二维气相色谱技术分析车用甲醇/乙醇汽油中甲缩醛

建立了一种采用填充柱切割-反吹二维气相色谱技术分析车用甲醇/乙醇汽油中甲缩醛的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点不大于正己烷的轻组分保留进入分析柱,沸点大于正己烷的重组分反吹放空,轻组分和甲缩醛经一个装填有Carbowax-1 500(15%(m/m))固定相的色谱柱分离分析。采用外标法定量,甲缩醛在100~80 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999,标准样品6次重复性测定的相对标准偏差分别为1.27%和1.08%,回收率在98.7%~117.0%之间,方法检出限(S/N=3)为100mg/L。该方法不需要进行样品前处理,具有操作简单,准确高效的特点,是甲醇/乙醇汽油中甲缩醛测定的理想分析方法。     

多维色谱技术应用于汽油中甲缩醛、酯类、苯胺类非常规添加剂的测定

采用微板流路控制技术,以Deans Switch及Quick Swap组件组成的多维色谱,通过串联预分离色谱柱(非极性色谱柱:RB-1)分别与分析色谱柱(强极性色谱柱:RB-Oxy PLOT、极性色谱柱:RB-INNOwax)串联以中心切割及反吹技术,实现一次进样快速准确地对汽油中的甲缩醛、酯类及苯胺类非常规添加剂进行定性和定量测定;其特点是无需进行样品前处理,避免样品因萃取转移损失造成误差,从而提高了方法的准确度及检测效率。实验结果表明:通过内标法定量所建立的甲基叔丁基醚、二异丙醚、甲基叔戊基醚、甲醇、甲缩醛、乙醇、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、正丙醇、异丙醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正丁醇、乙酸仲丁酯、叔戊醇16种含氧化合物的校正曲线,相关性良好,线性范围为0.1~10g·L~(-1),相关系数均在0.999以上,16种含氧类添加剂的检出限为0.0341 g·L~(-1)~0.0483g·L~(-1)。同时,N,N-二甲基苯胺、N-甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺和苯胺等6种苯胺类化合物的校正曲线,相关性良好,线性范围为0.1~10g·L~(-1),相关系数均在0.99以上,6种苯胺类添加剂的检出限为0.0392 g·L~(-1)~0.0948g·L~(-1)。此方法适用于汽油中甲缩醛、酯类及苯胺类非常规添加剂组分含量的测定,检测范围为0.01%~10%质量分数。     

中心切割气相色谱法测定汽油中的含氧化合物

采用安捷伦中心切割技术(Dean Switch),建立了一种测定汽油中含氧化合物的分析方法。该方法先将汽油样品通过非极性色谱柱DB-1,利用中心切割模块使得非极性柱中的极性含氧化合物和部分轻烃切割至强极性柱CP-lowox中进行分析。该方法避免了汽油中烃类物质对含氧化合物测定的干扰，同时对该方法的精密度和准确度进行了分析验证，结果表明，此方法较NB/SH/T 0663检出限更低，精密度更高，是一种准确可靠的分析方法。     

气相色谱法测定汽油中醇醚的含量

气相色谱法测定汽油中醇醚含量近年来被广泛关注,本文采用柱切换-反吹气相色谱技术检测汽油中醇醚含量。该方法利用极性微填充TCEP柱将低沸点的非极性组分从高沸点的极性组分中预分离,放空极性小和易挥发性组分,然后通过切换阀将捕集在TCEP柱中的极性组分和高沸点组分反吹至非极性WCOT柱,按照沸点顺序进行分离。甲基叔戊基醚(MTBE)从非极性柱流出后,切换阀,反吹WCOT柱中保留的重烃组分,作为未分离的峰至检测器检测,在最后一次反吹中,通过电子压力控制(EPC)用于TCEP柱的快速反吹,在15 min内可实现汽油中可能存在的12中醇醚类含氧化合物的分析。实验结果表明,回收率在92.9%～113.0%之间,相对标准偏差(RSD)≤0.55%。     

二维中心切割气相色谱法测定车用汽油中醚类、酯类和甲缩醛含量

采用二维中心切割气相色谱法测定了车用汽油中醚类、酯类和甲缩醛的含量。目标化合物经强极性TCEP色谱柱预分离后,再由非极性DB1色谱柱进一步分离,确定了车用汽油中甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯(DMC)和甲缩醛在柱切换和不切换时的保留时间,建立了双柱定性和定量分析方法。各待测物在10~10 000 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;样品中各待测物的平均加标回收率在88.41%~114.84%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)在0.04%~3.69%之间,方法检出限(LOD)在0.380 3~21.196 7 mg/kg之间。该方法中样品不需要进行前处理,操作简便,灵敏度高,具有良好的重复性和再现性。     

液化石油气、二甲醚检测方法述评

现行有效测定液化石油气、二甲醚组分的标准方法有GB/T 10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析方法》、SH/T 0230-1992液化石油气组成测定法（色谱法）、SH/T 1483-2004《工业异丁烯中含氧化合物的测定气相色谱法》,液化石油气、二甲醚产品标准（国家标准或企业标准）中也规定了所采用的液化石油气、二甲醚检测方法。这些检测方法都是推荐性的,均为色谱法,文献也报道了许多改进方法。根据社会经济发展需要和二甲醚产业发展情况,有必要研究出台可用于仲裁的液化石油气、二甲醚检测标准。     

汽柴油中甲缩醛的检测

在检测汽柴油中甲缩醛成分时采用了借助填充柱切割-反吹二维气相色谱技术的方法,这种检测方法主要是充分利用非极性填充预柱将汽柴油中比正己烷沸点小的轻成分保留在分析柱的同时反吹防控比正己烷沸点大的重成分,对分析柱中保留下来的轻成分以及甲缩醛的分离与分析主要是借助一个装有Carbowax-1500(15%(m/m))固定相的色谱柱进行的。在分析中利用外表法来完成定量操作,分析发现甲缩醛的线性关系在100~80000mg/L区间范围中能保持良好,存在的相关系数为0.9999,通过对做好的标准样品进行6次的重复检验,得到的结果偏差数分别为1.27%和1.08%,样品的回收率保持在98.7%~117.0%区间,方法检出限(S/N=3)为100mg/L。借助填充柱切割-反吹二维气相色谱技术进行汽柴油甲缩醛检测并不用对样品进行前期处理,操作起来更加简便,并且得到的结果准确高效,是一种理想的汽柴油甲缩醛检测方法。     

汽油中甲缩醛含量检测方法研究

探索了一种汽油中甲缩醛含量的测定方法。将试样用异辛烷溶解,以2-丁酮为内标物,使用非极性的HP-1聚甲基硅酮毛细管色谱柱、分流/不分流进样装置和FID检测器对试样中的甲缩醛进行气相色谱分离和测定。在优化的色谱条件下,甲缩醛的保留时间在C_4和C_5的保留时间之间,甲缩醛的定性和定量基本不受其他烃类的干扰。     

气相色谱法分析检验液化石油气中甲缩醛

建立了用毛细管色谱法定量检验液化石油气中甲缩醛的方法。在优化色谱定性条件的基础上,采用切换液体阀进样,外标法定量。实验结果表明：甲缩醛在0.1%－50%（m/m）范围内的线性关系良好,加标回收率在96.0%－102.8%之间。     

汽油中含氧化合物的检测与研究

采用Rtx-TCEP(60 m×250μm×0.4μm)与DB-1(30 m×250μm×0.5μm)常见的毛细管色谱柱和Deans switch微板流路控技术建立了一种全新的分析汽油中含氧化合物的二维气相色谱法。用该方法分析汽油中0%～10%的含氧化合物,各物质校正曲线的线性关系良好,相关系数均大于0.999;标准样品5次重复测定的相对标准偏差均小于2.2%;车用汽油实际样品测定结果和SH/T 0663标准方法测定结果一致。该方法是车用汽油中含氧化合物含量测定的一种简单快捷、准确可靠的分析方法。     

炼油厂气体样品气相色谱分析方法

炼油装置在生产加工过程中会产生各种不同类型的气体样品,对它们的正确分析是装置平稳运行的关键。根据生产实际,采用＂三阀四柱双热导＂分析方案,实现了在一台气相色谱仪上快速完成炼油厂气样品分析。     

高含硫气田天然气处理工艺研究

我国具有丰富的天然气资源,在已探明的天然气气田中,含硫天然气气田约占三分之一,高含硫天然气处理工艺复杂,净化难度大,是目前天然气净化和使用过程中亟需解决的重要课题。笔者主要对高含硫天然气处理工艺进行了详细研究,以期为国内同类型天然气处理工艺提供参考依据。     

天然气站场的供气计量

西气东输过程中,需要对供气进行计量,选择最佳的计量仪表,获得精准的气量,满足长距离管道输气系统的技术要求。结合自控系统的运行,对天然气站场的供气计量系统进行优化,促使计量的精度有所提高,保证系统的正常运行,更好地完成长距离管道输气的任务。     

天然气聚结过滤分离技术应用

气体中夹带的微小液滴和油雾难以分离是天然气生产、输送过程中的一个突出难题,本文对国内外常用的几种气液分离技术进行了比较,着重介绍高效聚结过滤分离器的结构特点、工作原理,以及在埕岛中心三号平台天然气处理橇块中的应用。现场应用结果说明采用高效聚结过滤分离器可以将气体中的液体和固体污染物脱除到检测不出来的水平。     

Expired Gas Accord Brings Anxious Gas Supply

<正> Following an expired agreement by the end of 2009 between PetroChinaCompany Ltd.and Woodside signed in September 2007,PetroChina lost theopportunity of purchasing 2 million to 3 million tons ofLNG a year from theBrowse LNG Development.The divergence between the pairs is the price of LNG,an insider from Chinasaid.The contracted import gas price has been far higher than current domes-     

煤制气吹风气的回收效果

我公司煤制气采用间歇式固定床煤造气装置,制气过程主要包括吹风、上吹、下吹、二次上吹、吹净五个阶段,其中吹风气无法使用,直接从烟囱放空。吹风气中φ（CO）为7％左右,以总吹风量为62000m^3／h计,则排放的CO有4340m^3／h（标准状况,下同）,严重污染大气。尤其在气压低、大气风速小的情况下容易造成局部CO聚集,出现中毒事故,局部死角还存在爆炸危险。另外,吹风气中还含有一定量未燃尽的煤粉,也给大气环境造成严重污染。     

天然气净化厂尾气中CO_2回收利用的可行性分析

CO2是一种碳资源,有多种用途,目前天然气净化厂尾气中的CO2均排放到空气中,不但浪费了资源,而且对环境起着不利的影响。本文分析了该气体回收是可行的,并提出了两种回收思路,将尾气CO2回收利用,具有一定的社会效益和经济效益。     

大牛地气田水合物防治工艺

天然气水合物形成后堵塞井筒、管线、阀门及各种设备,给天然气的开采、集输和加工带来危害,如何经济有效地防止水合物生成是很多油气田面临的问题。大牛地气田产水气井在不同程度上存在水合物问题,某些气井水合物堵塞相当严重。本文分析了大牛地气田水合物形成情况和水合物抑制剂的使用情况,通过现场数据对甲醇和乙二醇进行对比,优选甲醇作为大牛地水合物抑制剂,并给出合理的抑制剂用量为现场应用提供了理论指导。     

瓦斯实验室在高瓦斯突出矿井中的应用

《防治煤与瓦斯突出规定》要求突出矿井必须进行区域预测,突出危险区内必须采取区域防突措施及区域效果检验,无突出危险区内的开拓采区每延伸50 m必须进行煤层瓦斯测定,矿井必须绘制瓦斯地质图,因此建立瓦斯实验室具有重要意义。针对这一规定要求,重点介绍了实瓦斯验室的组成及在矿井中的应用,为类似情况提供经验借鉴。     

气体辅助注射成型中气道截面对气体穿透的影响

将各种不同气道截面等效于圆形,引入形状因子来衡量它们偏离圆形的程度。利用moldflow软件对气体在不同构型气道内的穿透过程进行了数值模拟。结果表明:形状因子越大则气体穿透深度越大,对气体辅助注射成型有利。但由于形状因子越大则气道截面偏离圆形越远,不利于形成均匀的熔体壁厚,因此在设计气道截面时,应合理选择形状因子以便获得恰当的气体穿透深度和熔体壁厚。最后还给出了气道设计的一般原则。