阳离子交换树脂催化合成苹果酯- B的研究

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B。分别研究了反应温度、反应时问、原料配比和催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到了合成苹果酯-B最适宜的条件：104℃,反应3h,乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇摩尔比为1：1．45,带水剂环己烷为15mL（乙酰乙酸乙酯为0．15mol的情况下）,强酸性阳离子交换树脂的用量为总物料质量的5．25％。苹果酯-B的收率可达到96．8l％,产品中苹果酯-B质量分数为99．8％。     

硅钨酸催化合成苹果酯- B

探讨了硅钨酸对苹果酯-B合成反应的催化活性,研究了带水剂用量、催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇量的比、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明：硅钨酸是合成苹果酯-B的优良催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯)：n(1,2-丙二醇)：1：1．5,催化剂质量为反应物总质量的0．5％,环己烷作带水剂,反应时间为1．0h的优化条件下,苹果酯-B的收率可迭91．8％。     

H3PW12O40／SiO2催化合成苹果酯-B

以H3PW12O40／SiO2为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B的反应条件进行了研究。考察了原料物质的量比、催化剂用量（质量）、带水剂用量（质量）、反应时间对产品收率的影响。试验结果表明H3PW12O40／SiO2是合成苹果酯-B的良好催化剂,最佳反应条件为：n（乙酰乙酸乙酯）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5,催化剂质量为反应物总质量的0．8％,带水剂环己烷6mL,反应时间90min。上述条件下,苹果酯-B的收率可达68．9％。     

磷钨杂多酸催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

以自制磷钨杂多酸H3PW12O40为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2－丙二醇缩醛,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：适宜反应条件为n（苯甲醛）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5．催化剂用量为反应物料总质量的0．5％,环己烷为带水剂,反应时间0．5h。上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为81．9％。     

微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以氨基磺酸为催化剂、环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,研究了反应物摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量、反应温度等因素对产品收率的影响。确定最佳反应条件为：环己酮为0．2mol,n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1．3,微波辐射功率500W,微波辐射时间20min,催化剂用量为反应物总质量的0．18％,带水剂环己烷用量15mL,反应温度130℃。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达77．2％。     

硅钨酸催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

探讨硅钨酸对丁酮1,2-丙二醇缩酮合成反应的催化活性,研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明：硅钨酸是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的优良催化剂,在n(丁酮)：n(1,2-丙二醇)=1：1．5,催化剂用量为反应物总量的1．5％,环已烷作带水剂,反应时间为1．5h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达75．2％。     

H3PW12O40/TiO2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

采用溶胶-液相法制备了H3PW12O40／TiO2复合催化剂,用FT-IR对催化剂进行了结构表征。以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用对产品收率的影响。实验结果表明,合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的较优反应条件为：n（苯甲醛）／n（1,2-丙二醇）=1．0／1．3,催化剂的用量为反应物总质量的2．0％,甲苯为带水剂,反应5．0h,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达90．0％以上。     

硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯-B

以硅钨酸(H4SiW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)H4SiW12O40／PAn为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二为原料合成苹果酯-B,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：最佳反应条件为n(乙酰乙酸乙酯)：n(1,2-丙二醇)=1：1．6,催化剂用量为反应物料总质量的0．75％,环己烷为带水剂,反应时间1.0h。上述条件下,苹果酯．B的收率为75．7％。     

氨基磺酸催化合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛

以氨基磺酸为催化剂,对以异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛进行了研究。较系统地研究了醛醇摩尔比,催化剂用量,反应时间,带水剂诸因素对收率的影响,结果表明：氨基磺酸是合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,最佳反应条件为：异丁醛为0．2-ml,n（异丁醛）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5,催化剂用量为反应物总质量的6．8％,带水剂环己烷15ml,反应时间60min。上述条件下,异丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达71．15％。     

硅钨酸／硅胶催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

在硅钨酸／硅胶催化剂存在下,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛。考察了反应时间,醛、醇摩尔比,催化剂用量对合成反应的影响,并确定了较佳的工艺条件。实验结果表明,固定苯甲醛的量为0．1mol,苯甲醛与1,2-丙二醇摩尔比为1：1．4,催化剂用量为总物料量的1．1％,带水剂环己烷为10mL,反应时间为60min,苯甲醮1,2-丙二醇缩醛收率为80．2％。     

纳米复合杂多酸催化合成草莓酯

以纳米固载杂多酸H4SiW12O40∕SiO2为催化剂,乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料,合成了草莓酯,并研究了各种因素对产品收率的影响。实验表明,纳米固载杂多酸H4SiW12O40∕SiO2是合成草莓酯的良好催化剂,在酯醇物质的量比为1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的1%,环己烷12mL,反应时间1h的条件下,收率可达92.7%。     

硅胶负载硅钨酸催化合成苹果酯-B

对以H_4SiW_（12）O_（40）/硅胶为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B的反应条件进行了研究。比较全面地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间以及带水剂用量4个因素对产品收率的影响。实验表明：H_4SiW_（12）O_（40）/硅胶是合成苹果酯-B的良好催化剂,最佳反应条件为：n（乙酰乙酸乙酯）：n（1,2丙二醇）=1：1.6,催化剂用量0.30g,带水剂环己烷8mL,反应时间75min。上述条件下,苹果酯-B的收率可达89.25%。     

苹果酯-B的合成研究

用柠檬酸作为催化剂,由1,2-丙二醇和乙酰乙酸乙酯通过缩羰基化反应合成了苹果酯-B.采用正交试验考察了催化剂用量、原料配比、反应时间对产品收率的影响.确定其最佳反应条件为:1,2-丙二醇180 g,乙酰乙酸乙酯250 g,柠檬酸5 g,苯220 mL,反应时间5 h,产品收率为60.6%.该产品纯度和香气令人满意.     

SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3催化合成苹果酸酯-B

以固体超强酸SO2 -4/TiO2 MoO3 为多相催化剂 ,对以乙酰乙酸乙酯和 1,2 丙二醇为原料合成苹果酸酯 B的反应条件进行了研究。实验表明固体超强酸SO2 -4/TiO2 MoO3 是合成苹果酸酯 B的良好催化剂 ,最佳反应条件为∶n(乙酰乙酸乙酯 )∶n( 1,2 丙二醇 )为 1∶1.5 ,催化剂用量为反应物料总质量的1.5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 1.0h ,反应温度 88～ 116℃ ,苹果酸酯 B收率达 74 .0 %。     

DaWson型磷钨钒杂多酸催化合成苹果酯的研究

制备了Dawson型磷钨钒杂多酸催化剂，用Fr—IR分析方法对催化剂进行了结构表征，并以乙酰乙酸乙酯与乙二醇为原料催化合成了苹果酯。实验结果表明，磷钨钒杂多酸是合成苹果酯的理想催化剂，其较优反应条件为：乙酰乙酸乙酯0．1 mol，n（乙酰乙酸乙酯）：n（乙二醇）=1．0：1．5，催化剂的用量为反应物总质量的1．5％，12mL甲苯，回流反应3．0h，苹果酯的收率可达83．0％以上。     

KF/膨润土催化剂的制备及其在活泼亚甲基烷基化中的应用

钙基膨润土钠化后，负载一定量KF，焙烧制得KF/膨润土催化剂。以溴代正丁烷与乙酰乙酸乙酯的烷基化反应为探针反应，考察了催化剂制备条件及反应工艺条件对收率的影响。结果表明，在溴代正丁烷0.02 mol、乙酰乙酸乙酯0.01 mol、催化剂用量0.4 g和85 ℃条件下反应4.0 h，2-正丁基乙酰乙酸乙酯收率达38.6%，体现出催化剂对活泼亚甲基的烷基化反应具有良好活性。     

氨基磺酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以氨基磺酸为催化剂,对以正丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛进行了研究。较系统考察了醛醇摩尔比、催化剂的用量、反应时间、带水剂诸因素对缩醛反应的影响。实验结果表明,丁醛为0.2mol,n（丁醛）∶n（1,2-丙二醇）=1∶1.5,氨基磺酸1g,带水剂环己烷15mL,反应时间为60min时,产品的收率可达56.14%。     

固载杂多酸催化合成苹果酯和苹果酯—B的研究

以活性炭固载的杂多酸为催化剂 ,由乙酰乙酸乙酯分别与乙二醇和 1,2 -丙二醇缩合合成了苹果酯和苹果酯 -B。考察了影响收率的因素 ,最佳条件为 :乙酰乙酸乙酯 :醇 :催化剂 :带水剂为 1mol:1.3mol:5g :10 0ml,反应在回流温度下进行 ,反应时间约 3h。收率可达 92 .4%和 89.6 % ,且催化剂可重复使用