黄芪生脉胶囊与组方药材指纹图谱色谱峰相关性研究

目的：建立黄芪生脉胶囊HPLC指纹图谱，并研究复方与组方药材指纹图谱色谱峰相关性。方法：通过HPLC-DAD联用建立复方及各药材指纹图谱，以色谱峰保留时间和紫外光谱信息为考察指标，对复方指纹图谱色谱峰归属进行分析。结果：建立了有16个特征峰的HPLC指纹图谱，对复方特征峰进行了归属分析，确定了特征峰的药材归属。结论：该方法有助于提高黄芪生脉胶囊的质量控制水平，能较好地判别复方主要色谱峰与药材化学组分间的相关性，可应用于中药复方化学组成及来源分析。     

鼻炎康片指纹图谱研究

目的建立鼻炎康片(广藿香、苍耳子、鹅不食草、野菊花、黄芩、麻黄、当归、猪胆粉、马来酸氯苯那敏)中黄酮类成分HPLC指纹图谱。方法以Zorbax SB-Aq C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸为流动相梯度洗脱,检测波长320 nm,体积流量1 mL/min,柱温35℃。结果以黄芩苷峰为参照峰,确定了19个共有峰,并分别进行了归属研究;对药材、中间体、制剂的指纹图谱进行相关性研究,结果表明三者间有较好的相关性;对27批样品进行了指纹图谱检查,结果表明不同批次样品间有较好的相似度。结论建立的指纹图谱能较全面客观地反映鼻炎康片中主要有效成分,可对鼻炎康片进行较全面的质量控制。     

腹康胶囊HPLC指纹图谱研究

目的:建立腹康胶囊多波长HPLC指纹图谱的分析方法。方法:色谱柱:Alltima C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调pH值3.0);线形梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm,254 nm,346nm。结果:建立了腹康胶囊HPLC指纹图谱,标定出19个共有峰并鉴定出其中6个已知成分。结论:该方法重现性好,可为腹康胶囊的质量评价提供较全面的信息。     

丹蒌片HPLC指纹图谱研究

目的 建立丹蒌片HPLC指纹图谱,为丹蒌片质量控制及其作用机制的研究提供依据。方法 通过对检测波长,色谱柱及流动相的选择,确定丹蒌片指纹图谱最佳检测条件,采用HPLC法测定了12批次丹蒌片样品,运用中药指纹图谱相似度评价软件对结果进行分析。结果 本实验共标定15个共有峰,12批丹蒌片HPLC指纹图谱共有峰特征明显,但不同批次的指纹图谱略有差异。结论 该方法简单、快捷,结果准确,重现性好,可用于丹蒌片的质量控制。     

石见穿HPLC指纹图谱研究

目的：建立石见穿HPLC指纹图谱,为石见穿质量控制方法提供参考。方法：收集石见穿药材11批,通过高效液相色谱法进行指纹图谱研究,并建立合适的检测方法。结果：通过色谱条件筛选,选择适当的色谱条件建立指纹图谱,经过方法学验证,该方法专属性、精密度、稳定性、重复性良好。结论：建立了石见穿HPLC指纹图谱方法,该方法操作简单,能较好地分离多个色谱峰,可为石见穿药材质量控制方法的制定提供参考。     

象皮HPLC指纹图谱研究

目的建立象皮HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制以及开发应用提供实验依据。方法用6 mol/L盐酸溶液水解象皮中的氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生剂,用Hypersil ODS-2 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对其进行相似度评价。结果建立了象皮HPLC指纹图谱共用模式,确定18个共有峰,并根据对照品指认17个共有峰,10批象皮药材具有较高的相似度,可反映象皮所含的17种氨基酸成分。结论首次建立了象皮的指纹图谱分析方法。该分析方法简便、快速,可为象皮质量的全面控制提供科学依据。     

蒲黄的HPLC指纹图谱研究

目的建立蒲黄药材的指纹图谱分析方法,为蒲黄的质量控制提供新方法。方法采用反相高效液相色谱法,YWG-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05%磷酸水溶液-乙腈系统,线性梯度洗脱,检测波长254nm,进样量为5μL。结果建立了蒲黄药材的HPLC指纹图谱,以香蒲新苷峰为参照峰,确立了蒲黄药材指纹图谱中的12个共有峰,测定了8批蒲黄HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的HPLC指纹图谱有很好的精密度、重现性和稳定性,适用于蒲黄药材的质量控制。     

栀子HPLC数字化指纹图谱及其统一化研究

目的:建立栀子HPLC数字化指纹图谱并进行统一化研究。方法:采用反相高效液相色谱法,使用Century SIL C18 BDS柱(20cm×4.6mm,5μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,检测波长265nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5μL,测定10批不同产地栀子HPLC指纹图谱。以色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图谱信息量指数I等指标定性、定量评价不同产地栀子药材质量。用方向余弦阐明大峰对相似度的影响,建立了比率定性相似度的消除方法。结果:以栀子苷峰为参照物峰,确定35个共有峰,建立了栀子HPLC数字化指纹图谱和统一化指纹图谱。结论:所建立的指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可作为栀子药材质量控制和真伪鉴别的依据。     

中药龟甲HPLC指纹图谱研究

目的:建立中药龟甲的HPLC指纹图谱,以达到鉴别龟甲与其混伪品的目的。方法:收集不同产地的龟甲及其混伪品21批,按上下甲进行分类,共42个样品。通过盐酸水解、脱磷、脱钙等前处理,以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)进行衍生化反应,采用C18色谱柱(3. 9 mm×150 mm,3μm),柱温37℃,以乙腈,水,缓冲盐为流动相进行梯度洗脱,流速1. 00 m L/min,检测波长248 nm。采用"中药指纹图谱相似度评价系统"(《中华人民共和国药典》2012版)对正品龟甲上甲与下甲、正品与常见混伪品进行相似度分析。结果:所建立的指纹图谱具有较好的精密度、重现性和稳定性。正品龟甲的上下甲相似度为0. 932～0. 995。正品与混伪品的相似度在0. 90以下者占90. 91%。结论:正品上、下甲的HPLC图谱差异较小,正品与混伪品差异较明显。所建立的HPLC指纹图谱可用于龟甲的质量评价。     

白癜风胶囊HPLC指纹图谱研究

目的建立不同厂家白癜风胶囊HPLC指纹图谱,研究不同厂家白癜风胶囊的差异性,为科学评价白癜风胶囊的质量提供理论依据。方法采用XBridge® Shield RP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1 mL·min^-1,甲醇-0.15%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长300 nm,柱温35℃。建立制剂HPLC指纹图谱使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2008年版)计算相似度;采用HPLC-MS法通过对照品比对及文献检索对共有峰进行指认,确定其来源。结果方法学考察显示,建立的HPLC指纹图谱精密度、稳定性、重复性均可满足指纹图谱分析的需要;对指纹图谱中的18个共有峰进行了指认;10批样品的指纹图谱相似度评价结果在0.723~0.900,表明不同样品的质量差异较大。结论该HPLC指纹图谱检测方法稳定可靠且重现性好,可以有效控制白癜风胶囊质量,为完善其质量标准提供了科学依据。     

尪痹片HPLC指纹图谱建立

目的建立尪痹片(地黄、熟地黄、续断等)HPLC指纹图谱。方法该药物25%甲醇提取液的分析采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%乙酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长235 nm。通过主成分分析进行评价。结果 10批样品指纹图谱中有26个共有峰,相似度0.876～0.991。前3个主成分累积贡献率为65.651%,芍药苷、原儿茶醛、马钱苷酸可作为控制制剂质量的重要参数。结论该方法稳定可靠,可用于尪痹片的质量控制。     

多波长融合玄参饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立玄参多波长融合HPLC指纹图谱,为玄参的质量提供新方法。方法：采用多波长融合HPLC测定不同产地玄参饮片。色谱条件：Thermo C₁₈柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱。多波长检测（0~5 min为230 nm,5~13 min为210 nm,13~23 min为320 nm,23~50 min为278 nm,流速1 mL·min^-1）,柱温30 ℃。结果：建立了多波长融合玄参饮片HPLC指纹图谱共有模式,确认25个共有峰,标定其中6个峰,10批玄参样品相似度均>0.90。结论：建立的指纹图谱色谱峰数较多,色谱信息量大,适用于玄参饮片的质量评价。     

复方石韦片HPLC指纹图谱的建立及其在制剂过程中的应用

目的 建立复方石韦片的HPLC指纹图谱测定方法,并应用于其制剂过程中的质量控制。方法 采用HPLC法,使用Agilent 5 TC C₁₈（2）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为25℃,进样量为10 μL。对14批不同批次的复方石韦片及3批复方石韦片中间体（浸膏、颗粒）样品进行测定。结果 建立了复方石韦片HPLC指纹图谱共有模式,标定了18个共有峰,指认出其中5个色谱峰,各批次间共有峰相对保留时间RSD均<0.3%,批次间相似度>0.990。相同批次的复方石韦片中间体（浸膏、颗粒）及其成品间相似度均>0.990,相关性良好。结论 建立的复方石韦片HPLC指纹图谱方法简便、有效、重复性好,并可应用于其制剂制备工艺过程中的中间体的质量控制,为从整体上控制评价复方石韦片的质量提供依据。     

不同产地益智HPLC指纹图谱研究

目的:建立不同产地益智的HPLC指纹图谱,探讨不同产地化学成分的差异,为益智药材的质量鉴别与质量控制提供依据。方法:HPLC色谱法测定,采用国家药典委员会相似度评价软件进行分析。结果:不同产地益智指纹图谱有9个共有峰,不同产地益智指纹图谱的相似度均大于0.91。结论:不同产地益智化学成分相似,但成分的含量有差异。本方法稳定,重复性好,所建立的指纹图谱可用于益智药材的鉴别和质量控制。     

心速宁胶囊的HPLC指纹图谱分析

目的:建立心速宁胶囊的HPLC指纹图谱,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC,以Welch Xtimate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析,流动相乙腈-0.2%甲酸水溶液(含0.2%氨水)梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长254 nm,建立心速宁胶囊HPLC指纹图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)软件对10批市售制剂进行相似度评价,通过对照品保留时间比较指认指纹图谱的主要特征峰,通过心速宁胶囊组方单味药和复方的HPLC比较,初步分析复方中化学成分的来源和归属。结果:建立的心速宁胶囊HPLC指纹图谱专属性、精密度、重复性和稳定性均良好;共标定了29个共有色谱峰,指认了其中的12个色谱峰;10批市售制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度在0.980~0.998。在该色谱条件下,以黄连、枳实对全方的贡献率最大,二者贡献率均为0.21,半夏和莲子心的贡献率最小,贡献率分别为0.02和0.04。结论:建立的心速宁胶囊HPLC指纹图谱能全面反映其多成分的整体特征,建立的检测方法简便可行,适用于该制剂的质量评价。     

泽泻的双波长HPLC指纹图谱研究

目的采用双波长HPLC法建立泽泻指纹图谱,为科学评价和控制泽泻的质量提供依据。方法色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水;检测波长:254 nm(0~13.00 min),210 nm(13.01~60.00 min);体积流量:1.0 mL/min。结果采用双波长对福建和四川两个产地20批泽泻进行指纹图谱研究,分别确定了18和23个共有峰,并指认其中3个色谱峰。结论建立的双波长HPLC法色谱指纹图谱可以为泽泻药材的鉴别和质量评价提供依据。     

国产沉香HPLC指纹图谱研究

目的 建立沉香药材HPLC特征指纹图谱分析方法,为其科学鉴定和质量控制提供依据.方法 Dionex-Acclaim 120 C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;检测波长254 nm;柱温26 ℃.利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"和SPSS软件分别对其进行相似度评价和聚类分析.结果 建立了沉香药材HPLC指纹图谱共用模式,确定24个共有峰,并根据对照品指认9个共有峰.10批沉香药材相似度分析结果与聚类分析结果基本一致.结论 首次建立了沉香药材HPLC指纹图谱分析方法.该分析方法简便、快速,可较全面地反映沉香药材中化学成分的信息,为沉香药材的鉴定和质量评价提供了科学依据.     

妇科千金片HPLC特征指纹图谱及多成分含量测定

目的:建立妇科千金片的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价其质量提供依据。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长(0~12 min,326 nm;12~18 min,316 nm;18~24 min,225 nm;24~50 min,254 nm),柱温30℃,进样量10μL。通过相似度评价结合聚类分析对11批次妇科千金片指纹图谱进行质量评价。结果:在特征图谱研究中,共确定妇科千金片HPLC指纹图谱14个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中5个指标成分,分别是绿原酸、阿魏酸、穿心莲内脂、盐酸小檗碱和脱水穿心莲内酯,利用相似度软件对11批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均0.90。结论:所建立的妇科千金片HPLC指纹图谱和含量测定分析方法灵敏度高,专属性强,可用于妇科千金片的质量控制。     

不同产地乌药的HPLC指纹图谱研究

目的 采用已建立的乌药HPLC指纹图谱检测方法,对不同产地乌药进行鉴别研究.方法 以Symmetry C18(150mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在235 nm波长下以乌药醚内酯为参照物测定了6个不同产地乌药的指纹图谱.按照乌药HPLC指纹图谱共有模式,标定6个共有指纹峰,并对不同产地乌药指纹图谱进行相似度比较.结果 台乌药和其他5个产地乌药的指纹图谱,存在显著的差异.同时也对该指纹图谱检测方法进行了验证.结论 通过HPLC指纹图谱方法,能够明显区别台乌药与其他产区的乌药,该方法可作为台乌药真伪鉴别的有效方法.