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采用三乙胺作为催化剂,合成了DMTD(2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑)。将产率从传统工艺的82.50%提高至90.01%。并探讨了三乙胺的催化机理。通过试验得到了该反应的最佳反应条件:反应温度为80℃:配料比为n(水合肼):n(二硫化碳):n(氢氧化钾)=1.0:3.5:2.0;每摩尔水合肼需加三乙胺40mg。同时用红外光谱仪鉴定了产物的结构。并进行了氮元素的分析及熔点的测定。结果均与理论值相符。 相似文献
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采用三乙胺作为催化剂的方法,合成了DMTD(2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑),将产率从传统工艺的82.50%提高至90.01%,并探讨了三乙胺的催化机理。反应的最佳反应温度为80℃;配料物质的量的比为n(水合肼):n(二硫化碳):n(氢氧化钾):1.0:3.5:2.0;每摩尔水合肼需加三乙胺40mg。用红外光谱仪鉴定产物的结构,并进行氮元素的分析及熔点的测定,结果均与理论值相符。实验结果表明,标题物的合成方法是可行的,可以推广应用。 相似文献
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2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑(简称DMTD)是一种有广泛用途的有机合成中间体,具有广泛的应用和良好的发展前景。本文对2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的合成方法以应用前景进行简单的介绍。 相似文献
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噻二唑杂环化合物在农药、医药合成方面有着重要作用。主要介绍了含2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑其衍生物形成的配合物的研究进展,综述了这类配合物的合成方法及配位方式。 相似文献
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三乙胺催化合成2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑 总被引:1,自引:0,他引:1
聂国朝 《化学工业与工程技术》2004,25(2):22-24
以三乙胺为催化剂,合成了2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑,产率由传统工艺的82.50%提高至90.01%,并探讨了三乙胺的催化机理。试验确定了该反应的最佳反应条件:反应温度为80℃;配料物质的量比为n水合肼:n二硫化碳:n氢氧化钾=1.0:3.5:2.0;每摩尔水合肼需加三乙胺40mg。用红外光谱仪鉴定了产物的结构,并进行了氮元素的分析及熔点的测定,结果均与理论值相符。实验结果表明,标题物的合成方法是可行的,可以推广应用。 相似文献
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本文采用三乙胺作为催化剂的方法,合成了DMTD(2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑),将产率从传统工艺的82.50%提高至90.01%,并探讨了三乙胺的催化机理.通过试验得到了该反应的最佳反应条件反应温度为80℃;配料摩尔比为n(水合肼)n(二硫化碳)n(氢氧化钾)=1.03.52.0;每摩尔水合肼需加三乙胺40mg.同时用红外光谱仪鉴定了产物的结构,并进行了氮元素的分析及熔点的测定,结果均与理论值相符.实验结果表明,本文采用的合成方法是可行的,可以推广应用. 相似文献
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采用三乙胺作为催化剂 ,由二硫化碳和水合肼合成了 2 ,5 二巯基 1,3,4 噻二唑 ,产率从传统工艺的 82 5 0 %提高至 90 0 1% ,并探讨了三乙胺的催化机理。通过试验得到了该反应的优惠工艺条件 :反应温度为 80℃、n(水合肼 )∶n(二硫化碳 )∶n(氢氧化钾 ) =1.0∶3 5∶2 0、每摩尔水合肼需加三乙胺 4 0mg。同时用红外光谱鉴定了产物的结构 ,并进行了氮元素分析及熔点测定 ,结果均与理论值相符。实验结果表明 ,该合成方法是可行的 ,可以推广应用。 相似文献
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介绍了双乙烯酮的性质和制备方法,重点介绍了双乙烯酮及其衍生产品在医药、农药、染料、有机合成、食品添加剂和高分子工业等方面的应用 相似文献
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2,5—二巯基—1,3,4—噻二唑的催化合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以低碳叔胺为催化剂合成了2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑,反应收率高达99.0%,产品纯度达99.78%。讨论了催化剂处类对反应收率的影响。 相似文献
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以油酸、二乙烯三胺、硫脲和氯化苄等为原料,合成出一种抗CO2腐蚀的咪唑啉季铵盐缓蚀剂,通过红外光谱法对其结构进行了表征,并利用静态失重法在模拟地层水的环境下对其缓蚀性能进行了研究。结果表明:红外谱图证明该实验成功地合成了咪唑啉季铵盐缓蚀剂;在高含CO2(PCO2=4.64MPa)的腐蚀介质中,当温度为90℃,缓蚀剂的用量为0.025%时,其缓蚀率可达88%以上;当温度的升高、腐蚀时间延长和矿化度增加时,缓蚀率均呈下降趋势。 相似文献
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邻氨基硫酚在邻、对氯甲苯溶剂中分别与丙烯酸、肉桂酸、呋喃丙烯酸反应得到相应的2,3-二氢-1,5-苯并噻庚因.4(5H).酮及其衍生物(Ia-c),收率分别为87.6%、76.3%和69.5%。用红外光谱、核磁共振光谱、质谱对产物进行了分析,证明所得产物为目标化合物。研究Y2,3.二氢.1,5.苯并噻庚因-4(5H)-酮(Ia)的合成,其优化条件为:n(酚):n(酸)为1:1,溶剂用量为70mL,加料时反应温度为100℃,加料时间为60min,然后将反应温度升至反应混合物沸点,并将反应过程中产生的水及时去除。 相似文献
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对3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物1,2,3(R= NO2,NH2,OH;R= H,NO2,NH2)的合成进行了研究。以苯胺和3-氯丙酰氯为原料,制得N-苯基-3-氯丙酰胺,然后经环合得到3,4-二氢-2(1H)喹啉酮,再经由硝化、还原、重氮化水解合成了一系列3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物:6-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(1a),6,8-二硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(1b),6-氨基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2a),6,8-二氨基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2b),6-氨基-8-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2c),6-羟基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(3a)和6-羟基-8-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(3b),其中化合物(2c)及(3b)为新化合物。单步产率均在86%以上,路线简单,操作简便,反应条件温和。采用MS,1HNMR对产品进行了定性及结构表征。 相似文献