从高硅高碳钒矿中回收钒的工艺研究

介绍了一种从高硅高碳钒矿中回收钒的工艺,主要工序包括焙烧、硫酸浸出、P204+TBP+航空煤油萃取、氨水沉钒等,并研究了各工序的工艺条件.结果表明,该钒矿石于500℃下焙烧5 h,再磨矿至粒径小于75 μm,然后用硫酸两次浸出,钒浸出率最高可达96.83%;随后钒浸出液经P204+TBP+航空煤油溶液萃取及氨水沉钒,可...     

用P204从废钒催化剂中萃取钒

用P204+TBP+磺化煤油体系从废钒催化剂还原酸浸液中萃取回收钒,考察萃取相比(O/A)、P204浓度及待萃液初始pH对萃取钒的影响。结果表明,P204萃取钒最优条件为:萃取剂组成20%P204+10%TBP+70%磺化煤油、相比O/A=2、料液初始pH=2.2、萃取5 min。在此优化条件下,VO2+萃取率可达98.73%。用1.5mol/L硫酸反萃6min,VO2+反萃率达93.35%,且制得V2O5产品达GB 3283-1987冶金99级V2O5的标准。     

从石煤中提取五氧化二钒的工艺研究

根据陕西某石煤矿的特点，采用“氧化焙烧-硫酸浸出-P204萃取-硫酸反萃-氨水沉钒-煅烧”的工艺流程，进行了从石煤中提取V2q的试验研究，结果表明，石煤矿样于850℃焙烧2h后，在液固比1：1，浸出温度103℃的条件下，采用二段浸出方式，焙烧矿样用二次浸出的溶液补加少量硫酸进行一次浸出，一次浸出渣用在较高酸度下二次浸出，钒的总浸出率可达84％。浸出液经预处理后用氨水调节pH值至2．0左右，用P204萃取，经水洗后硫酸反萃，可得到较为纯净的钒溶液，再将其氧化后，经氨水沉钒、煅烧得到纯度大于98％的V2O5产品，全流程钒总回收率可达80％以上。     

钒矿石无盐焙烧提取五氧化二钒试验

对钒矿石进行了无盐焙烧-硫酸浸出-P204有机萃取-铵盐沉钒提取五氧化二钒的工艺研究.结果表明,该钒矿石于800 ℃焙烧1.5 h、焙烧矿磨矿粒度小于1.19 mm占84%的条件下,用硫酸浸出, 钒的浸出达90%以上;用P204和TBP的磺化煤油溶液萃取、再用氨水沉钒,最终得到纯度98.74%的五氧化二钒,全流程钒回收率达85%以上.     

石煤提钒直接酸浸法工艺研究

重点研究了在硫酸氧化的条件下钒矿的直接浸出工艺,探讨了在氟化铵的作用下,破坏钒矿的硅酸盐晶格结构,钒矿颗粒及内部中V3+、V4+在酸性氧化环境中的不同浸出行为。考察了硫酸、氯酸钠、氟化铵、温度、粒度、氧化时间等因素对浸出率的影响以及浸出率的稳定性。结果表明:石煤钒矿的浸出的最佳条件是:硫酸30%,氯酸钠3%,氟化铵2.5%,粒度100-200目,液固比(L/S)为2∶1,浸出温度80℃,浸出时间8h,在该工艺条件下,V2O5浸出率稳定在92%以上。     

从西北某石煤钒矿中提取钒的试验研究

西北某石煤钒矿中V2O5质量分数为1．07％,研究了采用氧化焙烧-常温浸出-中和-还原-溶剂萃取-铵盐沉淀工艺提取V2O5。最佳条件下,钒浸出率大于85％,总回收率大于800,产品中V2O5质量分数大于98％,符合GB3283-1987冶金98质量标准。     

从钒精矿中湿法提取五氧化二钒新工艺研究

针对河南淅川页岩钒矿分级擦洗得到的钒精矿,研究了两段逆流硫酸浸出—中和—还原—萃取—铵盐沉钒新工艺。在矿石w(V2O5)=2.50%、粒度-500目、硫酸用量为矿石质量的50%、浸出液固体积质量比1.3∶1、浸出温度95℃条件下,五氧化二钒浸出率大于75%;浸出液中的钒用15%P204+10%TBP+75%磺化煤油溶液为有机相,在常温下5级逆流萃取,有机相与水相的流量比为1∶1,钒萃取率在98%以上;负载有机相中的钒用1.5 mol/L硫酸溶液在常温下5级逆流反萃取,有机相与水相流量比为5∶1,钒反萃取率在99%以上;反萃取液中的钒氧化后用铵盐沉淀多钒酸铵,然后在氧化气氛中热解2 h,获得五氧化二钒产品。五氧化二钒总回收率大于70%,产品纯度大于99%。此工艺钒回收率高,符合环保要求,有一定的推广应用前景。     

硫磷混酸体系中钒的萃取实验研究

以某高磷钒矿直接活化硫酸浸出并经预净化的溶液作为研究对象,用N263进行萃取反萃后经过直接沉钒,制得V2O5产品.实验主要研究了水相平衡pH、萃取剂浓度、添加剂浓度、相比、逆流萃取及反萃级数对硫磷混酸体系中钒萃取率的影响.实验确定了N263最佳萃取工艺条件:有机相浓度取15%N263-5%仲辛醇-磺化煤油,O/A=1:3,常温振荡10 min,常温静置10 min,萃取平衡pH=2,经5级逆流萃取,钒的萃取率可达99.51%;最佳反萃工艺条件:反萃剂浓度取1 mol·L-1 NH4 OH4 mol·L-1 NaCl,O/A=3:1,常温振荡10 min,常温静置10 min,反萃平衡pH=8.5,经4级逆流反萃,钒的反萃率可达99.58%;经直接沉钒所得V2O5产品质量达到99.54%,符合GB3283-87V2O598质量要求.     

从熟化石煤水浸液中溶剂萃取——沉淀钒

针对石煤熟化水浸浸出液除杂后的溶液钒含量低、杂质含量高、不能直接沉钒的特点,研究了采用溶剂萃取—沉淀—煅烧工艺回收钒。萃取采用6级逆流萃取,4级逆流反萃取,以50%P204+10%TBP+40%磺化煤油为有机溶剂,水相初始pH=1.5,Vo∶Va=1∶1,萃取时间5min,用1.5mol/L H2SO4溶液反萃取,反萃取液用NaClO3氧化钒至五价,用氨水调pH沉淀多钒酸铵,多钒酸铵煅烧后得到98.5%的五氧化二钒。     

从含钒石煤酸浸液中溶剂萃取钒的试验研究

研究了从某含钒石煤酸浸液预处理后的溶液中溶剂萃取。用P204-TBP-磺化煤油组成的有机相萃取,用硫酸溶液反萃取,用酸性铵盐沉淀钒。试验考察了有机相组成、水相平衡pH、萃取剂浓度、相比、振荡时间等因素对钒萃取率的影响,确定了萃取工艺条件为:有机相组成为12.5%P204+5%TBP+82.5%磺化煤油,Vo∶Va=2∶1,三级逆流萃取。结果钒萃取率大于99.00%;用硫酸溶液经三级逆流反萃取,钒反萃取率大于97.00%;制备的V2O5产品纯度大于98.00%。     

从含钒酸浸液中萃取高纯度五氧化二钒的工艺研究

综合钒渣钙化焙烧硫酸浸出液的溶液特性及其钒浓度低、杂质离子繁多的特点,采用溶剂萃取法制得了高纯度五氧化二钒。对钒渣钙化焙烧硫酸浸出液萃取过程、洗涤过程、反萃过程、酸性铵盐沉钒过程进行了系统研究,旨在探索出一种从钒渣钙化焙烧硫酸浸出液中清洁高效提取高纯五氧化二钒的新工艺,为高纯度五氧化二钒技术开发与未来的生产实践提供数据支撑。结果表明:在较优的工艺条件下,制得的精钒品位高达99.991 5%,整个工艺的钒回收率达到88.78%。     

提钒尾渣中钒铬的浸出与萃取

采用硫酸浸出和萃取分离从提钒尾渣中回收有价元素。结果表明,尾渣经80%质量浓度的硫酸溶液浸出后,钒、铬浸出率分别达98.2%、84.8%;以20%P204+80%磺化煤油(体积百分数)为萃取剂,对浸出液进行三级萃取并反萃后,钒的回收率可达56.2%,萃取过程中铬的损失率低于4%,萃余液水解后可得到纯度为89.6%的Cr_2O_3产品。实现了浸出液中钒、铬的分离和回收。     

酸浸法从石煤中提钒的中间试验研究

根据“从走马石煤中提钒工艺流程小型试验研究”中选定的工艺流程及参数,采用了石煤脱碳焙烧－－硫酸浸出－－固液分离－－清液萃取－－铵盐沉钒工艺流程,进行了从走马石煤钒矿中提取Ｖ２Ｏ５的中间试验,试验在年产５ｔ精钒产品的生产车间进行。日处理规模为：碳氧化焙烧２．２ｔ石煤钒矿,硫酸浸出１．２ｔ焙灰,溶剂萃取２．５ｍ＾３硫酸浸出液,连续运转３４ｄ。在石煤Ｖ２Ｏ５晶位为０．８８％时,Ｖ２Ｏ５浸邮率为７６．１％     

P2O4萃取硫酸体系中V(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)的分离性能研究

针对传统提钒技术存在的能耗高、污染重、钒回收率低等缺点,提出钛白废酸无焙烧加压酸浸提钒新技术,以该工艺浸出液为研究对象,通过组分优势区域图、正交试验以及单因素试验,探究P204萃取硫酸体系中V(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)的分离性能.试验结果表明:当pH小于2时,V(Ⅳ)在水溶液中主要以VO2+形式存在,Fe(Ⅲ)在水溶液中主要以Fe3+形式存在;相比(O/A)是影响V(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)萃取率的重要因素;在较优萃取条件下:有机相组成30％P204+10％ TBP+60％磺化煤油,温度T=30℃,震荡时间8min,水相初始pH值为1.6,相比(O/A)为3,V(Ⅳ)的萃取率为61.16％,Fe(Ⅲ)的萃取率为18.87％,钒铁分离系数为6.67.     

杂质离子对萃取法从石煤酸浸液中分离纯化钒的影响

含钒石煤经焙烧、硫酸浸出后,酸浸液中含有高浓度的Fe3+、Fe2+、Al 3+和Mg2+等杂质离子。以D2EHPA和TBP为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,采用萃取法对该酸浸液进行钒的提纯试验,考察杂质离子对钒萃取率的影响。结果表明,在配制的纯溶液中,V4+的萃取率明显高于V5+;Fe3+质量浓度大于5g/L时会显著降低V4+萃取率;Al 3+和Mg2+的质量浓度低于10g/L时,其共萃率明显降低。对实际酸浸液进行还原处理后,99%的V4+能够被萃取回收,而大部分Fe2+、Al 3+和Mg2+则存在于萃余液中。少数共萃的Fe2+在反萃作业后留在贫有机相中,Al 3+和Mg2+在沉钒后留在沉钒尾水中,不影响V2O5纯度。     

Recovery of yttrium from deep-sea mud

Deep-sea mud rich in rare earth yttrium has received lots of attention from the international community as a new resource for Y. A novel process, which mainly includes acid leaching, solvent extraction, and oxalic acid precipitation-roasting, is proposed for recovery of Y from deep-sea mud. A series of experiments were conducted to inspect the impacts of various factors during the process and the optimum conditions were determined. The results show that the Y of deep-sea mud totally exists in apatite minerals which can be decomposed by hydrochloric acid and sulfuric acid solution. The highest leaching efficiency of Y is 94.53% using hydrochloric acid and 84.38% using sulfuric acid under the conditions of H~+concentration 2.0 mol/L, leaching time 60 min, liquid-solid ratio 4:1 and room temperature 25 ℃(only in case of sulfuric acid, when using hydrochloric acid, the leaching temperature should be 60 ℃). Because of the much lower leaching temperature, sulfuric acid leaching is preferred. The counter current extraction and stripping tests were simulated by a cascade centrifugal extraction tank device. Using 10 vol% P204,15 vol% TBP and 75 vol% sulfonated kerosene as extractant, 98.79% Y~(3+) and 42.60% Fe~(3+) are extracted from sulfuric acid leaching liquor(adjusted to pH = 2.0) after seven-stage counter current extraction with O/A ratio of 1:1 at room temperature, while other metals ions such as Al~(3+), Ca~(2+), Mg~(2+)and Mn~(2+) are almost not extracted. The Y~(3+) in loaded organic can be selectively stripped using 50 g/L sulfuric acid solution and the stripping efficiency reaches 99.86% after seven-stage counter current stripping with O/A ratio of 10:1 at room temperature, while only 2.26% co-extracted Fe~(3+) is stripped. The Y~(3+) of loaded strip liquor can be precipitated by oxalic acid to further separate Y~(3+) and Fe~(3+). The precipitation efficiency of Y~(3+) in loaded strip liquor can be 98.56% while Fe~(3+) is not precipitated under the conditions of oxalic acid solution concentration 200 g/L, quality ratio of oxalic acid to Y of 2, and precipitation time 0.5 h. And the precipitate was roasted at 850 ℃ for 3 h to obtain the oxide of Y in which the purity of Y_2 O_3/REO is 79.02% and the contents of major non-rare earth impurities are less than 0.21%.Over the whole process included acid leaching, solvent extraction, and oxalic acid precipitation-roasting,the yttrium yield is 82.04%.     

P204从硫酸体系萃取镓性能研究

研究了P204从硫酸体系萃取镓的性能,分别考察了料液酸度、萃取剂浓度、时间、浓度等对镓萃取与反萃的影响并绘制等温线,确定并模拟逆流试验过程。结果表明:料液含0.3g/L Ga^3+,pH=1.2,有机相采用20%P204(体积分数)+磺化煤油,按相比O/A=1∶3,25℃萃取8min,经过3级逆流萃取,镓萃取率可达到99.33%,负载有机相用1.0mol/L H2SO4溶液反萃,按相比O/A=10∶1,反萃温度25℃,反萃时间10min,经过3级逆流反萃,镓反萃率达98.99%,镓浓度富集近30倍。反萃液中的镓经氨水中和沉淀、焙烧后,可得到氧化镓产品。     

湖南湘西某钒矿提取五氧化二钒试验研究

研究了湘西某石煤钒矿提取五氧化二钒的工艺条件：分别考察了添加剂种类与用量、焙烧温度、焙烧时间、原矿磨矿粒度、硫酸加入量、浸出时间、浸出温度等对钒浸出率的影响。试验得出结果：空白焙烧870℃、焙烧时间4h、原矿磨矿粒度-74μm≥71％情况下,添加1．8％硫酸,室温浸出1h。在此条件下,钒的提取率可达87％以上。该含钒浸出液用717树脂离子交换一沉钒一煅烧工艺可以提炼出YB／T5304—2006冶金用99钒,该钒矿总回收率为84．5％。