去心与不去心远志药材的化学成分和药效学比较研究

 目的 对远志去心（根皮）与不去心（根）的药材进行比较,为远志科学炮制加工方法的制定提供参考。方法 通过化学成分分析和药效学研究相结合方法,对远志根皮、根和木心进行全面、系统比较,即采用多指标定量结合指纹图谱分析方法对远志根皮、根及木心的化学成分进行定性、定量分析;采用镇静安神、止咳祛痰等远志传统的药效学指标进行根皮与根的药效学评价。结果 根、根皮和木心所含化学成分类似,但各有效成分的含量以根皮>根>木心。药效学研究结果表明,远志根皮和根的药效没有明显差异,但远志根在止咳、祛痰方面表现了更好的作用趋势。结论 为避免资源的浪费及去心过程带来的人力、物力损耗,建议远志没有必要去心。     

不同产地野生远志中5种主要成分的含量测定及质量分析

目的研究不同产地野生远志Polygala tenuifolia中5种主要成分的含量差异,为远志多成分质量评价体系提供基础。方法采用HPLC法测定20个产地野生远志中远志酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、远志酸、远志皂苷元和细叶远志皂苷的含量,运用SPSS 20.0和SIMCA 11.5进行差异性、聚类、相关性和主成分分析。结果不同产地野生远志中5种主要成分的含量差异显著,聚类分析和主成分分析可将所有样品聚为2类,第Ⅰ类所含3,6′-二芥子酰基蔗糖、远志酮Ⅲ、远志皂苷元和细叶远志皂苷含量较高,来自陕西渭南、陕西咸阳和山西新绛,其余样品则聚为第Ⅱ类。结论陕西渭南、陕西咸阳和山西新绛所产野生远志中主要成分含量较高,与其他产地存在极显著性差异,可为远志质量评价、优良种质及栽培基地选择等提供依据。     

不同商品等级远志药材的质量分析研究

目的建立不同商品等级远志的主要成分分析方法,探索远志商品等级性状与主要化学成分指标间的关联性。方法采用HPLC法对河北安国药材市场、西安万寿路药材市场、四川荷花池药材市场、安徽亳州药材市场商品等级的远志进行主要成分测定,利用数据处理软件进行各等级与成分间的相关性分析研究。结果不同市场商品等级远志的主要成分测定结果与其商品等级不完全相符。结论药材市场上远志商品等级的划分标准具有一定的局限性,为准确评价远志质量,还需制定新的远志药材等级质量标准,本研究也为远志的综合定量评价提供了一定的参考依据。     

不同干燥方法对远志筒及根中主要化学成分的影响

目的考察晒干、阴干、热风干燥(40、50、60、70℃)、微波干燥和冷冻干燥5种干燥方法对远志筒及根中主要化学成分的影响。方法运用HPLC法测定不同干燥方法对远志筒及根中远志酮III、3,6′-二芥子酰基蔗糖、远志酸、远志皂苷元、细叶远志皂苷的组成和含量变化;采用单因素方差分析和TOPSIS法对数据进行综合分析。结果远志筒和根的干燥方法优选顺序存在差异,远志筒不同干燥方法对有效成分影响的优劣排序为微波干燥60℃热风干燥50℃热风干燥70℃热风干燥冷冻干燥40℃热风干燥阴干晒干;远志根中,不同干燥方法的排序为微波干燥60℃热风干燥阴干晒干50℃热风干燥40℃热风干燥70℃热风干燥冷冻干燥。结论结合生产实践,微波干燥和60℃热风干燥是远志筒和根较适宜的干燥方法,可为远志不同规格药材产地干燥方式的确定提供依据。     

蜜远志配方颗粒质量标准的研究

目的建立蜜远志配方颗粒(蜜远志)的质量标准。方法 TLC法定性鉴别细叶远志皂苷和远志口山酮Ⅲ,HPLC法定量测定细叶远志皂苷、远志口山酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖含有量。结果 TLC斑点清晰,分离度好。细叶远志皂苷、远志口山酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖分别在0.010 2~1.023 9 mg/mL(R~2=0.999 1)、0.004 0~0.495 6 mg/mL(R~2=0.999 3)、0.005 0~0.545 2 mg/mL(R~2=0.999 3)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.29%、97.61%、102.73%,RSD分别为1.99%、0.90%、1.57%。结论该方法稳定可行,可用于蜜远志配方颗粒的质量控制。     

HPLC-MS/MS快速测定远志中远志(口山)酮Ⅲ和 3,6'-二芥子酰基蔗糖的含量

目的: 建立一种远志中远志(口山)酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖含量的HPLC-MS/MS分析方法. 方法: 采用ZORBAX Eclipse plus C₁₈色谱柱,(4.6 mm×100 mm, 3.5 μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水 (28:72),流速0.3 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温20 ℃.质谱条件:电喷雾负离子化模式,多反应监测模式 (MRM),检测离子对分别为m/z 567.2~345.1 (远志(口山)酮Ⅲ),m/z 753.3~205.1 (3,6'-二芥子酰基蔗糖). 结果: 两种成分的线性关系良好,分析过程只需6 min.远志(口山)酮Ⅲ的日内精密度和日间精密度的RSD分别为2.2%,2.5%,回收率为96.1%~101.7%(RSD 2.4%);3,6'-二芥子酰基蔗糖的日内精密度和日间精密度的RSD分别为2.3%,2.4%,回收率为95.7%~101.4% (RSD 2.0%). 结论: 该方法快速、灵敏、选择性好,适合远志中远志(口山)酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖的定量分析.     

基于3,6'-二芥子酰基蔗糖在记忆障碍模型大鼠体内表征的 单体、远志及其经典方开心散药代动力学

目的:建立RP-HPLC测定大鼠血清中3,6′-二芥子酰基蔗糖浓度的方法,研究3,6′-二芥子酰基蔗糖、远志及开心散中3,6′-二芥子酰基蔗糖在记忆障碍模型大鼠体内的药动学特点,评价远志药材中其他成分和复方中其他配伍对3,6′-二芥子酰基蔗糖药动学的影响.方法:大鼠腹腔注射东莨菪碱致记忆障碍模型,分别灌胃给予3,6′-二芥子酰基蔗糖对照品、远志水提物和开心散水提物,腹主动脉采血,离心,取血清适量,加0.1 mmol磷酸二氢钾-乙腈沉淀蛋白,取上清液氮气吹干,水溶解,过滤,用HPLC分析,以C18为固定相,流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,在330 nm检测3,6′-二芥子酰基蔗糖血药浓度,Kinetics 4.4软件处理数据.结果:3,6′-二芥子酰基蔗糖血清在0.052 ～2.08 mg·L-1线性关系良好,血浆中最低定量限为52μg·L-1.记忆障碍模型大鼠灌胃给予3,6′-二芥子酰基蔗糖对照品、远志水提物和开心散水提物后的药-时曲线均使用非房室模型处理,主要药动学参数AUC0-∞,Cmax在3,6′-二芥子酰基蔗糖对照品、远志提取物和开心散各组间均有差异(P＜0.05).结论:建立的RP-HPLC测定法,专属、准确、灵敏,适用于3,6′-二芥子酰基蔗糖在大鼠体内的药动学研究.口服开心散全方和远志提取物后3,6′-二芥子酰基蔗糖呈现双峰吸收,达峰时间均为15,150 min,口服开心散全方的3,6′-二芥子酰基蔗糖AUC值是单味药远志的1.60倍,T1/2是单味药远志的1.57倍,表明通过复方配伍,可在提高生物利用度、加速吸收、延长有效血药浓度时间诸方面,调节其药动学特性,从而更有利于发挥其药效作用.     

3，6′-二芥子酰基蔗糖的稳定性研究

 目的 对影响化合物3,6′-二芥子酰基蔗糖稳定性的因素进行考察,寻找能够使其稳定存在的条件,为该化合物今后进一步研究及开发提供参考。方法 采用紫外分光光度法(UV)和高效液相色谱法（HPLC）,考察3,6′-二芥子酰基蔗糖在不同溶剂、不同pH、不同温度和光照条件下的稳定性,并采用高效液相-二极管阵列检测-质谱（HPLC-DAD-MS）联用技术对光照以及365 nm紫外灯下的转化产物进行分析。结果 UV和HPLC具有较好的相关性,二者的分析结果均表明溶剂的种类、pH值、温度和光照条件对3,6′-二芥子酰基蔗糖稳定性具有一定影响。转化产物的紫外和质谱数据分析结果表明,3,6′-二芥子酰基蔗糖光照及紫外灯下照射转化的主要产物是芥子酰基双键顺反异构化的产物。结论 UV可用于3,6′-二芥子酰基蔗糖稳定性的快速分析。在该化合物的分离纯化及其分析检测时,应采用醇为溶剂,在中性或酸性条件下,低温、避光操作。     

远志HPLC指纹图谱及rbcL序列分子鉴定研究

目的 建立14批不同产地远志药材HPLC指纹图谱并利用化学计量学方法对其进行质量评价。采用DNA分子鉴定技术对远志药材进行物种鉴定,为远志药材质量控制提供依据。方法 选用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,0.5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长316 nm,进样量10μL,运用软件“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）对14批远志药材进行相似度评价,确认共有峰,对测定结果进行聚类分析和主成分分析,并结合正交偏最小二乘-判别分析对样品进行模式识别。提取14批远志以及白薇、瓜子金样品的DNA进行序列分析和物种鉴定,并从NCBI数据库下载混淆品的序列,借助MEGA-X计算遗传距离并构建系统发育树。结果 建立了14批远志药材的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,相似度均大于0.918,化学计量学分析将14批远志药材分为3类。经DNA分子鉴定,14批远志药材均为远志科植物远志Polygala tenuifolia,遗传距离和NJ树分析可将远志与混淆品区分开。结论 所建立的H...     

野生与栽培远志HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的建立野生和栽培远志的HPLC指纹图谱,为不同来源远志鉴别和质量评价提供依据。方法利用HPLC法对20批不同产地野生与栽培远志进行测定,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)计算相似度,运用主成分分析(PCA)和最小偏二乘法-判别分析(PLS-DA)对其进行模式识别研究。结果建立了野生与栽培远志HPLC指纹图谱共有模式,标定了24个共有峰,20批不同产地野生与栽培远志指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均0.86。PCA可较好地将不同来源远志归为2类,PLS-DA则能将野生与栽培远志完全区分开,远志酮III和3,6′-二芥子酰基蔗糖等12个成分是导致二者差异的主要标记物。结论建立的远志指纹图谱特征性强,结合化学模式识别方法可有效评价远志质量以及区分其野生与栽培品,为远志的质量控制和化学计量分类学提供参考依据。     

高效液相色谱-飞行时间质谱法快速鉴定远志生、制饮片的化学成分

目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术快速鉴定远志生、制饮片的化学成分,探讨远志炮制前后化学成分的变化规律。方法:高效液相色谱采用HaloC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;质谱使用电喷雾离子源,在正离子模式下扫描,获得远志生、制饮片总离子流图和离子峰质谱数据;通过对照品定位、质谱数据和文献参照对各离子峰进行归属,比较远志炮制前后离子峰数目和峰强度的变化。结果:从生远志中鉴定了21个化合物,其中13种寡糖酯类成分,8种皂苷类成分。从制远志中鉴定了20种化合物,其中11种寡糖酯类成分,9种皂苷类成分。远志经甘草汁煮制后,tenuifoliose C或tenuifoliose E,tenuifoliose K的分子离子峰消失,而西伯利亚远志糖A5,西伯利亚远志糖A6,tenuifoliside A,tenuifoliside B,tenuifoliside C,3,6'-二芥子酰基蔗糖,tenuifoliose A,tenuifoliose B或tenuifoliose D,tenuifoliose H,远志皂苷Vg,远志皂苷Wg及远志皂苷Gg的分子离子峰强度显著降低,且产生新成分细叶远志皂苷。结论:远志经甘草汁煮制后,部分寡糖酯类成分和多种皂苷类成分含量变化显著。     

HPLC测定远志碱水解8个成分含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定远志碱水解8个成分(对羟基苯甲酸、对羟基肉桂酸、芥子酸、阿魏酸、苯甲酸、3,4,5-三甲氧基肉桂酸、对甲氧基肉桂酸、细叶远志皂苷)含量的方法,并测定10批不同来源远志碱水解产物的含量。方法:采用YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~6 min,20%~22%A;6~8 min,22%A;8~10 min,22%~25%A;10~14 min,25%~28%A;14~30 min,28%~36%A;30~33 min,36%~38%A),流速为1 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为210、310 nm。结果:远志碱水解8个成分在33 min内均达到基线分离,且8个成分线性范围良好(r>0.9992,n=6),平均回收率为94.74%~104.95%(RSD<2.75%,n=6);所测样品中8个成分含量分别为0.02%~0.09%、0.20%~0.41%、0.25%~0.70%、0.18%~0.39%、0.19%~0.40%、0.05%~0.68%、0.28%~0.36%、1.77%~4.07%,不同来源远志水解后各成分含量差异明显。结论:该方法准确性和重复性良好,可用于远志碱水解成分含量测定,为远志质量控制提供参考。     

远志化学成分分析方法研究进展

综述了远志及其制剂中化学成分分析方法,为中药远志及其制剂的质量控制提供参考.     

远志不同炮制品皂苷类成分含量的比较

目的:研究生远志、制远志、蜜远志中皂苷类成分含量的差异。方法:以远志酸和远志皂苷元含量为指标对3种炮制品进行HPLC测定。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm5,μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(41∶59);检测波长210 nm;流速1.0 mL·min-1,柱温25℃。结果:远志酸含量和远志皂苷元含量,均为制远志>生远志>蜜远志。结论:不同炮制方法能改变远志皂苷类成分的含量,蜜远志的远志酸含量与远志皂苷元含量均低于生远志与制远志。     

晋产远志种质资源皂苷元含量测定

目的：研究晋产远志皂苷元含量。方法：采用高效液相色谱法测定。结果：山西不同气候区远志资源皂苷元含量具有明显差异。结论：晋产远志种质资源皂苷元含量与该资源所分布的农业气候区具有一定相关性。     

晋产远志种质资源溶血性研究

目的：研究晋产远志种质资源溶血特性，借以间接反映其品质状况。方法：采用溶血试验测定红细胞半数致死量（LD50）。结果：山西不同气候区远志资源具有明显差异。结论：晋产远志种质资源溶血特性与该资源分布的农业气候区具有一定相关性。     

基于植物代谢组学技术的远志不同炮制品质量控制研究

目的运用基于1H-NMR和UPLC的植物代谢组学技术对生远志、蜜远志及甘草制远志进行代谢组学分析。方法首先采用基于1H-NMR及UPLC代谢组学技术对生远志及两种炮制品进行分析,指认初级代谢产物21种,次级代谢产物8种,并采用UPLC技术测定三者中细叶远志皂苷的量。结果生远志与蜜远志、甘草制远志化学成分明显不同;与蜜远志相比,生远志与甘草制远志化学成分更加接近;三者中部分氨基酸、有机酸及糖类等的量变化较大;与生远志相比,蜜远志中总皂苷量几乎不变,甘草制远志则有所上升;糖酯类化合物3,6′-二芥子酰基糖酯在甘草制远志中其量降低,蜜远志中最低,同时部分次级代谢产物的量也有所不同。结论从代谢组学整体角度来看,生远志及其蜜制、甘草制品化学成分差异明显,说明炮制可改变药性,导致其功效可能各有不同。     

生远志及其皂苷与蜜远志对家兔离体肠平滑肌运动作用机制的实验研究

目的探讨生远志及其皂苷与蜜远志对家兔离体十二指肠平滑肌的作用机制。方法采用离体肠肌实验,用生物机能分析系统记录生远志及其皂苷与蜜远志对正常肠肌及工具药乙酰胆碱、组胺、氯化钡所致离体肠肌收缩的影响,采集肠肌的振幅与频率,计算出各抑制率。结果生远志和远志皂苷均能显著抑制正常肠肌运动,其抑制率显著高于蜜远志(P<0.01);且生远志与总皂苷还能显著抑制乙酰胆碱(Ach)、组织胺、氯化钡所致的肠肌收缩,并与蜜远志相比有极显著差异(P<0.01);蜜远志对正常肠肌和氯化钡所致的离体肠肌兴奋性收缩也有抑制作用(P<0.05)。结论生远志及其所含的总皂苷对家兔离体肠平滑肌运动具有抑制作用;其抑制机制,可能系其与乙酰胆碱、组胺竞争,阻断M,H1受体以及直接抑制肠肌兴奋有关,且其抑制作用是不可逆的。蜜远志对正常肠肌运动有直接抑制作用,但显著小于生远志及其皂苷。     

不同商品等级远志药材的HPLC指纹图谱分析

目的:对不同商品等级的远志药材进行HPLC指纹图谱分析。方法:收集河北安国、安徽亳州、广西玉林、四川荷花池4个药材市场中不同商品等级的47批远志药材,测定其直径及抽心率,构建上述药材的HPLC指纹图谱并进行相似度分析,建立不同等级远志药材的对照指纹图谱,流动相乙腈-0. 05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长316 nm。结果:不同商品等级的远志药材,在化学成分的种类上相似,但在化学成分的含量上存在一定差异,远志筒统货与依据47批药材建立的对照指纹图谱的相似度介于0. 925~0. 996;远志小筒药材与对照指纹图谱相似度介于0. 840~0. 997;远志中筒药材与对照指纹图谱相似度介于0. 865~0. 996;远志大筒药材与对照指纹图谱相似度介于0. 931~0. 993。结论:传统判别药材质量优劣的"辨状论质"经验具有一定的科学依据,但后续应建立药材外观性状与其内在化学成分相关的商品等级标准,以确保同等级商品远志药材质量的一致性,进而提高其临床用药的准确性。