GB/T 7304版本更新对合成油酸值测试结果的影响

就技术差异和精密度要求方面梳理了从SY 2454—82《深色石油产品酸值测定法(电位滴定法)》到最新版的GB/T7304—2014《石油产品酸值的测定电位滴定法》标准的历次变化情况;考察了滴定溶剂、滴定终点及参比电极内充液的变化对合成润滑油(基础油)酸值测试结果的影响。结果表明,滴定溶剂、滴定终点及参比电极内充液的变化对合成基础油的酸值测试结果无明显影响,但可能造成部分合成润滑油产品的酸值测试结果偏小或偏大。     

电位滴定法测定原油酸值

从测定酸值用的滴定溶剂中筛选出能够快速溶解原油(特别是稠油)的溶剂,考察了原油中的水与无机盐对电位滴定法测定原油酸值的影响。结果表明,甲苯/异丙醇/四氢呋喃/水混合溶剂(体积比=50.0:24.5:25.0:0.5)能快速溶解稠油,在电位滴定法中用该滴定溶剂测定原油酸值准确、快速。对滴定曲线有明显突跃的原油。原油中水与无机盐对原油酸值测定结果没有影响。对滴定曲线没有明显突跃的原油,当水含量≤5％或无机盐含量≤100μg/g时,对测定结果影响很小;但水含量>5％或无机盐含量>100μg/g时,原油酸值随水含量或无机盐含量的增加而增加。     

温度催化滴定法测定喷气燃料微量酸值

以多聚甲醛为催化指示剂,对喷气燃料在密闭温度滴定装置中进行条件参数优化及微量酸值测定,通过标准酸验证其方法准确性并将滴定结果与标准方法对比。结果表明:当油样质量选取10,15,20,25,30g时,在滴定剂浓度为0.01mol/L、滴定速率为1.0mL/min、搅拌速率为中的条件下,滴定结果有较好的重复性和准确性,拟合曲线线性判定系数R2为0.994 9;采用苯甲酸作为标准酸并稀释至0.010 5mgKOH/g,对方法进行准确性验证,所测结果为0.011 5mgKOH/g,与实际酸值较为一致;通过与标准方法对比,温度催化滴定结果与其所测值基本一致。表明温度催化滴定法作为一种新的酸值测定方法,通过优化测试条件,可以准确测定酸值不大于0.015mgKOH/g的油品。     

航空润滑油酸值自动滴定方法研究

从酸值的变化可以判断飞机发动机润滑油的变质程度,对飞机发动机的运转状态进行实时监控。但人工测定航空润滑油酸值的周期相对较长,难以满足酸值测定的需求,为此引入了酸值自动滴定方法。就氢氧化钾滴定剂,样品体积和滴定速度等滴定参数对自动滴定结果的影响进行了考察。适宜的滴定参数是氢氧化钾滴定剂含量0.025 mol/L,样品体积3.0mL,滴定速度25滴/min,滴定的重复性差值没有超过0.020mg/g,说明确定的滴定参数合理可行,可以用于自动滴定航空润滑油的酸值,提高了测定效率。     

电位滴定法测定润滑油酸值的影响因素及条件优化研究

酸值是衡量润滑油产品质量的重要指标。讨论了电位滴定法测定润滑油酸值时滴定溶剂、样品称样量、滴定速率、滴定模式等单一因素对酸值测定结果的影响，并针对现有问题结合响应曲面法表征各单一影响因素的协同作用，筛选最优试验条件，避免因试验条件选择不当对试验结果的影响。结果表明，通过响应曲面法建模的试验预测结果与实际测试结果基本一致，可达到优化试验条件、缩短试验时间、减少试验试错次数的目的。     

氟硅润滑油酸值测试研究

酸值是氟硅油的重要指标,由于氟硅油特殊的理化性质,其酸值测试的重复性尤其是再现性很差,因此需要对酸值测试影响因素进行分析和研究。通过对同一批样品酸值的测试,对酸值测试不确定度的主要因素,如电极的处理、平衡时间、滴定步长、样品量等进行了对比分析。通过试验过程及数据结果的对比分析,得到了具有较好重复性的酸值测试条件。氟硅油酸值测试结果表明,酸值与氧化安定性结果表现出了相似的变化趋势。改进后方法可以准确测量氟硅油酸值,保证测量的可靠性。     

催化温度滴定法测定石油及石油产品酸值的影响因素

采用催化温度滴定法对石油及石油产品的酸值进行测定,考察了可能影响其测试结果的各种因素,包括催化指示剂多聚甲醛的粒径和用量、滴定速率、过滤因子、溶剂空白值、环境温度等。结果表明：当多聚甲醛的粒径小于75 μm、滴定速率为2 mL/min、过滤因子为45时,在考虑溶剂空白值的情况下可以获得较好的数据精确度;测试环境温度与多聚甲醛的用量对滴定分析结果影响较小。另外,鉴于目前使用的溶剂空白值测定方法繁琐且耗时长,开发了一种简便易行的溶剂空白值测定方法。     

温度滴定法快速测定航空油品酸值

应用温度滴定技术快速测定航空油品酸值。在航空油品中加入一种温度滴定指示剂,根据滴定过程体系温度 滴定体积曲线得到滴定终点,计算得到样品酸值。测定结果通过苯甲酸进行可靠性和准确性验证。结果表明,用温度滴定法测定不同浓度的苯甲酸的结果重现性非常好,回归分析显示R为0.99965（n=5）,方差P<0.0001。该方法整个测定过程只需3～5 min,对润滑油、液压油、汽油、煤油、柴油都具有很好的适用性,解决了电位滴定法、颜色指示剂法在测定深色或加有添加剂的石油产品酸值时滴定终点难以判断的问题。     

用四丁基氢氧化铵和硬脂酸改进原油酸值 测定方法的研究

针对传统原油酸值滴定方法中电位突越不明显,以及低酸值原油需要加入过多样品的问题,采用四丁基氢氧化铵(TBAOH)代替国标方法中的KOH作为酸值的滴定用碱,并在溶剂中添加了增强剂硬脂酸改进了原油酸值的滴定方法,通过对模拟油和不同地区原油酸值的测定,比较了国标方法和改进方法的测量精确度。结果表明,与国标方法相比,改进的原油酸值测量方法的精确度较高,滴定结果相对误差较小,滴定曲线拐点清晰,一次微分曲线的峰值明显;对于酸值较低的原油,即使在样品较少时改进的原油酸值测量方法仍有良好的重复性和较高的实验精确度。     

原油酸值测定方法的对比分析

目前国内原油酸值的标准分析方法主要有GB/T 7304-2000《石油产品和润滑剂酸值测定法(电位滴定法)》和GB/T 264-1983《石油产品酸值测定法》。讨论了两种方法分析对胜利油田分公司高硫高酸原油所测酸值数据的差异。认为造成结果差异的原因主要有两种:一是滴定溶剂对原油的溶解性及对原油中酸性物质的抽出能力不同;二是终点判断的方式不同。通过分析发现,原油(尤其是重质高酸原油)的酸值宜采用GB/T 7304-2000方法进行分析,采用GB/T 264-1983测定原油酸值有一定的局限性,会存在测定结果偏低的问题。     

中和滴定和电位滴定测定润滑油酸值的比较

对中和滴定和电位滴定测定润滑油的酸值进行了比较研究。用中和滴定测定深色或者含有添加剂的润滑油酸值时宜用酚酞指示剂,用电位滴定测定润滑液酸值时宜选用pH=11的缓冲溶液。     

客运动车组牵引变压器绝缘用油的性能对比分析

对国内客运动车组牵引变压器绝缘用油的情况进行简述,对两种典型硅绝缘油和酯类绝缘油产品的常规性能、绝缘性能、传热物性能、产气性能、氧化安定性能等进行对比分析。结果表明：与硅绝缘油相比,酯类绝缘油的燃点较低、酸值较大、介质损耗因数较大、带电倾向很大、体积电阻率较低,随着温度的升高绝缘性能下降很快;硅绝缘油和酯类绝缘油的传热性能相近;硅绝缘油的抗雷电击穿能力强,热稳定性能优异,氧化安定性能优良,气体产出量远远小于酯类绝缘油。     

电力机车牵引变压器绝缘用油的性能对比研究

文章对国内电力机车牵引变压器绝缘用油的情况进行简述,对绝缘油的常规性能、绝缘性能、热物性能、产气性能、氧化安定性能等方面进行对比分析。分析结果表明:酯类绝缘油的酸值较高和介质损耗因数较大,随着温度的升高绝缘性能下降很快;矿物绝缘油和硅绝缘油的抗雷电击穿能力强,热稳定性能优异,氧化安定性能优良,气体产出量远远小于酯类绝缘油。与硅绝缘油和酯类绝缘油相比,矿物绝缘油的导热系数较小,比热容较高,硅绝缘油和酯类绝缘油的导热系数和比热容相近。     

润滑油总酸值测定新方法——温度滴定法

文章介绍了一种测定润滑油中总酸值的新方法——温度滴定法。与电位滴定法相比,利用温度滴定原理测定润滑油总酸值方法准确可靠,重复性良好,滴定终点突跃明显,滴定结果与电位滴定法基本一致。该方法适用于润滑油样品总酸值的测定,且可实现全自动测样分析。     

石油产品酸值测试方法比较

对比了几种不同的酸值测试方法,并对其结果进行分析.结果表明:GB/T 264与GB/T 258酸值测试结果基本相同.对于常规油品,如汽轮机油、齿轮油、液压油、空压机油等试样,酸值测试结果由大到小分别为ASTM D974、GB/T 7304、ASTM D664,其中GB/T 264的测试结果与ASTM D664结果更为接...     

电位滴定法测定稠油的酸值

目前开采的原油中高黏度、高沥青质含量的稠油越来越多,导致出现测定原油酸值所规定的滴定溶剂往往不能快速全部地溶解这类原油试样的问题,为此开展了实验研究。实验采用加热磁力搅拌装置,可以提高稠油在滴定溶剂中的溶解性,使稠油与标准溶液反应均匀,滴定曲线光滑,终点易于判断;滴定速度对结果影响较大,以0.05 mL/min速度滴定时,反应时间适宜,终点易于判断;静电对实验过程干扰严重,消除静电干扰,得到光滑的滴定曲线,终点易于判断。对井口采出原油进行了实验,结果表明该方法可行,可以推广使用。     

应用动态电位滴定模式测定原油酸值

介绍了电位法测定原油酸值主要的几种滴定模式,并比较了它们的特点及差别,提出了应用动态滴定模式测定原油酸值的方法。通过选取原油试样在不同滴定模式下测定酸值的对比实验,验证了采用动态电位滴定模式测定原油酸值的方法具有较高的准确度和精密度。     

电位滴定法测定液压油酸值的溶剂选择与优化

现行用电位滴定法测定石油产品酸值的标准为GB/T 7304—2014,该方法中所用滴定溶剂为甲苯、异丙醇与水的混合物,由于甲苯属于第三类易制毒化学品,受公安部门管制,购买难度较大。为满足日常检测液压油酸值所需,本文通过大量实验,利用石油醚替代甲苯,与异丙醇和水混合形成滴定溶剂,在常温下利用电位滴定法成功测定液压油样品的酸值,并通过能力验证活动,该替代品取得了满意结果。     

抗氧化添加剂对变压器油酸值的影响

采用IEC 62021-1《绝缘液酸值测定—自动电位滴定法》测试了不同种类的抗氧剂在变压器油中对油品酸值的影响。结果表明:酚型抗氧剂对变压器油的酸值没有负面影响;但苯三唑衍生物、噻二唑衍生物和杂环化合物3类辅助抗氧化剂对变压器油的酸值有一定影响,且随着其加剂量的增加,油品的酸值也随之增大。辅助抗氧剂的加入打破了电位滴定时无机溶液体系的酸碱平衡,是导致油品酸值测定结果升高的主要原因。     

气相色谱法测定矿物绝缘油中二苄基二硫醚含量

<正>本文采用IEC 62697-1:2012《未使用和使用过的绝缘液中腐蚀性硫化物的定量测定方法第一部分二苄基二硫醚(DBDS)的定量测定方法》对国内外常用的矿物绝缘油进行了DBDS含量的定量测定。测试结果表明,除2种进口油品的DBDS含量大于5 mg/kg外,其余油品均未检测出DBDS含量;所有测试结果均满足IEC 62697-1:2012标准的重复性要求。方法浓度测试范围5~600 mg/kg,检出限为2 mg/kg。