HPLC法测定湘产枳壳炮制前后10种化学成分的含量

目的：建立同时测定枳壳中10种成分的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法,研究不同炮制方法对枳壳化学成分含量的影响。方法：采用Symmetry C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.1%磷酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,采用变换波长检测,建立含量测定方法;根据2020年版《中华人民共和国药典》中枳壳炮制方法及炮制通则制备枳壳生品、麸炒、醋炙、水润、盐炙样品,比较不同炮制方法对芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯、枸橘苷、甜橙黄酮、川陈皮素、桔皮素和橙皮油素10种主要化学成分含量的影响。结果：10种成分在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 7）;平均加样回收率为98.6%～101.0%;精密度、重复性和稳定性的RSD值均<3%。结果表明,炮制品中黄酮类和香豆素类成分的含量大多较生品含量高,含量较高的芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、枸橘苷的含量变化呈现相同的变化趋势：水润>麸炒>盐炙>醋炙>生品。结论：该方法简便、准确、重复性好,并对炮制前后进行化学成分研究,为枳壳及其炮制品的质量评...     

HPLC同时测定双黄连粉针剂中5种成分的含量

目的:建立同时测定双黄连粉针剂(金银花、连翘、黄芩)中绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、连翘苷和黄芩苷5种成分含量的高效液相色谱方法.方法:采用Phenomenex~((R)) Luna C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为多波长检测.结果:绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、连翘苷和黄芩苷分别在0.204～2.04 μg、0.010 2～0.102 μg、0.186～1.86 μg、0.058 5～0.585 μg、2.52～25.2μg范围内线性关系良好(r=0.999 7、0.999 4、0.999 8、0.999 8、0.999 9),5种成分平均回收率均符合含量测定要求.结论:本法简单易行,结果准确可靠,可有效地用于双黄连粉针剂的质量控制.     

HPLC法同时测定韩信草中6种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定韩信草中6种化学成分含量的方法,提升药材的质量标准。方法:采用Kromasil 100-5 C₁₈色谱柱(250 mm×4.5 mm,5μm);流动相为乙腈-0.3%冰乙酸,梯度洗脱,流速1 mL/min;进样量10μL;检测波长280 nm。结果:色谱图分离度和重现性较好,通过与标准物质的对比指认,确定其中6个成分,分别为野黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素、粗毛豚草素、汉黄芩素和白杨素(以下均以"6种成分"代替)。并且对这"6种成分"进行定量分析,测得野黄芩苷含量为1.339～1.458 mg/g,汉黄芩苷为0.2145～0.2905 mg/g,芹菜素为0.1325～0.1821 mg/g,粗毛豚草素为0.0283～0.0422 mg/g,汉黄芩素为0.1142～0.1369 mg/g,白杨素为0.0226～0.0314 mg/g。结论:本方法准确性高,重复性好,可用于韩信草的质量控制研究,为进一步韩信草的开发提供理论依据。     

HPLC法同时测定益肾泄浊合剂中5种成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定益肾泄浊合剂中没食子酸、莫诺苷、马钱苷、毛蕊异黄酮苷、大黄酸的含量。方法 分析采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率97.28%～101.93%,RSD 2.56%～2.84%。结论 该方法准确可靠,可用于益肾泄浊合剂的质量控制。     

HPLC法同时测定不同产地不同品种菊花中8种成分的含量

目的:建立同时测定不同产地不同品种菊花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和木犀草素含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长分别为327 nm(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C)和348 nm(木犀草苷和木犀草素)。结果:8种成分在测定范围内线性关系良好;平均加样回收率在97.61%~101.93%,RSD均小于3.0%。14个不同产地不同品种的菊花样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和木犀草素的含量分别为0.013%~0.094%、0.238%~0.720%、0.013%~0.113%、0.080%~0.483%、0.018%~0.321%、0.702%~2.616%、0.153%~1.450%和0.006%~0.103%。结论:该方法简单准确,重复性好,可用于评价菊花质量。     

HPLC法同时测定3种滑膜炎制剂中9种成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定滑膜炎颗粒、胶囊、片剂中迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参素、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、新绿原酸、咖啡酸的含量。方法 分析采用Xselect?HSS T3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长280、287、327 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率97.05%～102.14%,RSD 0.91%～2.59%。不同制剂中丹酚酸B含量均符合2020年版《中国药典》要求,各成分综合含量依次为颗粒>胶囊>片剂(B公司)>片剂(E公司)>片剂(D公司)>片剂(C公司)。结论 该方法简便、快速、稳定,结果准确可靠,可为滑膜炎制剂质量标准提升提供参考依据。     

HPLC同时测定玄参中5种成分的含量

目的:建立同时测定玄参药材中哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C含量的高效液相色谱方法.方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.03%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1 mL·min-1;检测波长210,280,330 mm;柱温30℃.结果:哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的线性范围分别为50～400,1～40,1～20,0.5～4.5,1～60 mg·L-1;哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的回收率分别为101%(RSD 0.62%),102%(RSD 0.32%),98.8%(RSD 0.48%),99.9%(RSD 1.4%),99.2%(RSD 1.1%).结论:该方法简便快速,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为全面控制玄参质量提供参考.     

HPLC测定枳壳饮片中柚皮苷的含量

目的:建立HPLC测定枳壳饮片中柚皮苷定量分析方法。方法:色谱柱:Lichrospher ODSC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(40∶60),检测波长:283nm,流速:1.0m L.min-1,柱温为室温。结果:在上述色谱条件下,柚皮苷对照品进样量在16.7~100.2μg.m L-1内与其峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。对照品和样品精密度试验的RSD分别为0.38%和0.65%(n=5)。对照品和样品稳定性试验的RSD分别为0.28%和0.37%(n=5)。重复性试验RSD为0.31%(n=5)。平均回收率为99.08%,RSD为1.37%(n=5)。结论:该测定方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于测定枳壳饮片中柚皮苷的含量。     

HPLC同时测定泽泻中4种泽泻醇成分的含量

目的:建立同时测定泽泻药材中泽泻醇A、泽泻醇F、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量的HPLC方法。方法:采用RP-C18色谱柱(6.0 mm×150 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,检测波长210 nm,正交实验优化药材提取方法并测定18个不同批次样品的含量。结果:泽泻醇A、泽泻醇F、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B在测定的范围内均表现出良好的线性(r0.999);方法的回收率在96.67%~99.61%,RSD均小于3.0%。结论:该分析方法能简便快速的测定泽泻中多个主要成分的含量,可以较全面的反映泽泻药材质量的优劣。     

HPLC法同时测定菊花中4种黄酮的含量

目的:建立同时测定菊花药材中4种黄酮类成分含量的HPLC方法。方法:采用ODS-2hypersil色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.1%磷酸水-甲醇梯度洗脱,检测波长350 nm。结果:木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素和金合欢素在测定的范围内均表现出良好的线性关系,方法的回收率在97%～99%之间,RSD均小于1%。结论:该分析方法能简便快速的测定菊花中多个黄酮成分的含量,可以较全面的反映菊花药材的质量。     

HPLC法同时测定补肾活血散结胶囊中12种成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定补肾活血散结胶囊中没食子酸、原儿茶酸、莫诺苷、马钱苷、獐牙菜苷、芍药苷、金丝桃苷、紫云英苷、丹酚酸B、丹酚酸A、朝藿定C、淫羊藿苷的含量。方法 分析采用Agilent 5 TC-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长240 nm。结果 12种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率97.11%～101.14%,RSD 0.60%～2.65%。结论 该方法简便准确,重复性好,可用于补肾活血散结胶囊的质量控制。     

HPLC 法同时测定清肺抑火丸中9种成分的含量

目的:建立同时测定清肺抑火丸中大黄酚、大黄酸、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷、黄芩苷、芦荟大黄素、小檗碱、西红花苷Ⅰ含量的方法。方法:采用Agilent SB-C₁₈(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:芦荟大黄素、大黄酚和大黄酸为254 nm,汉黄芩苷、汉黄芩素、黄芩苷和黄芩素为280 nm,小檗碱为345 nm,西红花苷Ⅰ为440 nm;流速:0.8 mL/min;柱温:39℃;进样量:10μL。结果:在优化的色谱条件下,9种成分均有良好的分离度,精密度以及重复性RSD值均<2.0%,待测样品于室温下10 h内基本稳定,各成分均有良好的线性关系,大黄酚、大黄酸、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷、黄芩苷、芦荟大黄素、小檗碱、西红花苷Ⅰ的线性范围分别为:6～120μg/mL(r_1=0.9994)、10.4～208μg/mL(r_2=0.9992)、16.2～324μg/mL(r_3=0.9998)、6.8～136μg/mL(r_4=1.0000)、10.4～208μg/mL(r_5=1.0000)、15.6～312μg/mL(r_6=0.9995)、1.2～24μg/mL(r_7=0.9999)、5.8～116μg/mL(r_8=0.9995)、1.36～27.2μg/mL(r_9=0.9994),平均加样回收率(n=6)分别为99.7%(RSD=1.5%)、99.1%(RSD=1.8%)、98.4%(RSD=1.3%)、102.9%(RSD=1.8%)、98.3%(RSD=1.3%)、100.5%(RSD=1.5%)、99.0%(RSD=1.5%)、101.7%(RSD=1.8%)、100.7%(RSD=1.8%)。结论:该方法操作简单、快捷,重现性好,可为清肺抑火丸的质量控制提供科学依据。     

HPLC同时测定独一味中7种成分含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定独一味中7种成分含量的方法。方法:采用HPLC,Welchrom C18色谱柱,乙睛-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱系统,体积流量1.0 m L·min-1,检测波长为238,330,350 nm,柱温30℃。结果:7种成分的分离度良好,标准曲线在线性范围内相关性良好,加样回收率均值为96.47%~102.2%,RSD为0.70%~2.2%。结论:地上部分各成分组间具有较好的相关性,地上部分样品中山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯总量的均值为1.44%。地上部分比地下部分成分种类更多,含量更高,以地上部分入药更合理。所建立方法操作简单,具有较好的重复性和稳定性,可用于独一味药材的鉴别及质量评价。     

HPLC法同时测定金雀花中6种黄酮类成分

目的 建立HPLC法同时测定金雀花中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、水仙苷、异鼠李素-3-O-半乳糖苷的含量,比较广西、四川及新疆产地金雀花样品中6种成分的含量差异。方法 该药材60%乙醇提取液的分析采用Agilent 5 TC-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温25℃;检测波长254 nm。通过聚类热图和主成分分析,比较不同产地金雀花样品中这6种成分的含量差异。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 8);平均回收率91.12%～105.82%,RSD 0.56%～3.99%。聚类热图及主成分分析结果显示广西、四川及新疆3个产地金雀花药材中6种黄酮类成分含量有明显差异。结论 该方法操作简便,重复性好,可为金雀花药材质量标准的建立提供一定参考。     

HPLC法同时测定人参-牡丹皮成分组中6种有效成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定人参-牡丹皮功效成分组中有效成分人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd、芍药苷和丹皮酚含量的方法。方法 采用SHIMADZU C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量为1 mL·min-1;检测波长：人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd为203 nm,芍药苷为230 nm,丹皮酚为274 nm;柱温：35 ℃;进样量：10 μL。结果 人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd、芍药苷、丹皮酚分别在1.90～11.40 μg（r=0.9990）,0.995～5.97 μg（r=0.9994）,1.575～9.45 μg（r=0.9998）,1.62～9.72 μg（r=0.9999）,1.57～9.42 μg（r=0.9990）,4.56～27.36 μg（r=0.9999）范围内具有良好的线性关系。平均加样回收率：人参皂苷Rg1为101.10 %,RSD=1.80 %（n=6）;人参皂苷Re为98.49 %,RSD=2.72 %（n=6）;人参皂苷Rb1为100.14 %,RSD=1.94 %（n=6）;人参皂苷Rd为99.23 %,RSD=2.50 %（n=6）;芍药苷为100.45 %,RSD=2.40 %（n=6）;丹皮酚为100.20 %,RSD=0.64 %（n=6）。结论 所建立的方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于人参-牡丹皮功效成分组的质量控制。     

HPLC法同时测定蒺藜药材中3种成分的含量

目的：建立同时测定蒺藜中3种成分含量的方法,比较不同生长期、不同产地及不同药用部位的蒺藜中3种指标成分含量,探究采收时间及种植地区的科学性。方法：以蒺藜中3种有效成分,即槲皮素-3-O-β-吡喃葡萄糖基-(1→6)-吡喃葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-吡喃葡萄糖苷、Terrestrinone A2为指标成分,高效液相色谱（HPLC）法测定含量。结果：3种指标成分含量均逐渐递增至6月并达到最大,随后逐渐降低;均表现为茎叶>果>根,根中含量低于检测限;产于内蒙古的蒺藜指标成分含量远远高于其他地区,其次为山东、河北、陕西。结论：该方法简便、准确,具有较好的重复性和稳定性,可为蒺藜质量控制提供参考。     

HPLC测定山楂叶中7种成分的含量

目的:建立同时测定山楂叶中绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、芦丁、牡荆素、金丝桃苷和槲皮素含量的高效液相色谱方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-乙腈-四氢呋喃-0.5%甲酸水溶液梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长370 nm,参比波长430 nm;柱温30℃。结果:绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、芦丁、牡荆素、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为5.62～180、9.37～300、15.94～510、0.66～21、3.75～120、4.50～144、0.28～9.0μg/mL(r分别为0.9995、0.9999、0.9999、0.9998、0.9998、0.9998、0.9999);平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.2%)、99.0%(RSD=1.6%)、99.2%(RSD=1.4%)、100.2%(RSD=1.8%)、99.6%(RSD=1.5%)、99.4%(RSD=2.0%)、100.8%(RSD=1.5%)。结论:该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制山楂叶内在质量提供科学依据。     

HPLC同时测定麦冬中5个皂苷成分的含量

建立测定麦冬药材中麦冬皂苷D,麦冬皂苷D', ophiopojaponin C,去乙酰基ophiopojaponin A, 3-O-α-L-鼠李糖-(1→2)-β-葡萄糖麦冬苷元5种成分的HPLC方法。采用HPLC-ELSD方法,色谱柱为Kromasil 100-5C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B)溶液,梯度洗脱0~45 min,35%~55%A,体积流量1.0 mL·min^-1;柱温35℃,漂移管温度100℃,气体流速3.0 L·min^-1;进样量15μL。结果表明5种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r>0.999);回收率在95.75%~103.1%。建立的麦冬皂苷含量测定方法准确灵敏、重复性好,可应用于麦冬药材质量评价中。     

HPLC法同时测定清燥救肺汤中3种成分含量

目的:建立高效液相色谱法对清燥救肺汤中3个成分(苦杏仁苷、绿原酸、甘草酸)分析方法。方法:采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为207 nm(0⁵0 min,测定苦杏仁苷与绿原酸);237 nm(5050 min,测定苦杏仁苷与绿原酸);237 nm(50⁸0 min,测定甘草酸铵)。结果:清燥救肺汤中3种成分分别为苦杏仁苷在0.225080 min,测定甘草酸铵)。结果:清燥救肺汤中3种成分分别为苦杏仁苷在0.2250⁴.5000μg(r=0.9999),绿原酸在0.07054.5000μg(r=0.9999),绿原酸在0.0705¹.4100μg(r=0.9997),甘草酸铵在0.14401.4100μg(r=0.9997),甘草酸铵在0.1440².8800μg(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.18%、97.94%和97.34%。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于清燥救肺汤质量控制。     

HPLC法同时测定大黄剂中的主要成分

在日本,凡含有大黄的方药通称为大黄剂,大黄剂的应用十分广泛,而各种大黄剂存在着多种活性成分。本实验建立了同时检测大黄剂中主要成分的HPLC法。