溶液中具有良好的稳定性     

反相高效液相色谱法测定莫西沙星的人体血药浓度

目的建立测定莫西沙星人体血药浓度的反相高效液相色谱法,为临床合理用药提供参考。方法色谱柱为Diamonsil ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.04 mol/L磷酸和0.4%三乙胺),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为290 nm,灵敏度为0.01 AUFs。沉淀剂选用10%三氯醋酸,以峰面积外标法定量。结果莫西沙星的保留时间为8.7 min,质量浓度线性范围为0.05～5.00 mg/L,最低定量限为0.04 mg/L;平均回收率为96.22%～100.56%,绝对回收率为82.21%～93.65%;日内RSD为5.21%～6.30%,日间RSD为6.78%～7.56%。结论该方法简单、准确、快速和灵敏度高,可用于莫西沙星的人体血药浓度测定。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中吉西他滨浓度

建立人血浆中吉西他滨的RP—HPLC测定方法。方法：取血浆样品500μ1,以去氧氟尿苷为内标,用无水乙醚提取,取上清水浴挥干,150μl流动相溶解,取20μ1进行HPLC测定。色谱柱为Agilent C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为40mmol·L^-1醋酸铵水溶液-乙腈（97：3）,流速1．0ml·min^-1,检测波长268nm。结果：吉西他滨线性范围为20～640ng·ml^-1,方法回收率为97．74％～105．15％,提取回收率为75．08％-77．17％,日内和日间RSD均小于9．5％。结论：该法简便,快速,准确,重现性好,符合生物样品的测定要求。     

复方阿莫西林盐酸氨溴索血药浓度测定及药代动力学研究

目的建立测定家兔血清中复方阿莫西林盐酸氨溴索浓度及药代动力学研究的高效液相色谱法。方法色谱柱Inertsil ODS-2柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.01 mol/L醋酸铵溶液(以醋酸溶液调节pH至4)=8∶92,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为244 nm。结果血清中阿莫西林质量浓度的线性范围为12.5～200μg/mL(r=0.999 6,n=8);日内和日间精密度均小于10%,低、中、高3个质量浓度的平均回收率分别为102.70%,100.44%,100.66%。结论该分析方法专属性好,灵敏度高,可为阿莫西林盐酸氨溴索在家兔体内的药代动力学研究提供参考。     

RP-HPLC法测定肾移植患者全血中环孢素A的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定肾移植患者全血中环孢素A(CsA)浓度的方法。方法:采用单步萃取法提取,以反相高效液相色谱法测定,其中色谱柱为C8,流动相为乙腈-甲醇-水(45∶30∶25),流速为1.2mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为60℃。结果:全血中CsA的检测浓度在50～600ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997);方法平均回收率为99.44%,日内、日间RSD均<4%;当S/N≥3时,方法的最低检测限为10ng.mL-1。结论:本方法准确、专一、回收率高、受代谢物干扰少、相对成本较低,可用于临床血药浓度检测及药动学研究。     

高效液相色谱法测定吡美拉唑血药浓度及其药代动力学

目的 建立测定吡美拉唑血药浓度的高效液相色谱(HPLC)方法,并初步考察其在人体内的药代动力学特性。方法 受试者口服吡美拉唑10 mg后,分别于给药前,给药后0.5, 1, 1.5, 2, 4, 8, 12, 21, 36, 48, 60和72 h采集血样,通过HPLC吡美拉唑的血药浓度,并应用3P87软件拟合并计算药代动力学参数。结果 吡美拉唑的线性范围为25~4000 μg·L^-1,最低检测浓度为25 μg·L^-1,回收率95.2%~107.7%,日内精密度均<6.9%,日间精密度<10.2%。吡美拉唑的主要药代动力学参数:t_1/2为(22.58±1.59)h, AUC_0-72为(29 089±8886)μg·h·L^-1, Cl/F为(338.9±114.0)L·h^-1, t_max为(2.67±1.54)h, c_max为(1585±469)μg·L^-1。结论 吡美拉唑在人体内吸收快,半衰期较长,有效作用时间长,疗效好。