甲基异丁酮萃取-原子荧光光谱法间接测定碘

在硝酸浓度为0.1mol.L-1介质中,I-和Hg2+能生成稳定的化合物,被甲基异丁酮萃取,原子荧光光谱法测定有机相中的汞,间接得到碘的含量。工作考察了萃取条件以及其他影响因素。在优化的实验条件下,碘的含量在0～12μg.L-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是0.14μg.L-1,相对标准偏差3.3%,对蛋类样品加标回收率为101.8%～110.4%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定牛奶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

在盐酸浓度为3.0 mol·L-1介质中,Cr(Ⅵ)把As(Ⅲ)氧化成As(Ⅴ),利用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定剩余As(Ⅲ)的含量,间接得到Cr(Ⅵ)的含量。基于相同原理,结合高锰酸钾氧化Cr(Ⅲ)来测定Cr(Ⅲ)含量。研究了溶样方法和共存离子可能引起的干扰,优化了仪器工作条件、酸度及其他影响因素。在最佳条件下,铬含量在4.0～20 μg·L-1范围内线性关系良好,方法检出限为2.5 μg·L-1;将方法应用于牛奶样品分析,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～2.7%。加标回收率为96.5%～104.2%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定中草药中的稀土元素

稀土元素的化学性质十分相似,能与偶氮胂Ⅲ结合生成稳定的配位化合物,该配位化合物在二苯胍的作用下易被萃取到正丁醇中,再利用减压蒸馏法将有机相蒸干后用稀HCl溶解,加高锰酸钾溶液释放出配位化合物中的As后,用原子荧光光谱法测定As从而间接测定稀土元素。本法以硫酸铈为标准溶液对实验的萃取条件、KMnO₄用量、蒸馏温度、偶氮胂Ⅲ用量、干扰离子等条件进行了优化,并采用国家标准物质对方法的精密度和准确度进行验证,测定结果与标准值能很好吻合。在最优条件下,方法检出限为0.44 μg·mL-1,线性范围为0.2～25 μg·mL-1。采用低温灰化,HNO₃-H₂O₂消化法处理中草药样品,测定结果满意,相对标准偏差为1.3%～2.5%,加标回收率为94.4%～106.0%。该法该法简便快速,仪器设备简单,准确度高。将稀土元素富集到有机相,使待测元素与基体分离;将有机相蒸干后酸溶解试样,水相进样能避免有机溶剂对泵管的影响。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定纺织品中痕量砷和汞

本文以模拟汗液 (酸性、碱性 )和唾液萃取样品 ,断续流动 -无色散氢化物发生原子荧光光谱法同时测定纺织品中的微量砷、汞。研究了不同萃取介质、酸度、还原剂浓度、共存元素以及载流流速对氢化物发生的影响。方法快速、基体干扰少、灵敏度高、检出限低。本方法的线性范围为 As:1.0 0— 2 0 0 μg· L-1,Hg:0 .5 0— 2 0 μg· L-1,检出限为分别为 0 .0 3μg· L-1和 0 .0 1μg· L-1,回收率为 89.4 %— 10 0 .5 % ,精密度为 1.32 %— 5 .4 5 %。     

蒸气发生-原子荧光光谱法测定中草药中不同形态的汞

建立了蒸气发生-原子荧光光谱法测定中草药复方方剂原生药、残渣、悬浮态、可溶态的无机汞和有机汞的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度、增感剂对汞原子荧光强度的影响及有机汞的氧化条件,探讨了共存离子对汞测定的干扰和消除方法,利用本方法成功地对万氏牛黄清心方剂中的汞进行了形态分析。方法检出限为7.6 ng·L-1,RSD为1.56%～3.28%,回收率为90.3%～110.3%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定谷氨酸

提出了氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定调味品中谷氨酸的新方法.在碱性条件下,谷氨酸可以与ZnS悬浮液生成可溶性谷氨酸锌络合物,离心分离后用原子荧光光谱法测定上层清液中的锌,从而间接测定谷氨酸.方法的线性范围为0.42-4.00g·L-1;相对标准偏差(RSD)为7.9％;检出限为0.14g·L-1;回收率为85％-9...     

氢化物发生-原子荧光法测定中草药中的痕量铋

研究了氢化物发生-原子荧光法测定中草药中痕量铋的适宜条件, 试验了不同的消解方式、酸介质和还原剂的用量对测定铋的影响。在最佳测定条件下, 铋的线性范围为0.1～200 μg·L-1, 检出限为0.094 6 μg·L-1。仪器的相对标准偏差为0.55%, 加标回收率为94%～107%。结果表明本法具有快速、简便和准确等特点。     

微波灰化-氢化物发生原子荧光光谱法测定植物油中微量铅

采用微波灰化技术处理样品 ,运用断续流动 氢化物发生原子荧光光谱法测定植物油中的铅 ,探讨了微波灰化条件对铅测定的影响 ;研究了载流和样品酸度、还原剂浓度、基体改进剂以及载流流速对氢化物发生的影响。铅的线性范围为 1 0 0～ 2 0 0 μg·L-1,最低检出限为 0 31μg·L-1,相对标准偏差为 1 84 % ,回收率为 89 2 %～ 97 3%。     

流动注射在线离子交换分离-蒸气发生原子荧光测定沉积物中的镉

提出了Co2+-1,10-二氮杂菲作为增感剂,流动注射在线离子交换分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定水系沉积物中超痕量镉的分析方法。设计了流动注射在线离子交换分离富集流路,优化了仪器各项操作参数及各项化学条件。方法在2.0 mol·L-1盐酸介质中,以717型强碱性阴离子交换树脂为吸附剂富集镉,铜、铅因不被吸附而与镉分离,然后用0.5 mol·L-1 硝酸洗脱镉,洗脱液直接经断续流动蒸气发生原子荧光光谱法进行测定。实验结果表明,方法操作简便、快速,能有效地富集镉和消除大量铜、铅对测定镉的干扰,且Co2+和1,10-二氮杂菲能极大的提高镉的蒸气发生效率。该方法检出限(3δ)为0.058 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)为1.09%(5 μg·L-1,n=7),线性范围0～12 μg·L-1。经国家一级水系沉积物标准物质分析验证,分析结果可靠。     

HG-AFS测定高纯碲中痕量硒干扰的消除

用HNO₃+HCl分解样品,采用Fe3+-柠檬酸混合溶液作抑制剂,研究了下氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量硒时的干扰及其机理,探讨了NO-₃和NO-₂残留的影响,并用正交试验设计结合单因素试验研究了不同浓度Fe3+盐、盐酸、柠檬酸、硼氢化钾等条件下Se的回收率。该方法的检出限为0.15 μg·L-1,样品中Se含量为27.01 μg·L-1的相对标准偏差在3.1%～4.2%之间(n=11),加标回收率为96.1%～102.3%。用于实际样品的测定,结果满意。     

催化动力学光度法测定抗癌中草药中痕量硒Ⅰ.溴酸钾—罗丹明B体系

研究了硝酸介质中痕量硒(Ⅳ)催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应及动力学条件, 建立了动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)的新方法, 其灵敏度为0.905 μg·L-1, 测定范围0～9.6 μg·L-1。用于测定抗癌中草药中的硒(Ⅳ), 获得了满意的结果。     

四种藏药成方制剂中铅、砷含量的湿法消化-流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定研究

选择藏族地区常用的四种藏药成方制剂安置精华散、当佐、仁青常觉和七十味珍珠丸作为研究对象,通过优化消化条件和测定条件,探索建立其铅、砷含量测定的湿法消化与流动注射氢化物发生-原子吸收光谱(FI-HAAS)联用分析方法,并对其铅砷含量进行精确测定。在优化的工作条件下,铅和砷的检出限分别为：0.067和0.012 μg·mL-1;定量限分别为：0.22和0.041 μg·mL-1;线性范围分别为：25～1 600 ng·mL-1(r=0.999 5),12.5～800 ng·mL-1(r=0.999 4);精密度(RSD)分别为：2.0%和3.2%;加标回收率范围分别为：98.00%～99.98%和96.67%～99.87%。四种藏药成方制剂的铅、砷含量测定结果如下,安置精华散中铅砷含量分别为：0.63～0.67和0.32～0.33 μg·g-1;当佐为：42.92～43.36和24.67～25.87 μg·g-1;仁青常觉为：1 611.39～1 631.36和926.76～956.52 μg·g-1;七十味珍珠丸为：1 102.28～1 119.27和509.96～516.87 μg·g-1。本研究建立了藏药成方制剂中铅、砷检测方法,并测定了四种藏药成方制剂中铅、砷含量,为其在临床安全有效使用提供了参考依据。     

Box-Behnken设计优化浊点萃取-原子荧光光谱法测定中药材中的汞

建立了浊点萃取分离原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法。Hg2+可与双硫腙生成疏水性螯合物,水浴加热15 min,鳌合物被萃取到Triton X-114表面活性剂相,经离心与水相分开。在单因素基础上,筛选出对萃取效率有较为显著影响的四因素—溶液pH、Triton X-114浓度、双硫腙浓度和平衡温度,并首次采用Box-Behnken设计和响应面法优化实验参数。结果表明,响应值与因素之间可采用二项式拟合,四个因素的一次项和二次项,以及pH和Trion X-114、双硫腙交互项对萃取率影响显著,p＜0.05;浊点萃取的最佳条件为： pH值为5.1,Trion X-114浓度1.16 g·L-1,双硫腙浓度为4.87 mol·L-1,平衡温度为35.6 ℃,理论荧光值4 528.74,实测值与其较接近,仅有2.1%的差别。汞在1~5 μg·L-1与荧光值有良好的线性关系,方法检出限为0.012 47 μg·L-1,RSD为1.30%。该方法成功用于巴戟天、穿心莲和陈皮中汞含量的测定,加标回收率为95.0%~100.0%。Box-Behnken设计结合响应面分析法可以很好的用于浊点萃取条件的优化。     

萃取荧光法测定药物及体液中硫酸氢氯吡格雷含量

提出了简单、灵敏的测定药物及体液中硫酸氢氯吡格雷含量的荧光新方法。利用荧光法研究了硫酸氢氯吡格雷与茜素红的作用,基于在盐酸介质中硫酸氢氯吡格雷能与茜素红形成离子对化合物,该化合物能被二氯甲烷萃取,当用428 nm波长激发时在550 nm左右能发射较强的荧光。因荧光强度与硫酸氢氯吡格雷浓度在一定范围内存在定量关系,从而建立了测定硫酸氢氯吡格雷含量的新方法。当盐酸溶液的浓度为0.3 mol·L-1时,形成的离子对比较稳定,硫酸氢氯吡格雷浓度在1.0～11.0 μg·mL-1 范围内时离子对荧光强度与硫酸氢氯吡格雷浓度呈良好的线性关系,线性方程为F=53.32+35.01c(μg·mL-1),r=0.994,检出限为0.11 μg·mL-1。硫酸氢氯吡格雷在药物和人血清、尿液中的回收率分别为90.6%～99.3%,104.6%～109.3%,96.3%～105.0%,干扰实验表明常用药物辅料对它的测定没有干扰。用本法测定了硫酸氢氯吡格雷片、人血清及尿样中硫酸氢氯吡格雷含量,结果令人满意。实验结果表明本法快速,灵敏度高,准确度好,可用于实际样品中硫酸氢氯吡格雷含量的测定。     

微波消解-原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中铅镉铬

用微波消解作为样品前处理,选择硝酸和过氧化氢为消解试剂,用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法,可测定三聚氰胺浸渍胶膜纸、聚氯乙烯(PVC)薄膜、漆膜等人造板饰面材料中的铅、镉、铬元素含量。火焰原子吸收法的铅、镉、铬元素检出限分别为0.12,0.020 9和0.146 μg·mL-1;石墨炉原子吸收法的镉元素检出限为0.157 μg·L-1。铅元素相对标准偏差为0.8%～3.0%,加标回收率为94%～109.2%;镉元素相对标准偏差为0.8%～2.1%,加标回收率为94%～106.4%;铬元素相对标准偏差为1.8%～4.9%,加标回收率为98.8%～107.7%。方法准确可靠,适用于人造板饰面材料中重金属的分析,可为制定相关检测方法标准提供依据。     

湿消解-原子荧光法测定煤中硒和砷

煤中微量元素砷、硒的含量与环境安全和居民健康密切相关,快速准确测定煤中砷、硒含量具有重要的理论和实践意义。现有中国国标(GB/T 16415—2008, GB/T 3058—1996)测定煤中总砷、总硒含量为干法分析法,该方法具有操作步骤复杂,误差大的缺陷。为了准确、快速测定煤中总砷、总硒的含量,克服干法分析方法的缺陷,在长期摸索的基础上,借鉴土壤中砷、硒的测试方法,建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光测定煤中总砷、总硒的方法,即湿法分析方法。方法：准确称取0.05～0.10 g煤样(100目),转移入100 mL玻璃烧杯中,加入10 mL硝酸、2 mL高氯酸,加盖玻璃表面皿,于通风橱中静置过夜。次日,在电热板(180 ℃)上加热消解至白色浓烟冒出,液体透明,残余样品呈白色或者灰白色。取下冷却后,加入6 mol·L-1盐酸溶液3 mL,再次放在电热板上加热消解。当再次有白色浓烟开始冒出时,取下冷却后,加入1 mL浓盐酸。少量亚沸水冲洗烧杯和表面皿内壁,将消解液转移入25 mL试管,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测硒;取3 mL消解液,转移入15 mL试管,加入1 mL浓盐酸,1 mL硫脲+抗坏血酸还原剂,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测砷;用原子荧光法测定消解液中砷、硒含量。用该方法对煤成分分析标准物质(GBW11115, GBW11117)中砷、硒含量进行测定,测得砷回收率在99.7%～100.3%之间,相对标准偏差范围为5.6%～6.0%;硒相对标准偏差范围为11.1%～13.5%;对应砷和硒的检测限分别为0.05和0.01 μg·L-1。该方法可以准确测定煤中砷、硒含量,且较国标干法分析方法具有操作步骤少、准确性高等优点。     

三钛酸钠晶须预富集/分离与FAAS法联用测定环境水中镉的研究

三钛酸钠晶须是一种新型的富集材料,实验利用火焰原子吸收光谱(FAAS)法,探讨了三钛酸钠晶须对Cd(Ⅱ)的吸附行为及影响其吸附和解脱的主要因素及共存离子的影响,考察了三钛酸钠晶须对Cd(Ⅱ)的吸附容量。当pH 5,吸附剂用量0.05 g时,吸附率可达98%。以0.1 mol·L-1的盐酸为解脱剂,沸水浴加热30 min,可将吸附在三钛酸钠晶须上的Cd定量洗脱。方法检出限为3.1 ng·L-1,相对标准偏差为2.6%(Cd(Ⅱ): 0.2 μg·mL-1,n=9)。实验结果表明Cd(Ⅱ)在0.01～1.0 μg·mL-1之间线性良好。线性回归方程为A=0.4179c-0.004 8,相关系数r=0.999 67。在优化的实验条件下,实测了长江水,运河水,玉带河水中Cd的含量,加标回收率为98%～102%。     

荧光法测定维药刺糖中氨基酸的含量

建立维药刺糖中氨基酸含量测定的荧光分析法.刺糖经蒸馏水超声提取,氨基酸用0.1％邻苯二甲醛衍生化后用荧光分析法测其氨基酸含量.测定的线性范围为:3.0952-15.5071μtmol·L-1(r=0.9990),检出限为9.70× 10-7mol·L-1,平均回收率为93.6％-99.7％,RSD为1.9％-2.5％....