肉桂酸甲酯的绿色合成

采用苯甲醛与醋酸酐为原料,在氯化胆碱-尿素的低共熔溶剂中30℃下反应制得肉桂酸,然后肉桂酸与硼酸三甲酯在无溶剂无催化剂条件下加热反应合成肉桂酸甲酯,测定所合成的肉桂酸甲酯的核磁共振氢谱及熔点并与文献报道值相比较,从而确证所合成的肉桂酸甲酯的结构。考察反应物配比、反应温度及反应时间对肉桂酸甲酯收率的影响,确定肉桂酸甲酯的最佳合成条件:n(硼酸三甲酯)∶n(肉桂酸)=3∶1,反应温度为65℃,反应时间为5h,在此条件下肉桂酸甲酯的收率达98.1%。与目前合成肉桂酸甲酯的方法相比,该法收率高,副产物硼酸及过量的硼酸三甲酯原料易回收利用,无三废排放,绿色环保,适宜规模化生产。     

微波辐射下合成香料水杨酸苄酯的研究

在微波辐射下，以水杨酸和氯化苄为原料，NaHCO3作碱剂，四丁基氯化氨（TBAC）为相转移催化剂，碘化钾为催化剂合成了水杨酸苄酯。研究了水杨酸、NaHCO3、氯化苄和TBAC的摩尔比，碱浓度、微波功率、辐射时间等对产物收率的影响。实验结果表明：n（水杨酸）：n（NaHC03）：n（氯化苄）：n（TBAC）：n（KI）=1：1．2：1．0：0．05：0．06，碱浓度为20％，微波功率为320W，辐射时间为4min，水杨酸苄酯的收率可达83．6％。     

磷钨酸镧催化合成香料乙酸正丙酯

冰醋酸和正丙醇在磷钨酸镧的催化作用下,合成香料乙酸正丙酯.考察了反应温度、冰醋酸与正丙醇的摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯收率的影响.结果表明,用磷钨酸镧催化合成乙酸正内酯的最佳工艺条件为反应温度为100℃,冰醋酸与正丙醇的摩尔比为1.2∶1.0,催化剂的质量为2.5g,反应时间为2.5h.在最佳反应条件下,酯收率为78%.     

低温合成三氯蔗糖-6-苯甲酸酯及其工艺优化

以蔗糖-6-苯甲酸酯为原料,建立了一种低温氯代合成三氯蔗糖-6-苯甲酸酯的方法。探讨了氯代剂的用量、助溶剂的用量、反应温度、反应时间和溶剂的用量等因素对反应的影响。最终确定了最优条件为n(vilsmeier试剂):n(蔗糖-6-苯甲酸酯)=9∶1、反应温度为100℃、反应时间11h、V(DMF):m(蔗糖-6-苯甲酸酯)=2∶1(mL∶g)、V(DMF)∶V(DMAc)=5∶1。在此条件下,可在低温合成三氯蔗糖-6-苯甲酸酯,且三氯蔗糖-6-苯甲酸酯的得率达68%。     

新型过氧化氢漂白活化剂4-(2-壬酰氧基乙氧基羰基氧基)苯磺酸钠的合成

研究了以2-壬酰氧基乙基氯甲酸酯和对羟基苯磺酸钠为原料,水为溶剂,氢氧化钠为缚酸剂,合成一种新型过氧化氢漂白活化剂4-(2-壬酰氧基乙氧基羰基氧基)苯磺酸钠的清洁工艺,考察了影响合成反应的主要因素。适宜的工艺条件为:n(2-壬酰氧基乙基氯甲酸酯)∶n(对羟基苯磺酸钠)∶n(氢氧化钠)=2.0∶1∶2.5,水为溶剂,反应温度60℃,反应时间4h,4-(2-壬酰氧基乙氧基羰基氧基)苯磺酸钠的收率高于67.0%。结果表明:该工艺具有操作简单、易控,环境友好等优点。     

N-月桂酰基甘氨酸钠的合成和性能研究

由氯化亚砜和月桂酸制得月桂酰氯,然后在100 mL水-丙酮混合溶剂存在下,以月桂酰氯和甘氨酸为原料经缩合反应合成了N-月桂酰基甘氨酸钠,用单因素优选法研究了影响缩合反应的因素,优化反应条件为:n(月桂酰氯)∶n(甘氨酸)=1∶2,反应温度20℃,反应时间2.5 h,pH=8.5~9.5.在此条件下,产物收率可达88.82%.     

固体超强酸S2O82-/Fe2O3-ZnO催化合成乙酸苄酯

以乙酸和苄醇为原料,固体超强酸S2O82-/Fe2O3-ZnO为催化剂,催化合成乙酸苄酯.实验确定的最佳工艺条件为:n(苄醇):n(乙酸)=1.7,催化剂用量为0.8 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂环己烷用量为12 mL,反应时间为2.5 h.在此条件下,乙酸苄酯收率为85.2%.     

新型食品添加剂双乙酸钠的合成研究

以醋酸和烧碱为原料、在水为溶剂的条件下制备双乙酸钠,系统地研究了原料配比、温度、时间等因素对产品质量及收率的影响,得到了最优化工艺条件。正交试验确定的优化合成条件是:n(醋酸)∶n(烧碱)=2.4∶1,反应温度100℃,反应时间120min。产物收率为94.15%,产品质量达到美国食品级标准。     

苯甲醇制备溴化苄的工艺研究

以苯甲醇和氢溴酸为原料,浓硫酸为催化脱水剂,反应合成溴化苄。实验分别考察了催化剂的使用量、反应时间、反应温度、原料配比等因素对溴化苄收率的影响,得出了该方法合成溴化苄的最佳反应条件：氢溴酸与苯甲醇的摩尔比为1.3∶1,反应时间为4 h,反应温度为55℃～58℃,浓硫酸催化剂的用量为50 g,溴化苄的收率达97%以上。     

双乙酸钠的合成研究

以乙酸酐、氢氧化钠为原料,水为溶剂,采用一步合成法制备双乙酸钠。经实验确定的优化合成条件是:n(乙酸酐)∶n(氢氧化钠)∶n(水)=1.14∶1∶1.32,反应初始温度90℃,反应时间30min,产物收率可达95%,产品质量达到联合国粮农组织和世界卫生组织1994年公布标准。