正交设计试验研究二安替比林对乙氧基苯基甲烷与钒(Ⅴ)的超高灵敏显色反应

以正交试验设计法研究了二安替比林对乙氧基苯基甲烷 (DAp EM)试剂与微量钒 ( )的超高灵敏显色反应 ,建立了测定钒 ( )的新体系。该体系的灵敏度为 ε=8.30× 10 6 L· mol- 1· cm- 1 ,线性范围为 2 .0 0～ 10 .0μg· L- 1 ,对测定 0 .2 0 μg· (2 5 m L) - 1 V( ) ,抗主要离子干扰量为 :Fe3+ ,Cu2 + (10 μg) ;Ce( ) (5 μg) ;F- (0 .5μg)。与单因素轮换法建立的体系相比 ,灵敏度和选择性有了很大的改善。该方法测定中草药样品中微量钒 ( )含量 ,结果满意     

正交设计试验研究二安替比林对乙氧基苯基甲烷与钒(V)的超高灵敏显色反应

以正交试验设计法研究了二安替比林对乙氧基苯基甲烷(DApEM)试剂与微量钒(Ⅴ)的超高灵敏显色反应,建立了测定钒(Ⅴ)的新体系.该体系的灵敏度为ε=8.30×106L@mol-1@cm-1,线性范围为2.00～10.0μg@L-1,对测定0.20μg@(25 mL)-1V(Ⅴ),抗主要离子干扰量为Fe3+,Cu2+(10μg);Ce(Ⅳ)(5μg);F-(0.5μg).与单因素轮换法建立的体系相比,灵敏度和选择性有了很大的改善.该方法测定中草药样品中微量钒(Ⅴ)含量,结果满意.     

在Mn(Ⅱ)下二安替比林对甲氧基苯基甲烷与Cr(Ⅵ)的光度法研究

在Mn(Ⅱ)和1%(体积比)Tween-20条件下,研究了二安替比林对甲氧基苯基甲烷(DAPMM)与Cr(Ⅵ的显色反应条件,研究结果表明,最大吸收波长λ_(max)=450 nm,表观摩尔吸光系数ε=6.18×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1);在50m L溶液中Cr(Ⅵ)的浓度在0~0.7μg/m L范围内符合朗伯-比尔定律。该体系对Cr(Ⅵ)选择性好,稳定性好,可用于微量及痕量Cr(Ⅵ)的样品测定,结果满意。     

二安替比林对甲氧基苯基甲烷光度法测定铬的研究

研究了在表面活性剂十二烷基硫酸钠阴离子型溶液和沸水浴加热条件下,二安替比林对甲氧基苯基甲烷(DAp MM)分光光度法测定微量铬(Ⅵ)的最佳显色条件。结果表明,体系最大吸收波长λmax=445 nm,摩尔吸光系数ε=1.96×104L/ml·cm;铬(Ⅵ)的质量浓度在0¹.6μg/m L范围内符合朗伯-比尔定律。该体系选择性好,稳定时间长,应用于样品中微量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

二安替比林基-(对二甲氨基)-苯基甲烷与铁(Ⅲ)的显色反应

合成了高灵敏显色剂二安替比林基-(对二甲氨基)-苯基甲烷(DADM)。在混合酸和表面活性剂条件下,水浴加热35 min后,DADM与铁(Ⅲ)生成紫红色络合物,λmax=555 nm,ε=1.33×105L·mol-1·cm-1;铁(Ⅲ)质量浓度在0~0.4μg/m L范围内符合朗伯-比尔定律。该体系选择性好,稳定时间长,可用于样品中微量铁(Ⅲ)的测定。     

二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与铀(Ⅳ)的显色反应

合成了高灵敏显色剂二安替比林基-(二甲氨基)苯基甲烷(DADM)。在中性条件中,吐温-60存在下,水浴加热20 min之后,二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与铀(Ⅳ)反应生成紫红色络合物,λmax=555 nm,ε=5.420 6×105L/(mol/cm)。铀(Ⅳ)的含量在0~0.70μg/m L范围内符合比尔定律。方法可靠快速,可用于含铀样品的测定。     

新显色剂二安替比林－（3－溴）苯基甲烷与铬（Ⅵ）的显色反应

合成了二安替比林－（３－溴）苯基甲烷，经元素分析、红外分析鉴定。研究了它与铬（Ⅵ）的显色反应，在磷酸介质中，Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－６０存在下，试剂与铬（Ⅵ）生成橙红色化合物，人ｍａＸ＝４８０ｎｍ，ε＝５．４４×ｌ０５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，铬（Ⅵ）量在０～５．００μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律。该体系具有一定的选择性，用于标钢中微量铬的测定，结果满意     

二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与锗(Ⅳ)的显色反应

合成了较灵敏的显色剂二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷(DADM),并研究在中性条件、Tween-60及Mn SO4溶液存在下,水浴加热25 min时,二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与锗(Ⅳ)的显色反应。结果表明,其最大吸收波长为λmax=550 nm,ε=1.08×105L·mol-1·cm-1。锗(Ⅳ)的含量在0~0.6μg/m L范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含锗样品的测定。     

二安替比林-2-羟基-3-甲氧基苯基甲烷与钒的光度法研究

通过合成新显色剂二安替比林-2-羟基-3-甲氧苯基甲烷(DAHMM),建立在低温条件下快速检测样品中V5+的光度方法.结果表明,在2％Tween-60,6 mg/mL的MnSO4及磷酸存在的条件下,该体系有较大的吸光度值,其吸光系数ε=1.21×104 L/mol-1·cm-1,其最大吸收波长λmax=480 nm,在...     

用正交法对罗汉果糖甙提取的工艺研究

采用正交试验设计对罗汉果中罗汉果糖甙的乙醇提取工艺进行了系统研究,优选了工艺参数。结果表明：用３０倍原料重的３０％乙醇,在７５～８０℃微沸状态下提取３ｈ为最佳条件。     

正交试验法探讨丁草胺在环境水体中的降解

丁草胺是我国生产和使用量最大的三种除草剂之一。为寻求丁草胺在水体中降解的最佳环境条件，本研究利用正交试验设计法考察了水体pH、水质、温度等环境因素对丁草胺在环境水体中降解的影响。实验表明，pH和温度是影响水体中丁草胺降解的主要环境因素，随着温度的升高，其降解速率明显加快，水体中的H^ 和OH^-对丁草胺的降解有催化作用，酸性和碱性环境有利于丁草胺的降解。丁草胺在河水、地下水及去离子水中的降解没有明显的差异。     

4,4′-二氨基二苯甲烷合成的正交试验法研究

以苯胺、甲醛为原料在盐酸催化下合成4,4′-二氨基二苯甲烷。利用正交实验法考察了反应物投料比、转位温度、转位时间对4,4′-二氨基二苯甲烷收率的影响。确定了优化条件为:n(苯胺)∶n(甲醛)=4∶1,转位温度85℃,转位时间30 min。优化条件下所得目标产物收率为90.42%。     

活性炭对Cr(VI)吸附机理的探讨

根据焦作电厂粉煤灰堆放场引起地下水中Cr(VI)污染的实际情况,在实验室里模拟配制水样,使其接近当地地下水中Cr(VI)浓度,进行活性炭对Cr(VI)的吸附试验。对所得的试验数据进行分析,探讨活性炭的吸附机理。这些工作为处理和修复被污染的地下水提供理论依据,此外,还对去除地下水中Cr(VI)提出合理建议。     

1-(2,3,5-三氮唑偶氮)-2-萘酚的合成及其与镍的显色反应研究

合成了 1 - ( 2 ,3,5 -三氮唑偶氮 ) - 2 -萘酚 (简称 TZAN) ,研究了它与镍的显色反应。结果表明 :在 p H7.0～ 8.0的水溶液中镍与 TZAN形成一种稳定的红色配合物 ,其最大吸收波长位于5 2 8.8nm处 ,表观摩尔吸光系数ε=3.40× 1 0 4 L /mol· cm,配合物的组成 Ni2 + ∶ TZAN=1∶ 2。镍浓度在 0～ 1 .2 mg/L范围内服从比尔定律。在氟化铵和硫脲的存在下 ,可直接测定合金中的微量镍     

镍氢电池用高活性球形氢氧化亚镍生产的工程设计

球形氢氧化亚镍作为镍氢电池生产的核心原料，其质量的优劣决定了电池的许多性能。本文介绍了氢氧化亚镍的生产工艺。     

(R)-(+)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺的消旋

为提高抗抑郁药度洛西汀合成收率,降低生产成本,研究了中间体拆分副产物(R)-(+)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺在不同有机羧酸溶剂、反应温度、反应时间、共溶剂剂量下的消旋化反应。实验表明,以乙酸作溶剂,温度90℃,x(水杨醛)=0.1作共溶剂,反应8 h,最后消旋率达到100%,收率为70%。在同样实验条件下将反应投料量扩大至200 g,平均消旋率达99.2%,平均收率达90.8%,所得消旋体可以重新用于光学拆分及合成产物度洛西汀。     

3,3′-二甲基-4,4′-(2-氨基噻唑偶氮)联苯与季铵型阳离子表面活性剂的显色反应及其应用

研究了 3, 3′ 二甲基 4, 4′ (2 氨基噻唑偶氮)联苯(DATABP)在pH为 12. 0 ~12. 5的强碱性介质中与溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶 (CPB)及溴化十四烷基吡啶 (TPB) 3种的反应。实验表明DATABP与各表面活性剂均形成络合比为 1∶1的绿色络合物。对CTMAB、CPB及TPB体系,络合物的最大吸收波长分别为 620nm、630nm和 640nm,表观摩尔吸光系数分别为 5. 60×103、5. 52×103 和 3. 07×103L·mol-1·cm-1。用所建立的方法测定了水中的CPB,结果满意。