异辛烷纯度标准物质的研制

该文研制异辛烷纯度标准物质,采用差示扫描量热法和质量平衡法开展纯度定值研究工作。质量平衡法研究中使用气相色谱面积归一化法对主成分异辛烷和有机杂质进行色谱含量测定,同时结合电感耦合等离子质谱、离子色谱、灰分测试方法和卡氏水分仪对原料中的无机杂质准确定量。在确认原料主成分和杂质性质稳定的条件下,进一步采用差示扫描量热法测定异辛烷的纯度,并开展均匀性和稳定性考察和数据统计分析。对标准物质的不确定度进行了系统性的评估和数学拟合。经考察该标准物质均匀性良好,在1年内性质稳定,特性量值准确。研制的异辛烷纯度标准物质纯度值为99.86%,相对扩展不确定度为0.26%(k=2)。     

异辛烷热值标准物质

采用国家固体燃烧热基准,即电能标定的等温式氧弹热量计,为异辛烷热值标准物质定值。通过电能标定热量计的热容量,使热值结果溯源到温度、电流、时间和质量等国际单位上。采用自制的聚乙烯胶囊盛装异辛烷,避免了样品挥发引入的质量测量和不完全燃烧的系统误差。异辛烷热值标准物质在标准状态下的高位发热量为47777 J/g,扩展不确定度为52 J/g（扩展因子k=2）。     

氮气中正已烷标准气体研制

一、概述正已烷 (ｎ -Ｃ6Ｈ14 )在常温下呈无色液体状态 ,沸点为 69℃ ,分子量为 86.2 ,蒸汽压为 13332Ｐａ。正已烷是一种可燃可爆物质 ,其自燃温度为 2 4 0℃ ,2 0℃时 ,正已烷在空气中的爆炸下限为 1.2 % (Ｖ/Ｖ) [1] 。正已烷标准气体广泛应用于仪器仪表业、石油化工业、环境监测部门及石油勘探部门。它主要用来测定机动车辆排放气测试仪的ＨＣ转换因子 ,石油炼制和勘探过程中流程色谱仪定量用的标准气体。研制成功的氮气中正已烷标准气体完全可以替代进口 ,以满足国内日益发展的仪器仪表业的需求。二、实验氮气中正已烷标准气体采用Ｉ…     

甲醇纯度国家一级标准物质的研制

介绍了甲醇纯度标准物质的研制方法,采用国际基准方法之一的凝固点下降法对该标准物质进行了定值,利用气相色谱法对定值结果进行了验证,同时对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察.甲醇纯度标准物质定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.3%.其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家一级标准物质的技术要求.     

水中氨氮成分分析标准物质的研制

采用氯化铵纯度标准物质和三次纯化水为原料,制备了水中氨氮成分分析标准物质。对氯化铵的称量质量进行了校正,运用离子色谱法测定了三次纯化水中氨氮的空白含量,并对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的水中氨氮成分分析标准物质具备很好的均匀性和稳定性,标准值为100mg/L(Urel=1%,k=2),不确定度较小。     

葡聚糖分子量标准物质的研制

葡聚糖分子量标准物质广泛用于医药、食品、食品添加剂等领域。在建立了激光光散射定值分析方法基础上,研制了3种葡聚糖分子量标准物质。采用激光光散射法定值得到3种葡聚糖分子量标准物质的重均分子量分别为4.32×103、1.26×104、6.06×104,它们定值结果的不确定度均小于8%;用凝胶色谱法和激光光散射法检测的结果表明,其均匀性、稳定性良好。     

水中氟离子溶液标准物质的研制

文章以氟化钠标准物质为原料,超纯水为溶剂,采用重量-容量法制备水中氟离子溶液标准物质,介绍了水中氟离子溶液标准物质的研制方法。研制的水中氟离子溶液标准物质利用离子色谱法进行检测,分别采用F检验和回归曲线法进行均匀性和稳定性检验,方差分析和线性拟合结果表明该标准物质具有良好的均匀性和稳定性。选择国家二级标准物质采用同样的检测方法进行验证,结果表明制备的标准物质的方法准确度满足要求。研制的水中氟离子溶液标准物质的定值结果为1 000 mg/L,相对扩展不确定度U_rel=1%(k=2)。该标准物质量值准确,且具有溯源性,可用于水中氟离子测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价。     

生物素标准物质的研制

生物素是脂肪和蛋白质正常代谢不可或缺的物质,是一种维持人体自然生长和正常人体机能所必需的水溶性维生素,也是维持正常成长、发育及健康必要的营养素,无法由人工合成。当人体缺乏时会产生精神疲乏、恶心、呕吐、贫血、鳞状皮炎等症状。目前,生物素常作为添加剂添加在食品、饮料以及家禽家畜的饲料中。国家标准对婴儿食品生物素添加剂也有相关要求。已报道的生物素检测方法中,常用的方法有酶联免疫法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法     

水中氯根成分分析标准物质的研制

采用氯化钠纯度标准物质和三次纯化水,制备了水中氯根成分分析标准物质。对氯化钠的称量质量进行了校正,应用离子色谱法测定了三次纯化水中氯根的空白含量,并应用离子色谱法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的水中氯根成分分析标准物质具备很好的均匀性和稳定性,标准值为100μg/m L(Urel=1%,k=2),可用于测量仪器校准、测量过程质量控制及分析方法确认和评价。     

脱脂奶粉标准物质的研制

报导了脱脂奶粉成分分析标准物质的制备,即按要求生产的脱脂奶粉经低温真空干燥、过筛控制粒度、V型混匀器混匀、N_2气氛下分装和低温干燥保存等步骤。所制备的样品按国家一级标准物质研制的规范程序进行均匀性和稳定性检验。并使用13种分析技术和20余种分析方法对18种成分元素进行定值。测定结果表明:样品均匀性良好,稳定性跟踪已大于一年,量值准确。     

人血清中葡萄糖标准物质的研制

血糖是诊断和判别糖尿病的直接指标,标准物质是血糖检测结果准确可比的重要保障。研制人血清中6个不同浓度水平的葡萄糖标准物质的过程包括标准物质的制备、定值、均匀性、稳定性检验、不确定度评定以及互通性评价等内容。其中标准物质定值采用了两种不同原理的方法即同位素稀释-液相色谱-串联质谱法及同位素稀释-气相色谱-质谱法,准确测定人血清中葡萄糖的浓度,并重点分析了两种方法测试结果的差异及成因。人血清中葡萄糖标准物质的量值覆盖1.70～28.12 mmol/L,具有良好的均匀性和稳定性,已获得国家二级标准物质定级证书,编号为GBW(E)091140～GBW(E)091145,有望用于临床检验及相关领域对血清葡萄糖项目测量的质量评价等方面。     

紫杉醇纯度标准物质的研制

研制了紫杉醇纯度标准物质.采用核磁共振法(NMR)对紫杉醇进行定性,利用高效液相色谱法(HPLC)和高效毛细管电泳法(HPCE)进行定值,并进行了均匀性和稳定性考察.该标准物质的最终定值结果为99.6%,扩展不确定度为1.2%.     

双酚A纯度标准物质的研制

研制了双酚A(BPA)纯品标准物质,采用2种不同原理的高效液相色谱法(HPLC)和差示量热扫描法(DSC)分别定值,并对2种定值方法的不确定度进行评价,双酚A标准物质的定值结果是(99.9±0.2)%,被批准为国家标准物质GBW(E)100136.     

磷溶液标准物质的研制

介绍了磷溶液标准物质的研制。选择磷酸二氢钾为原料,经提纯后,配制成质量浓度为1000μg/mL的磷溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的磷钼酸喹啉重量法进行定值、均匀性检验及稳定性检验。对影响测量不确定度的因素进行了分析,全面评定了标准物质的不确定度。研制的磷溶液标准物质,均匀性良好,扩展不确定度为0．5％（k=2）,稳定性达2年。     

甲醇中萘溶液标准物质的研制

以色谱纯甲醇和高纯物质萘为原料,采用重量-容量法准确制备特性量值为1.00×10-4 g/mL的甲醇中萘溶液标准物质.研制的标准物质通过了均匀性检验和稳定性考察,并对定值结果进行了不确定度评定.该溶液标准物质已被批准为国家二级标准物质(编号GBW(E)130395),相对扩展不确定度为3％(k=2),可用于液相色谱仪的...     

NO2气体标准物质的研制

介绍了钢瓶装NO2气体标准物质的研制过程.混合气是通过将一氧化氮、氧气和氮气充装到钢瓶中制备而成,研究了钢瓶种类、气瓶内压力和保存时间对混合气稳定性的影响.结果显示浓度低时的长期稳定性导致的不确定度大于浓度高时的长期稳定性导致的不确定度的贡献.对称量法配气和稳定性导致的不确定度,以及由于化学反应所产生的不确定度进行了评价.利用称量法制备的钢瓶装NO2气体标准物质的相对扩展不确定度不大于2%.     

阴沟肠杆菌定量标准物质的研制

采用真空冷冻干燥法和滤膜法定值技术,研制了球状的阴沟肠杆菌定量标准物质。经保护剂配方及冻干程序参数优化后,阴沟肠杆菌的平均存活率达51%,形状均匀一致、外观光滑无塌陷,能完全复水速溶。通过结晶紫中性胆盐琼脂培养基平板计数法考察均匀性和稳定性,证明该标准物质均匀性良好,-80 ℃至少可稳定保存6个月。该标准物质由6家实验室采用滤膜法联合定值,经不确定度评定,标称值为（2.0±0.1）log10 (cfu/瓶),相对扩展不确定度为10%(k=2)。标准物质中阴沟肠杆菌活菌数含量水平为10² cfu/瓶,可以直接溶解使用,无需稀释,使用方便,同时减少了测量不确定度来源。     

总碳标准物质的研制

本文介绍总碳标准物质的制备,用F-t检验法证明其均匀性良好,经过一年的稳定性检测,稳定性良好,并由8家单位的实验室共同协作定值,经统计检验得出其标准值和不确定度。该标准物质已达到国家级标准物质的技术要求。