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以(-)-α-蒎烯为原料,经过选择性氧化合成(+)-2-羟基-3-蒎酮。研究了其合成工艺条件,对不同氧化体系、氧化剂用量、反应时间以及反应温度等因素进行了探讨。结果表明,(-)-α-蒎烯选择性氧化合成(+)-2-羟基-3-蒎酮合适的工艺条件为:13.7g(纯度为93.0%)的(-)-α-蒎烯,在α-蒎烯与高锰酸钾物质的量之比为1:2,溶剂丙酮与水的用量是110:12(mL:mL),反应温度为0-5℃,反应时间为5h,α-蒎烯转化率为97.1%,(+)-2-羟基-3-蒎酮选择性为78.4%,纯度为92.1%,得率为76.1%,比旋光度为[α]D28+26°(c=0.5mol/L,CHCl3)。另外,采用IR、GC-MS和1H NMR和13C NMR等对(+)-2-羟基-3-蒎酮结构进行了表征。 相似文献
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以(-)-α-蒎烯为原料,经过选择性氧化合成(+)-2-羟基-3-蒎酮。研究了其合成工艺条件,对不同氧化体系、氧化剂用量、反应时间以及反应温度等因素进行了探讨。结果表明, (-)-α-蒎烯选择性氧化合成(+)-2-羟基-3-蒎酮合适的工艺条件为:13.7g(纯度为93.0%)的(-)-α-蒎烯,在α-蒎烯与高锰酸钾物质的量之比为1:2,溶剂丙酮与水的用量是110:12(mL:mL),反应温度为0~5℃,反应时间为5h,α-蒎烯转化率为97.1%,(+)-2-羟基-3-蒎酮选择性为78.4%,纯度为92.1%,得率为76.1%,比旋光度为[α]D25+26°(c=0.5 mol/L, CHCl3)。另外,采用IR、GC-MS和1HNMR和13CNMR等对(+)-2-羟基-3-蒎酮结构进行了表征。 相似文献
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氨基长链烷烃共改性聚硅氧烷的合成 总被引:3,自引:2,他引:3
以α-蒎烯、甲基二氯硅烷、氯铂酸、甲醇、八甲基环四硅氧烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷等为原料,通过硅氢加成反应、醇解反应和碱催化共聚反应合成了氨基蒎基改性聚硅氧烷。甲基二氯硅烷与α-蒎烯进行硅氢加成反应较佳的反应条件为反应温度80℃,甲基二氯硅烷与α-蒎烯的量之比1.1∶1,反应时间6h;采用石油醚为溶剂去除醇解反应产生的HCl。 相似文献
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水/有机两相中氯化钯催化α-蒎烯加氢反应的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
将氯化钯溶解于水中用于催化α-蒎烯水/有机两相加氢反应。考察了反应温度、反应时间、反应压力、氯化钯用量和水的用量对反应的影响。得到了较佳的工艺条件:α-蒎烯10g、反应温度180℃、反应时间5h、反应压力5MPa、氯化钯3mg、水10g。在此工艺条件下顺式蒎烷的收率为99.7%,而氯化钯所在的水相不经过任何处理重复使用3次催化活性不变。 相似文献
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制备了一种中孔分子筛Zr/Mo-MCM-41。采用X射线衍射(XRD)、红外(FT-IR)和氨吸附-脱附(NH3-TPD)对其结构和酸强度进行了表征。结果表明,Zr/Mo-MCM-41中孔分子筛具有一定的长程有序性、结晶度和较强的酸性。将其用于催化α-蒎烯水合反应,详细考察了催化剂的用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应结果的影响,得到了较佳的反应条件:催化剂1.5 g,α-蒎烯0.15 mol ,n(α-蒎烯)∶n(氯乙酸)∶n(水)=1∶1∶3,反应温度60 ℃,反应时间8~10 h。在该反应条件下,α-蒎烯转化率为96.9%,α-松油醇选择性为57.2%。还考察了催化剂的重复使用性能。 相似文献
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《化学工程》2017,(11)
采用溶胶凝胶法制备了固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化剂,用XRD,XPS和NH_3-TPD对其结构进行表征与分析,结果表明:该催化剂为非晶态结构,具有超强酸位。以α-蒎烯,草酸的酯化皂化反应为探针,首先研究了Ti/Si摩尔比、硫酸浸渍浓度对SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化性能的影响,得到适宜的SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化剂制备条件为:Ti/Si摩尔比1∶3,硫酸浸渍浓度1.5 mol/L。以适宜条件下制备的SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2为催化剂,研究了工艺条件对合成龙脑的反应的影响,得到适宜的工艺条件为反应时间7 h,反应温度75℃,催化剂用量为α-蒎烯的6%,n(α-蒎烯)∶n(草酸)=1∶0.4。在此条件下,α-蒎烯的转化率达到100%,龙脑的收率可达58.14%。该催化剂重复使用5次后,催化活性无明显下降。SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2固体超强酸显示出良好的催化活性和稳定性。 相似文献
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研究了以负载于酸性氧化铝上的酞菁钴为催化剂,分子氧为氧化剂,过氧化叔丁基(TBHP)为助氧化剂,由天然资源α-蒎烯为原料经过一步氧气氧化法直接高产率的生成红脂大小蠹驱避剂马鞭草烯酮。探讨了各种因素对α-蒎烯烯丙位氧化的影响,结果表明,制备马鞭草烯酮的最佳反应工艺条件是:反应温度为70℃,反应时间8h,催化剂用量10%,TBHP的用量为原料的2倍,在此条件下马鞭草烯酮的产率为81.5%。 相似文献
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由α-蒎烯催化氧化制备马鞭草烯酮 总被引:3,自引:1,他引:2
提供了一种由α-蒎烯经氯化铜催化氧化高选择性制备马鞭草烯酮的方法。α-蒎烯的转化率和马鞭草烯酮的选择性取决于催化剂用量、溶剂性质以及氧化剂用量等。在以乙腈为溶剂、反应温度为70℃、反应时间为6h、氯化铜用量为1%、叔丁基过氧化氢(TBHP)用量为4倍、氧气流量为25~35mL/min的最佳条件下,α-蒎烯转化率可达100%,主要产物马鞭草烯酮的产率为83.7%。 相似文献
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以天然产物松节油的主要成分α-蒎烯和醇为原料,二氯甲烷为溶剂,经臭氧氧化制得α-蒎烯臭氧化物,臭氧化物不加分离直接在三乙胺(TEA)催化下经乙酸酐重排(AA)裂解,一锅法合成了6种蒎酮酸酯类化合物。考察了乙酸酐用量、三乙胺用量、反应时间和反应温度等条件对蒎酮酸酯收率的影响,并通过正交试验对合成条件进行了优化。优化的实验条件为:nAA/nα-蒎烯 = 3.0∶1,nTEA/nα-蒎烯 = 0.75∶1,反应时间为60 min,反应温度为30 ℃,在该条件下合成的6种蒎酮酸酯收率均在60%以上,并采用1H NMR、13C NMR、IR、MS对6种化合物的结构进行了表征。该方法操作简便,条件温和,且收率高,是合成蒎酮酸酯类化合物的一种简易可行的方法。 相似文献
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以天然产物松节油的主要成分α-蒎烯和醇为原料,二氯甲烷为溶剂,经臭氧氧化制得α-蒎烯臭氧化物,臭氧化物不加分离直接在三乙胺(TEA)催化下经乙酸酐重排(AA)裂解,一锅法合成了6种蒎酮酸酯类化合物。考察了乙酸酐用量、三乙胺用量、反应时间和反应温度等条件对蒎酮酸酯收率的影响,并通过正交试验对合成条件进行了优化。优化的实验条件为:nAA/nα-蒎烯=3.0∶1,nTEA/nα-蒎烯=0.75∶1,反应时间为60 min,反应温度为30℃,在该条件下合成的6种蒎酮酸酯收率均在60%以上,并采用1H NMR、13C NMR、IR、MS对6种化合物的结构进行了表征。该方法操作简便,条件温和,且收率高,是合成蒎酮酸酯类化合物的一种简易可行的方法。 相似文献
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本文根据不同催化剂种类,阐述了近年来以H_2O_2为氧源的α-蒎烯催化氧化制备α-环氧蒎烷研究进展,对影响催化环氧化性能的因素进行了分析讨论;展望了以H_2O_2为氧源的α-蒎烯催化氧化制备α-环氧蒎烷的研究方向。 相似文献
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制备了离子液体[BMIM]BF4,并用于催化合成甲基丙烯酸异冰片酯,研究α-蒎烯与甲基丙烯酸的反应特性。最佳工艺条件为:反应物料配比n(α-蒎烯):n(甲基丙烯酸)=1.0:0.8,反应温度40℃,反应时间6h,离子液体的用量为α-蒎烯质量的5%。在此条件下,甲基丙烯酸异冰片酯收率达74%以上,纯度达99%。其离子液体可重复利用,经5次利用后酯收率仍在70%以上。 相似文献
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以工业副产混合C10和α-烯烃为原料,BF3为催化剂,在1 L高压反应釜中进行聚合,考察了α-烯烃种类及其用量、反应压力、反应温度、反应时间和引发剂种类及其用量等工艺条件对聚合反应的影响。结果表明,混合C10和1-十二烯共聚得到的聚α-烯烃(PAO)性能较好,以异丙醇为引发剂,在引发剂与原料的物质的量之比为0.010,混合C10和1-十二烯烃物质的量之比为3,温度为25℃和压力为0.4 MPa的条件下反应2 h,原料α-烯烃的转化率为98.15%,聚合产品PAO 100℃的黏度为6.05 mm~2/s,40℃的黏度为35 mm~2/s,黏度指数为120,倾点为-48℃。 相似文献