高效液相色谱-串联质谱法同时测定 大豆中26种农药的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱测定大豆中26种农药的多残留的方法。样品经乙腈提取,乙腈饱和正己烷去油后,经C18固相萃取柱净化。所有农药均在20 min分钟内流出,相关系数r在0.99以上,回收率均在65.28 %~114.67 %之间,重现性良好,相对标准偏差在10 %以内。方法可一次性检出大豆中26种农药残留且简便、准确,适合大批量样品的的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定9种农产品中41种农药残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法检测9种农产品中41种农药残留的分析方法。方法前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取、超声后,用QuEChERS法净化上清液,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,再经HPLC-MS/MS分析,外标定量。结果 41种农药残溜在1～50μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.995,加标水平为5、15、30μg/kg时, 41种农药的回收率在70%～120%,相对标准偏差小于15%,9种农产品进行加标回收率为62.7%～115.5%。结论此方法适用于番茄、苹果等9种农产品中41种农药残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中4种杀菌剂的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中多效唑、甲霜灵、硫菌灵、甲基硫菌灵等4种杀菌剂残留量的方法,对提取条件、流动相、质谱条件进行研究,并对质谱断裂机理进行了初步推断。待测样品采用Qu ECh ERS法前处理,直接用乙腈提取,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测正离子模式扫描,外标法定量。目标化合物在1~20 ng/m L范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限为0.005 mg/kg。茄子、西红柿、辣椒等样品中添加水平为0.005,0.010和0.020 mg/kg时,4种杀菌剂的平均回收率范围分别为94.0%~104%,相对标准偏差为3.29%~12.1%。方法快速、简便、准确,可用于蔬菜中多效唑、甲霜灵、硫菌灵、甲基硫菌灵等4种杀菌剂残留量的定性、定量检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定烟草中有机磷农药残留量

用水和乙腈混合液(体积比1:1)提取,提取液经无水硫酸镁和PSA吸附荆处理,及0.45μm滤膜过滤后,以甲醇/水溶液作流动相,流速1 mL/min,采用高效液相色谱.串联质谱法于多反应监测(MRM)模式下同时测定了烟草中15种有机磷农药的残留量.检测限为2.58～11.5μg/kg,回收率66%～104%,相对标准偏差不大于8.99%.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中31种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定枸杞中31种农药残留的方法。枸杞经乙腈提取,Cleant TPH固相萃取柱净化,以C18色谱柱分离待测物,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测（MRM）检测。结果表明,31种农药在1²00μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.65⁷.1μg/kg,样品添加回收实验的平均回收率为69.7%¹12.1%,相对标准偏差为5.67%¹4.27%（n=6）。该方法简单准确,适用于枸杞中31种农药残留的同时检测。      

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中10种保鲜剂残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中咪鲜胺、多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵、异菌脲、抑霉唑、苯菌灵、腐霉利、百菌清、嘧霉胺10种保鲜剂残留方法。样品用Qu ECh ERS方法处理,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,经超高效液相色谱-串联质谱仪采用电喷雾电离源多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,10种保鲜剂在各自质量浓度范围内线性良好(r>0.992),在3个加标水平下,回收率为75.0%～112%,相对标准偏差(n=6)不大于9.5%。10种防腐保鲜剂的检出限(R_SN≥3)为0.02～1.50 μg/kg,定量限(R_SN≥10)为0.1～4.1 μg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于水果中10种保鲜剂残留量的同时测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定油料和植物油中77种农药残留量

目的建立油料和植物油中77种农药的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法采用QuEChERS,用乙腈超声提取,经PSA、C18基质分散净化,以0.1%甲酸/乙腈溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。结果该法测定时间短,均在10 min内出峰,线性关系良好,相关系数r均达到0.99,回收率在60.2%~99.8%之间,相对标准偏差(RSD)均小于8%。结论该法快速、简便、精确度高、准确度高,对油料及植物油中多类型农药残留具有普遍适用性。     

液相色谱-串联质谱法测定水果中8种极性农药残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定水果中8种极性农药残留量的分析方法。方法 样品采用含1%(V:V)乙酸的乙腈溶液提取后, 以PC-HILLIC色谱柱分离待测物, 采用鞘流电喷雾离子化, 正离子扫描和多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)检测, 基质匹配标准溶液外标法定量。结果 野燕枯、灭蝇胺和助壮素在0.1~200 μg/L之间, 矮壮素在0.1~500 μg/L, 丁酰肼在1~500 μg/L, 沙蚕毒素在2~1000 μg/L, 敌草快和百草枯在5~1000 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.990。8种极性农药的方法定量限在0.1~20.0 μg/kg 之间, 样品添加回收试验的平均回收率为73.6%~118.5%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)(n=6)在3.4%~17.4%之间。结论 该方法快速简便, 定量准确, 可满足多种水果中8种极性农药的残留检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定槟榔中 10种农药残留

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定槟榔中10种农药残留的快速检测方法。方法样品采用80%乙腈-水溶液进行提取,使用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)-无水硫酸镁进行净化,0.1%的甲酸-乙腈作为梯度洗脱的流动相,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行定量分析。结果 10种农药在0.5~200 ng/m L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.995,检出限(limit of detection,LOD)为0.6~3.9μg/kg,对样品进行3个水平浓度的加标回收实验,回收率在85.6%~107.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.7%~9.6%之间。结论该方法具有操作简便,回收率高,精密度好等优点,为规范槟榔的外源性污染提供有效的测定方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梨中22种农药残留

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中苯酰菌胺、吡蚜酮、氟虫脲等22种农药残留的分析方法。方法样品经过高速匀浆后加入乙腈进行提取,采用ReproSil 100 C_(18)柱(150 mm×2.1 mm, 5μm),流速为0.3mL/min,柱温为35℃进行分离,应用超高效液相色谱-串联质谱正离子模式下的多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描进行定性定量分析。结果在浓度测定范围0.010～0.20 mg/L内, 22种农药均成线性关系,相关系数(r~2)为0.9709～0.9998。在0.010、0.050、0.10 mg/kg 3个添加水平下, 22种化合物的回收率为71.4%～106.7%,相对标准偏差为0.7%～9.9%;检出限为0.90～4.6μg/kg,方法定量限3.0～15.4μg/kg。在实际梨样品检测到5种农药残留。结论此方法简便快速、准确度高,可用于梨样品中22种农药残留的测定。     

QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中26种除草剂残留量

目的建立固相分散萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(LC/MS-MS)快速测定葡萄酒中莠去津、枯草隆、绿麦隆等26种除草剂残留量。方法样品用1%醋酸乙腈快速提取、氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经C18粉、NH2粉和PSA粉组合吸附剂净化,LC/MS-MS外标法定性定量。结果 26种除草剂在5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2在0.9919~0.9998范围内,空白添加浓度在10~50μg/kg时,其回收率在78.9%~103.9%之间,相对标准差(n=6)小于5.98%,方法的测定下限(LOD)介于0.2~10μg/kg之间。结论本方法简单、准确、快速,适用于葡萄酒中26种除草剂残留量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中喹乙醇残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱联用法测定水产品中喹乙醇残留量的方法。方法 以罗非鱼为实验样品, 样品经乙腈提取、正己烷脱脂, 以乙腈-0.5 mmol乙酸铵甲酸溶液(10:90, V:V)为流动相进行等度洗脱、色谱柱Poroshell 120 EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7 μm)分离, 在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下进行三重四极杆质谱检测。结果 喹乙醇在0.02~0.4 mg/kg范围内线性关系良好, 检出限为0.4 μg/kg, 加标回收率(n=6)为93.8%~97.0%, 相对标准偏差为2.10%~8.02%。结论 该方法简单、快速、灵敏度高、准确可靠, 可用于批量水产品样品喹乙醇残留量的测定。     

高效液相色谱-串联飞行时间质谱法测定茶叶中6种农药的残留量

建立了茶叶中噻嗪酮、毒死蜱、啶虫脒、吡虫啉、乐果、多菌灵等6种农药残留量的高效液相色谱-串联飞行时间质谱检测方法。茶叶样品经酸化乙腈提取,基质分散固相萃取净化。经高效液相色谱分离后进入飞行时间质谱检测。6种农药浓度在1～50μg/kg下线性关系良好,相关系数R2在0.995～0.999之间,检测限在0.01～1μg/kg之间,回收率在80%～102%之间,相对标准偏差(RSD)在4%～6%之间。该方法快速、准确、灵敏度高,能够满足茶叶中多种农药残留的定性、定量检测需求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氨基甲酸酯类农药残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶中5种氨基甲酸酯类农药的方法。方法样品经乙腈提取、氮吹浓缩、QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,采用外标法定量。结果5种氨基甲酸酯类农药在2.00-200μg/kg范围内线性关系良好(r>0.999);方法检出限为0.50~3.00μg/kg,定量限为1.50~10.00μg/kg;加标水平为0.010~0.050 mg/kg时,回收率为83.6%-108%,相对标准偏差为1.6%~15.6%。结论该方法简便快捷、灵敏度高,适用于牛奶中氨基甲酸酯类农药的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中22种杀菌剂残留量

本文建立了葡萄酒中22种杀菌剂残留量的高效液相-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经碱化乙酸乙酯提取后,无水硫酸钠去水、石墨化炭黑除色后制得澄清提取液,再经HLB固相萃取小柱净化去除杂质和干扰物,液相色谱分离,正离子多反应监测模式(MRM)二级质谱扫描定量分析;研究了流动相不同修饰剂对22种化合物质谱信号的影响,确定流动相中添加0.1%甲酸以提高质谱的灵敏度;分析了葡萄酒中多种化合物的基质效应的影响,采用基质匹配曲线定量的方式消除了基质效应的影响。多种杀菌剂的方法定量限为0.01~0.1μg/kg。在各自分析物的线性范围内回收率为70.18%~109.02%,相对标准偏差RSD≤16.36%。经方法验证实验确认本方法具有快速、准确、灵敏度高、专属性强等特点。在实际样品检测中杀菌剂检出率为94.12%,精苯霜灵、唑菌胺酯、精甲霜灵、烯酰吗啉和氟吗啉等杀菌剂被检出,烯酰吗啉浓度偏高,最高浓度为40.40μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量.方法 蔬菜样品经切碎,乙腈提取,分别用固相萃取柱及QuEChERS净化后,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,经CAPCELL PAK C18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式(multireaction monitoring in p...     

液相色谱-串联质谱法同时测定瓜类蔬菜及粮谷中8种农药的残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法同时检测GB 2763-2016中无推荐检测方法的8种农药(氟啶虫酰胺、氯噻啉、氟啶虫胺腈、氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、丙硫克百威、氰氟虫腙、除虫菊素I)多残留检测方法。方法 样品以乙腈:甲酸(99:1, V:V)作为提取剂, 经QuEchERS方法前处理, 采用Kinetex C18色谱柱 (50 mm×2.1 mm, 2.6 μm, 100 ?)分离, 以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱, 柱温为30 ℃, 流速为400 μL/min, 采用多反应监测模式检测, 外标法定量。结果 8种农药在浓度为5~200 μg/kg范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.99。平均加标回收率率为80.5%~109.2%, 相对标准偏差为2.7%~26.3%, 8种农药的定量限为0.5~10 μg/kg, 符合残留分析的要求。结论 该方法操作简便, 适用于瓜类蔬菜及粮谷中8种农药残留量的同时测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定 果蔬中26种植物生长调节剂残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中26种植物生长调节剂残留量的检测方法。方法样品经QuEChERS法预处理,用含1%甲酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷(C_(18))粉末净化,以Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(3.0 mm×100 mm,2.7μm)为分析色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸缓冲液作为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾多反应监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 26种植物生长调节剂线性良好,线性相关系数均0.990,该方法的检出限在1~10μg/kg之间,以豆芽和苹果为代表性基质进行3个水平加标回收实验,回收率在80.81%~118.4%之间,相对标准偏差(RSD)为0.9%~14.8%。结论该方法灵敏度高,定性、定量准确,简便高效,可适用于多种水果和蔬菜中26种植物生长调节剂残留的同时检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中28种真菌毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定小麦粉基质中28种真菌毒素的方法。样品经乙腈/水/甲酸(80∶18∶2)提取,C18色谱柱分离,采用多反应监测模式进行检测,使用外标法定量。结果表明,在高、中、低三个加标浓度水平下进行方法学验证,28种真菌毒素回收率范围在60%～120%之间、相对标准偏差小于11%,满足国家标准GB/T 27404—2008中的实验室质量控制规范的要求。利用本方法对市售小麦粉样品进行检测,结果显示呕吐毒素及其衍生物、伏马毒素的检出率最高。部分样品中的呕吐毒素含量超出我国限量标准(<1 000μg/kg)。本方法可实现小麦粉中28种真菌毒素的同时样品前处理及检测,并可应用于真菌毒素风险的高效筛查。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中30种农药残留

目的应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中30种农药残留。方法蔬菜样品经粉碎后,乙腈超声提取,采用简化的QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测。结果 30种农药在相应浓度范围内线性良好,相关系数r为0.9991～1.0000,在所添加的3个水平浓度下,方法平均回收率为70.6%～102.6%,相对标准偏差为0.3%～9.6%。结论方法操作简便,灵敏度高,分离效果好,回收率高,30种农药的检出下限均低于国家标准,可应用于实际蔬菜样品中多农药残留的同时检测。