高效液相色谱化学发光检测法测定食品中苏丹红Ⅰ

基于碱性条件下,苏丹红Ⅰ对鲁米诺-KIO4发光体系的增敏作用,建立了高效液相色谱化学发光测定苏丹红Ⅰ的新方法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈∶甲醇∶水=5∶4∶1(V/V/V)为流动相,在0.001～0.50μg/mL范围内,苏丹红Ⅰ浓度与发光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,检出限为5ng/kg,相对标准偏差为1.45%(c=0.01μg/mL,n=6),加标回收率为95.0%～104.0%。该法灵敏、准确,用于实际样品中苏丹红Ⅰ的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定食品中禁用色素苏丹红Ⅰ-Ⅳ和对位红

采用高效液相色谱法测定食品中禁用色素苏丹红Ⅰ一Ⅳ和对位红.以乙腈为提取剂,超声波提取样品中苏丹红Ⅰ一Ⅳ和对位红.以ZORBAX SB-C18>柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分离柱,乙酸(1 999)溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,检测波长为485nm的条件下进行检测.苏丹红、对位红的回收率为90%～98%,相对标准偏差小于5%,苏丹红和对位红的检出限均为0.01μg·g-1,苏丹红和对位红的质量浓度在0.2～2.0 mg·L-1范围内呈线性.     

高效液相色谱法同时测定食品中对位红和苏丹色素等8种脂溶性染料

对位红和苏丹色素都属于偶氮类化工染色剂,主要用于润滑油以及生化毒理学研究中的着色,苏丹系列有苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、苏丹橙G、苏丹红7B、苏丹红G等。对位红和苏丹色素中的“偶氮苯”被降解后,就会产生“苯胺”,过量的“苯胺”被吸入人体,可能会造成组织缺氧,呼吸不畅,引起中     

高效液相色谱法快速测定鸭肉和鸭蛋中苏丹红染料

建立了一种快速测定鸭肉和鸭蛋中苏丹红染料的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取后浓缩至干,最后用乙腈定容;采用ZorbaxSB-C18柱,以乙腈-水为流动相等度洗脱,进行高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。6种苏丹红染料标准曲线的线性回归系数均在0.999以上;线性范围为30～1000μg/L;检出限在4～13μg/kg之间。同时在40、80和200μg/kg3个添加浓度水平下添加回收率为85.3%～96.6%;相对标准偏差在1.8%～5.2%之间。本方法具有快速、灵敏的特点。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定食品中苏丹红Ⅰ-Ⅳ

以苏丹红Ⅰ为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体合成了苏丹红分子印迹聚合物,作为固相萃取吸附剂,用于食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定。样品经乙腈提取,所得提取液分子印迹固相萃取柱,然后用乙醇-正己烷（1+1）溶液作洗脱剂将苏丹红洗下,收集洗出液供高效液相色谱测定。结果表明:聚合物对印迹分子具有很好的亲和性和特异选择性。方法的线性范围为0.5～15 mg·L^-1,检出限（3S/N）为4μg·kg^-1。以辣椒粉和辣椒酱为基体,在3个浓度水平下做加标回收试验,回收率在70.3%～85.5%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）低于6.0%。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定辣椒制品中的苏丹红染料

取适量辣椒制品样品用环己烷-丙酮(3+1)混合液超声提取后,离心分离,取上清液,蒸至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液溶解并定容至10mL。用凝胶渗透色谱法(GPC)净化,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液淋洗,收集22~30min之间的流出液,于40℃吹氮蒸干,用乙腈-水(8+2)溶液定容至1mL。用Waters Symmetry C18柱分离,用不同比例的水及乙腈的混合液进行梯度淋洗。用二极管阵列检测器(PDA)在波长478nm(苏丹红Ⅰ)及520nm(苏丹红Ⅱ、Ⅲ及Ⅳ)处进行检测,上述4种染料的线性范围均在0.1~5mg·L-1之间。4种染料在辣椒油中的检出限为0.02mg·kg-1,在辣椒酱及辣椒粉中的检出限均为0.005mg·kg-1。用标准加入法测得方法的回收率在79.5%~93.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~8.3%之间。     

高效液相色谱法测定棕榈油中苏丹Ⅰ

苏丹I是应用于诸如油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中一种红色偶氮类合成着色剂.     

血液中苏丹红染料的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法检测血液中苏丹红系列染料(苏丹红Ⅰ～Ⅳ).以镁试剂Ⅱ为内标,用乙腈直接沉淀蛋白,采用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,流动相为甲醇-水(体积比94 ∶ 6),流速1.0 mL/min,检测波长480、520 nm.苏丹红Ⅰ ～Ⅳ的线性范围为0.02 ～4.0 mg/L,相关性良好(r=0.999 7),检出限达0.004 mg/L,4种物质的回收率均不低于82%.     

高效液相色谱法测定食品中有机酸

前言 有机酸是食品重要的组成成分之一,它与食品加工、贮存、质量评价等密切相关,因此越来越受到人们的重视。近年来,高效液相色谱(多采用离子色谱和离子交换色谱)已广泛应用于食品中有机酸的分析。 本文采用反相色谱,以0.6％KH_2PO_4(pH 2.65)为流动相,测定了酱油、黄酒、豆奶中的八种有机酸,取得了很好的分离效能。此法具有灵敏度高、重现性和回收率好、流动相价格便宜等特点。     

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红Ⅰ染料的不确定度

按照GB/T 19681-2005<食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法>对辣椒油中苏丹红Ⅰ含量进行分析,通过建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如标准使用液、样品处理、校正曲线、回收率、测试方法的重复性等各不确定度分量进行了分析并进行了评定和量化,求得当辣椒油中苏丹红Ⅰ含量为1.08 mg/kg时,合成不确定度为4.5×10-2mg/kg,扩展不确定度为9.0×10-2mg/kg.     

高效液相色谱法测定禽蛋产品中苏丹红类染料

采用高效液相色谱法测定了禽蛋产品中苏丹红类染料,包括苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ及对位红的残留量。试样中苏丹红类染料用丙酮萃取,用固相萃取法将萃取液通过MAX柱达到进一步的分离和提纯。MAX柱经过用甲醇、氢氧化钠及乙酸乙酯先后淋洗后,最终用由乙酸乙酯、甲醇及甲酸组成的淋洗剂淋洗。用氮气吹干洗出液,残渣用乙腈浸取,所得溶液经滤膜过滤后供HPLC测定。方法的检出限为0.1 mg.L-1,以咸蛋样品为基体分别加入0.25和1.0 mg.kg-1的5种苏丹红类染料的标准作了回收试验,所得回收率结果在76%~92%之间,也作了方法的精密度试验,所得相对标准偏差(n=5)均小于4.5%。     

反相高效液相色谱法检测辣椒酱中的苏丹红染料

采用反相高效液相色谱法检测辣椒酱中的苏丹红染料．辣椒酱经正己烷-丙酮溶剂提取,用氧化铝层析柱进行固相萃取净化,用紫外可见光检测器检测,选择ZorbaxSB—C18色谱柱检测苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ,加标回收率为91％～95％,测定结果的相对标准偏差为0．89％～1．79％。     

凝胶柱净化-高效液相色谱检测食品中的苏丹红

建立了凝胶柱净化-高效液相色谱同时检测食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法。样品用乙醇提取,提取液经Bio-Beads SX3凝胶柱(200 mm×10 mm i.d.)净化,用环己烷-乙酸乙酯(体积比为1∶1)洗脱。采用Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,　5　μm)分离,以100%甲醇为流动相,流速1.5 mL/min;用二极管阵列检测器检测,检测波长478 nm。上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.1~10.0 mg/L时有良好的线性关系(r>0.999),方法的检测限为7~14 μg/kg;平均加标回收率为80.7%~96.3%(添加水平为0.25,2.5 mg/kg),相对标准偏差为2.4%~5.9%。方法灵敏可靠,能满足食品中苏丹红检测的需要。     

高效液相色谱法测定食品中的姜黄素

食品中的姜黄素经甲醇提取、净化后,以液相色谱-紫外检测器外标法定量检测.色谱条件:反相C<,18>色谱柱(250 mm x4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%乙酸氨水溶液为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL/min.姜黄素质量浓度在0.5-50.0μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,回归方程y=7440x-295...     

GC-MS/SIM法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ

采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的新方法。色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20m×0.25mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77,105,115,143,176,247,248,261,352,380用于SIM检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证;选择苏丹红Ⅰ~Ⅳ各自的分子离子峰m/z248,276,352,380作抽出离子图进行定量分析。苏丹红Ⅰ、Ⅱ的线性范围为0.01~10.0mg/L,苏丹红Ⅲ、Ⅳ的线性范围为0.1~10.0mg/L;检出限苏丹红Ⅰ、Ⅱ为1μg/kg,苏丹红Ⅲ为5μg/kg,苏丹红Ⅳ为10μg/kg;回收率86%~95%。本法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比灵敏度高1~2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定油脂食品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了油脂食品(方便面、油炸糕点、沙琪玛、食用油等)中5种主要邻苯二甲酸酯类增塑剂的凝胶渗透色谱（GPC）净化-高效液相色谱(HPLC)分析方法。食品样品用石油醚超声提取,经GPC净化后,采用反相HPLC进行分析。所用的分离柱为Labtech C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈和水为流动相,梯度洗脱。方法的相关系数皆在0.997以上,目标物的检出限(信噪比为3计)为3.25～13.4 μg/L。在50 mg/L添加水平时,目标物的加标回收率为70.4%～113.6%,相对标准偏差为0.3%～5.8%(n=3)。该方法简便、快捷、实用,可用于油脂食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析测定。     

高效液相色谱法测定食品中红40色素

高效液相色谱法测定食品中红40色素,具有检测精度高、操作简便等优点,同时对检测非单一色素的食品也是十分有效的。     

HPLC法测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ

苏丹红是偶氮化合物类合成色素的一种。苏丹红Ⅰ化学分子式为C16H12ON2,苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ为苏丹红Ⅰ的化学衍生物,均有致癌性。2004年6月,欧盟批准了《有关辣椒及辣椒产品紧急措施的决定》,要求禁止进口掺有苏丹红的辣椒产品。     

SPE-HPLC和HPLC-ESI/MS法测定食品中微量苏丹红

采用商品化固相萃取柱富集纯化样品,建立了高效液相色谱测定食品中苏丹红的方法,并通过液质联用进行确证.采用外标法定, 平均回收率为90.2%～96.5%,相对标准偏差1.1%～2.3%.苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的检出限分别为0.01、 0.01、 0.02、 0.02 μg/mL.     

固相萃取-高效液相色谱化学发光法测定食品中微量苏丹红染料

以C18固相萃取(SPE)小柱净化样品,富集苏丹红,并基于苏丹红Ⅰ~Ⅳ对鲁米诺-KIO4体系发光强度的增敏作用,建立了同时测定苏丹红染料的新方法。实验采用Pursuit C18色谱柱(250×4.6mm,i.d.,5μm),以乙腈-水体系为流动相进行梯度洗脱,在0.001~0.50μg/mL范围内,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的浓度与发光强度呈良好的线性关系,相关系数在0.9981以上,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.3、0.2、0.3、0.2ng/mL,加标回收率在90.0%~96.7%之间。该方法能有效地去除基质干扰,具有简单、快速、灵敏的特点,适用于苏丹红染料的分析检测。