热障涂层用La2O3、Y2O3共掺杂ZrO2陶瓷粉末的制备及其相稳定性

采用反向化学共沉淀法制备了热障涂层用La₂O₃-Y₂O₃-ZrO₂（LaYSZ）原始复合粉末, 将原始粉末团聚造粒和热处理后得到适于等离子喷涂的团聚粉末. 采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、扫描电子显微镜（SEM）、霍尔流速计、X射线衍射（XRD）等方法分别对LaYSZ的化学组成、微观形貌、流动性和松装密度、高温相稳定性进行了研究. 结果表明: LaYSZ团聚粉末室温呈四方ZrO₂结构, 在1150℃热处理2h后为致密的球形或近球形颗粒, 粉末流动性较好, 适于等离子喷涂. LaYSZ团聚粉末在1300℃热处理100h后仍保持单一的四方ZrO₂晶型, 而8YSZ中有12mol%的四方相转变为单斜相; LaYSZ在1400℃热处理100h后, 单斜相含量为2mol%, 而8YSZ中单斜相含量达到47mol%, 表明La₂O₃、 Y₂O₃共掺杂稳定ZrO₂较单一Y₂O₃ 稳定ZrO₂具有更好的高温相稳定性.     

YSZ喷涂粉末制备工艺及其对涂层性能影响

针对不同类型的Y2O3部分稳定ZrO2(YSZ)喷涂粉末,分析喷涂粉末对等离子喷涂氧化锆热障涂层结构和性能的影响。结果表明:熔融破碎型粉末涂层的孔隙率较小,热导率较大;空心球形粉末涂层孔隙率适中,层间孔隙率较大;扁平粒子界面数量较多,涂层的热导率最小,团聚烧结型粉末涂层虽然具有最大的孔隙率,但是层间孔隙率和扁平粒子界面数量小于空心球形粉末涂层的,其热导率介于两者之间;高纯和低密度YSZ喷涂粉末可提升热障涂层的抗烧结能力,从减小热障涂层热导率及延长高温使用寿命的角度考虑,应发展高纯、低密度的空心球形粉末技术。     

LSM-SDC复合阴极微结构及其界面电阻

以Sm_0.2Ce_0.8O_1.90(SDC)为电解质, 用交流阻抗谱研究了烧结温度和原料粉体制备过程等因素对复合阴极[50wt%(La_0.85Sr_0.15)_0.9 MnO_3-δ(LSM)+50wt% SDC] 的界面电阻的影响. LSM⁺甘氨酸法制备的SDC和LSM⁺共沉淀法制备的SDC的复合阴极对应界面电阻最小时的烧结温度分别为1200和1250℃; 800℃时, 它们的最小界面电阻分别为0.78?和0.35Ω·². 用扫描电子显微镜观察两种不同复合阴极微结构, 发现其微结构与原料粉体的形貌有着密切的关系, 而微结构又同时决定了阴极?的界面电阻和电导率.     

热处理对热障涂层孔隙率及热导率的影响

热障涂层高温使用过程中不可避免发生烧结,引起涂层失效。为探索烧结过程对涂层可靠性的影响,采用等离子喷涂制备氧化钇稳定氧化锆(YSZ)涂层,并对其进行1 000,1 100,1 200,1 300℃高温烧结试验,研究其高温烧结过程中的微观结构及热导率演变规律。结果表明:高温热处理引起热障涂层组织结构和热导率均发生变化,稳定状态的孔隙率为12%~14%,在热障涂层服役温度范围内热导率增加到1.25~1.45 W/(m·K)。     

LaMeAl11O19/YSZ热障涂层热力学性能和热循环寿命

LaMeAl₁₁O₁₉陶瓷具有独特的晶体结构, 优异的热力学性能, 低热导率, 高温相稳定性等特点, 是一类非常有应用前景的热障涂层(TBC)材料。本研究通过大气等离子喷涂(APS)制备了LaMeAl₁₁O₁₉/YSZ (Me=Mg, Cu, Zn)双陶瓷层热障涂层。通过对涂层进行火焰热循环测试并结合扫描电子显微镜、X射线衍射仪等分析技术对涂层进行失效分析。结果表明, LaMgAl₁₁O₁₉ (LMA)、LaZnAl₁₁O₁₉ (LZA)和LaCuAl₁₁O₁₉ (LCA)粉末在等离子喷涂过程中发生了分解, 导致三种涂层中磁铅石相含量的差异, 从而影响三种涂层的热循环寿命。由于LaMeAl₁₁O₁₉层与YSZ层的热膨胀系数不匹配以及非晶相重结晶产生的体积收缩, LaMeAl₁₁O₁₉层从YSZ层上剥落。YSZ层暴露在高温下, 加速了烧结和TGO的生长, 又促进了YSZ层剥落。低温下, LaMeAl₁₁O₁₉的热导率随着Me原子序数增加而降低; 高温下, 与LMA和LZA相比, LCA涂层红外发射率最高(0.88, 600 ℃), 削弱了光子传导对热导率的贡献, 导致热导率降低, LCA在高温红外辐射涂层中具有潜在的应用价值。     

添加La2O3对Mg2TiO4陶瓷的显微结构与微波介电性能的影响

采用传统烧结工艺,制备了具有不同La₂O₃含量的镁钛镧陶瓷,并研究了La₂O₃组份对材料晶相构成、晶粒、晶界的演变、介电常数和品质因数的影响.结果表明,不含La₂O₃的钛酸镁陶瓷主晶相为Mg₂TiO₄,其平均晶粒尺寸>60μm;引入La₂O₃后,出现新晶相La_0.66Ti_O2.99,材料的晶粒尺寸明显下降;随La₂O₃含量的增加,材料的介电常数线性增加,材料的品质因数Q在10GHz出现最大值(16558).     

几种等离子涂层在蒸馏水润滑下的摩擦学特性

研究了等离子喷涂Cr₃C₂-NiCr、WC-Co和Cr₂O₃涂层自配对以及Cr₂O₃涂层与WC＋Co硬质合金和增韧SiC陶瓷配对在蒸馏水润滑下的摩擦学特性．结果发现：三种涂层自配对组成摩擦副在水润滑下,以Cr₂O₃涂层的耐磨性能最好,显示出＜10^-6mm³N^-1m^-1的磨损系数;三种涂层的磨损机理均主要表现为裂纹扩展和颗粒断裂,涂层的断裂韧性越高,气孔率和微裂纹长度越低,其耐磨性能越好．异质材料配对能有效地改善Cr₂O₃涂层的摩擦学特性,这主要与摩擦副材料的表面状态及摩擦化学反应有关．     

等离子喷涂用Y2O3稳定ZrO2空心球形粉末制备技术及涂层性能的研究现状

原始粉末是影响等离子喷涂热障涂层组织结构和性能的主要因素之一。Y_2O_3稳定ZrO_2(Yttria stabilized zirconia,YSZ)空心球形粉末综合了熔融破碎粉末的预合金化效果好和团聚烧结粉末的流动性好的优点。采用该粉末制备的YSZ热障涂层的隔热性能、抗热震性能以及抗烧结性能等均显著提高,是目前综合性能最为优异的热障涂层之一。结合国内外研究情况,文章主要介绍了喷雾干燥法、等离子球化法以及模板法制备等离子喷涂用YSZ空心球形粉末的原理和优缺点;同时,对等离子喷涂过程中YSZ空心球形粉末熔滴的飞行特性、铺展凝固行为以及YSZ空心球形粉末制备涂层组织结构及性能的研究进行了概述;最后,指出了目前研究中存在的问题并对其未来的研究方向进行了展望。     

SiC纤维/YSZ复合热障厚涂层韧性及热震性能研究

采用大气等离子喷涂(APS)技术, 以ZrO₂-8wt%Y₂O₃(8YSZ)和团聚的P7216(8YSZ和珍珠岩粉)粉末为原料, 在基体上制备了厚度大于4 mm的SiC纤维/YSZ(SFY)复合厚热障涂层, 通过扫描电子显微镜(SEM)分析了涂层的显微结构, 发现SFY涂层具有钢筋混凝土结构, 这种结构能够防止因为涂层厚度增加而引起的失效。此外, 基于计算机的断层成像技术分析热障涂层孔隙率的变化, 考察了SFY涂层和YSZ 热障涂层的抗热震性能、断裂韧性以及热导率性能, 并探讨了纤维的增韧机制。研究结果表明, SFY涂层具有更高的断裂韧性值和更好的抗热震性能, 25℃时SFY涂层的热导率为0.632 W/(m·K), 大约是传统YSZ热障涂层热导率的一半。SiC纤维对涂层内部裂纹的偏转和截止作用, 防止了裂纹扩散长大, 形成网状微裂纹结构, 有效提高了涂层的抗热震性能和断裂韧性。     

等离子喷涂-物理气相沉积制备7YSZ热障涂层及其热导率研究

通过等离子喷涂-物理气相沉积(PS-PVD)技术在3种不同工艺参数下制备7YSZ热障涂层。采用XRD和SEM分析涂层的相结构和微观组织,利用激光脉冲法测量涂层不同温度下的热导率。结果表明:通过调整工艺参数中电流的大小和等离子气体成分,可以制备截面呈柱状、致密层状和柱-颗粒状混合组织结构,表面呈"菜花"状或起伏的多峰状的YSZ热障涂层。涂层的相结构由粉末的单斜相氧化锆(m-ZrO_2)转变为涂层中的四方相氧化锆(t-ZrO_2),并保留至室温。在700~1100℃时,YSZ涂层的热导率随着温度的升高而增大。柱状晶结构涂层因具有较大的孔隙率,可以有效降低涂层的热导率,其热导率为1.0~1.2W·m~(-1)·K~(-1);而层状结构涂层由于比较致密,其热导率相对较高。     

共沉淀法合成ZrO2-ZrW2O8复合材料的工艺研究

以硝酸氧锆[ZrO(NO₃)₂·5H₂O]和钨酸铵(H₄₀N₁₀O₄₁W₁₂·xH₂O)为原料,采用共沉淀法合成了低热膨胀的ZrO₂-ZrW₂O₈复合陶瓷, 着重研究了不同热处理条件对前驱体转变为ZrO₂-ZrW₂O₈复合陶瓷的影响, 并探讨了前驱体生成及其转变的反应历程. 通过X射线衍射仪(XRD)、热重-差示扫描量热(TG-DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、热膨胀仪等分析手段对样品的晶体结构、物相转变、断面微观形貌和热膨胀性能进行表征. 结果表明: 采用共沉淀法制备的前驱体在1150℃热处理2h可以合成高纯度、混合均匀的ZrO₂-ZrW₂O₈复合陶瓷; 随烧结时间的延长, ZrW₂O₈衍射峰半高宽逐渐减小, 晶粒在不断长大; ZrO₂-50wt%ZrW₂O₈复合陶瓷在30～600℃内的平均热膨胀系数为-3.2295×10^-6K^-1.     

SiO2-CaO-B2O3-Al2O3微晶玻璃在平板式ITSOFC中密封性能的研究

平板式中温固体氧化物燃料电池(ITSOFC)的密封材料在工作温度下,与其接触的电池材料应具备以下特性:(1)气密性;(2)尺寸稳定性;(3)热匹配性;(4)化学稳定性;(5)绝缘性.采用SiO₂-CaO-B₂O₃-Al₂O₃系统微晶玻璃制备出一种适用于850℃的密封材料.该材料在850℃保证一定尺寸的前提下,能够与8YSZ电解质和Ni-Cr双极板紧密黏附,热膨胀系数8.9×10^-6)/℃和8YSZ接近,电导率约为10^-8S/cm有良好的电绝缘性能,在O₂和H₂气氛下保温100h没有气体泄漏,且密封后的黏附界面边界分明,元素扩散层厚度<10μm.实验证明该材料适用于ITSOFC 850℃密封.     

可切削的氧化锆陶瓷牙科修复体的制备

通过控制CaO_₂-Al_₂O_₃-SiO_₂硅酸盐玻璃粉体,在1300℃低温下液相烧结获得热膨胀系数在7.19×10 ^-6/℃和8.15×10^-6/℃范围内,与修复体饰瓷相近,其强度在340～360MPa,韧性在2.7～3.5 MPa·m^I/2,可切削性与In-Ceram相当的氧化锆陶瓷牙科修复体.     

微孔二氧化硅膜的制备、氢气分离以及水热稳定性研究

利用溶胶-凝胶法在Υ-Al₂O₃/α-Al₂O₃多孔支撑体上合成了微孔二氧化硅膜,并用IR、TG、FESEM、N₂吸附以及气体渗透等手段对二氧化硅膜进行了研究.结果表明,200℃时H₂的渗透率达到2.3×10^-7mol·m^-2·Pa^-1·s^-1,H₂/CO₂的分离系数为8.0,然而当二氧化硅膜长期暴露于潮湿环境时,由于水气与孔表面羟基相互作用引起二氧化硅膜孔结构的崩溃,最终导致H₂渗透率和H₂/CO₂分离系数剧烈下降.     

纳米ZnO对纳米ZrO2(8Y)致密特性及电导率影响研究

采用纳米ZrO₂(8Y)粉和纳米ZnO粉为原料,对掺少量ZnO的ZrO₂(8Y)进行无压烧结研究.实验结果表明,掺少量的ZnO能促进ZrO₂与Y₂O₃的反应,加快四方相向立方相的转变,样品致密度和电导率显著提高.掺0.5wt％ZnO样品在1200℃煅烧2h的陶瓷致密度为94％,700℃时的电导率为9.02×10^-3cm-1·Ω^-1.     

掺铒碲酸盐玻璃的热力学稳定性和光谱性质的研究

分析了掺Er³⁺碲酸盐玻璃的热力学稳定性能,研究了掺Er3+碲酸盐玻璃的吸收和荧光光谱性质;应用Judd-Ofelt理论计算了碲酸盐玻璃中Er3+离子的强度参数Ω(Ω₂=4.79×10^-20cm², Ω₄=1.52×10^-20cm²,Ω₆=0.66×10^-20_cm2),计算了离子的自发跃迁几率,荧光分支比;应用McCumber理论计算了Er3+的受激发射截面(σ_e=10.40×10^-21cm²)、Er³⁺离子⁴I_13/2→⁴I_15/2 发射谱的荧光半高宽(FWHM=65.5nm)及各能级的荧光寿命(⁴I_13/2能级为τ_rad=3.99ms);比较了不同基质玻璃中Er3+离子的光谱特性,结果表明掺铒碲酸盐玻璃更适合于掺Er³⁺光纤放大器实现宽带和高增益放大.     

中温SOFC密封玻璃热稳定性研究

研究了一种热稳定性好的中温固体氧化物燃料电池密封玻璃. 研究表明, 此密封玻璃的热膨胀系数(室温～631℃)为9.8×10^-6/K, 与8YSZ电解质的热膨胀系数10.0×10^-6/K(室温～631℃)接近, 并且在700℃热处理300h后, 该密封玻璃的热膨胀系数几乎没有变化. 粘度实验表明, 玻璃在700℃下具有足够的刚性, 适合于运行温度在700℃左右SOFC的密封. 化学相容性的研究显示, 在700℃下与8YSZ反应300h后没有发现显著的界面反应.     

LiTa3O8薄膜制备与电性能研究

以乙醇锂和乙醇钽为起始反应物, 用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO₂/Si衬底上制备了新型钽酸锂LiTa₃O₈铁电薄膜. 经XRD图谱对比, 该薄膜结构不同于LiTaO₃晶体结构, 与正交相结构类似. SEM分析显示经过750℃结晶退火的LiTa₃O₈薄膜表面均匀平整无裂纹, 膜厚约为1μm. 实验结果表明, 在450kV/cm时, LiTa₃O₈薄膜剩余极化强度P_r为9.3μC/cm², 矫顽场强E_c为126.8kV/cm; 在9.5kV/cm时, LiTa₃O₈薄膜漏电电流为8.85×10^-9A/cm², 比LiTaO₃薄膜漏电小; 在1kHz时, LiTa₃O₈薄膜介电常数为58.4, 介电损耗为0.26. 溶胶-凝胶法制备的 LiTa₃O₈薄膜结晶温度比LiTaO₃薄膜高50℃以上.     

MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-CeO2系统微晶玻璃的析晶过程与微波介电性能

利用DTA、XRD、SEM及TEM等实验手段,研究了MgO-Al₂O3-SiO₂-TiO₂-CeO₂系统玻璃的一个典型组成的析晶过程,并讨论了其在相变过程中微波介电性能的变化规律。研究结果表明,作为核化的先导,原始玻璃在晶化之前已经分相;在热处理过程中,金红石晶核首先在约800℃时析出;硅钛铈矿和α-堇青石则先后在约900和1100℃出现,随着热处理温度和晶化程度的提高,材料的微波介电常数不断提高,而介电损耗则不断下降,但热处理温度超过1100℃时,由于α-堇青石相的大量析出,材料的介电常数开始降低,同时由于晶粒的粗化,介电损耗略有升高。由玻璃受控析晶得到的微晶玻璃由针状金红石、颗粒状硅钛铈矿和板条状α-堇青石三种主要晶相构成,在微波频率下(10G),介电常数可在8～11范围内调控,介电损耗可<6×10^-4,是一种有实用价值的新型微波介质材料。