粮食中麦角甾醇含量正相液相色谱法检测

介绍了一种可准确、快速测定粮食中麦角甾醇含量的液相色谱方法.样品皂化后,用正己烷萃取麦角甾醇,不需要进一步纯化,直接上液相色谱分析.分析柱为Spherisorb硅胶柱,检测波长282 nm.方法的检出限为0.1 mg/kg,方法的回收率在95.1%～100.0%.分析的准确度评价采用微量制备技术和反相液相色谱分离技术,证明了该方法分析的结果准确可靠.     

高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄干中五种植物生长调节剂的残留

研究建立一种可同时快速简便检测葡萄干中五种植物生长调节剂（赤霉素、氯吡脲、灭草松、玉米赤霉烯酮、24－D）的高效液相色谱串联质谱的方法（UPLC—MS／MS）。试验结果表明,样品无需净化,可采用1：1甲醇水直接定容提取．电喷雾（ESI）负离子模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配曲线,外标法定量。该五种植物生长调节剂在5～100μg／kg的浓度范围内具有良好的线性关系（r^2≥0．9938）,在20、40、80μg/kg三个添加水平内的平均回收率分别为67．92％～105．48％、76．28％～108．00％、87．68％～114．26％,相对标准偏差（RSD）分别为1．90％～9．94％、3．65％～8．15％、2．28％～9．59％,方法定量限为8～11．6Ixg／kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,适合葡萄与葡萄干中植物生长调节剂的确证和定量测定。     

高效液相色谱串联质谱法检测菠菜中三乙磷酸铝残留量

建立了高效液相色谱串联质谱检测菠菜中三乙磷酸铝残留量的方法,回收率达到103%,相对标准偏差为6%,定量下限0.27 mg/kg,0.2~10 mg/L的相关系数大于0.99。该方法操作简单,重现性和准确度高,缩短了菠菜中三乙磷酸铝检测的时间。     

辣椒粉中罗丹明B液相色谱检测方法的研究

研究了辣椒粉中罗丹明B的液相色谱检测方法。试样中的罗丹明B用体积分数80%甲醇提取,液相色谱—荧光检测器测定,外标峰面积法定量。罗丹明B在5～500 ng/mL呈良好的线性关系,3个水平(10.0,30.0,50.0μg/kg)添加罗丹明B的回收率为88.7%～109.0%,相对标准偏差(RSD)为4.3%～5.7%,检出限为5μg/kg。此方法简便、快捷,适用于辣椒粉中罗丹明B的检测。     

植物叶黄素的高效液相色谱分析测定

采用高效液相色谱分析方法分析测定植物样品中的叶黄素含量,对不同的前处理方法进行了实验。最佳测定方法为利用植物冻干样,以丙酮为提取液进行HPLC测定。利用上述方法进行一些植物中的叶黄素含量的测定,结果表明在所测定的几种植物中,叶黄素的含量差异很大。其中羽衣甘蓝的含量最高,其次为白薯叶、苋菜、菠菜等。     

农产品中白藜芦醇的高效液相色谱标准化测定方法研究

旨在建立同时测定花生衣、葡萄皮、苜蓿、虎杖、藜芦等农产品中白藜芦醇含量的高效液相色谱标准化测定方法。色谱分析条件如下:以Waters Atlantis T3-C18色谱柱(4.6×150mm,3μm)分离,柱温40℃;以乙腈:0.1%乙酸溶液(体积比为26:74)为流动相,流速1.0 mL/min;采用二极管阵列检测器,检测波长306 nm。花生衣、葡萄皮、苜蓿中白藜芦醇含量的检出限均为0.6μg/g,定量限均为2.0μg/g;虎杖、藜芦中白藜芦醇含量的检出限均为7.5μg/g,定量限均为25μg/g。方法学考察结果显示符合含量测定要求。该方法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可用来研究农产品中白藜芦醇的含量。     

兔排泄物中阿维菌类药物的高效液相色谱检测

建立了一种同时检测兔排泄物中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、爱普菌素的高效液相色谱方法,样品用乙腈提取,Bond Elut C18柱净化,用三氟乙酸酐和1-甲基咪唑的乙腈溶液作衍生化试剂,然后加入冰乙酸和三乙胺进行衍生化反应30 min,用液相色谱荧光检测器检测,该方法检测兔排泄物在2～10 ng/g的添加范围内兔粪的平均回收率73.17%～101.30%,日内变异系数小于11.61%,日间变异系数小于11.31%,兔尿的的平均回收率在75.69%～101.84%,日内变异系数小于12.20%,日问变异系数小于10.880%.爱普菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素在兔粪中的检出限为0.09～0.25ng.g-1,在兔尿中的检测限为0.04～0.28 ng·ml-1.4种药在兔t兔粪便和尿液中的定量限分别是2ng·g-1和2 ng·ml-1.该方法可靠、灵敏.可用于常规的残留检测.     

葡萄酒中黄酮醇的高效液相色谱测定方法以及陈酿对黄酮醇含量的影响

采用乙睛:甲醇:水为流动相(加1%四氢呋喃,Tetrahydrofuran,THF),梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为20℃,检测波长为360nm,用直接进样法,成功建立了10种黄酮醇(Quercetin,Kaempferol,Myricetin,Rhamnetin,Isorhamnetin,Quercetrin,Rutin,Morin,Galangin,Fisetin)及2种黄酮Apigenin和Luteolin的分离方法,并对中国7种红葡萄酒进行了检测。同时,还对欧洲、美洲以及欧美混合橡木3种不同类型橡木桶中的陈酿酒样进行了动态测定。结果表明,经3种橡木桶陈酿后,Myricetin,Luteolin,Quercetin以及Kaempferol的黄酮醇含量均显著降低,而Isorhamnetin的含量则显著升高。同时,不同类型橡木桶中Myricetin和Kaempferol变化规律差异较大,Luteolin、Quercetin及Isorhamnetin的变化规律则较相似,而Galangin则均在陈酿后期才有少量检出,表明葡萄酒中Galangin的形成与葡萄酒在橡木桶中的陈酿密切相关。     

鸡肉中残留盐霉素的高效液相色谱检测法

随着人民生活水平的不断提高,传统的兽药残留检测手段已经无法满足日益严格的检疫标准,文章阐述了用高效液相色谱这种新技术检测鸡肉中残留盐霉素的方法,并分析了该方法的优点.     

普通小麦类胡萝卜素组分的超高效液相色谱分离方法

类胡萝卜素是影响小麦面粉及面制品颜色和营养品质的重要因素。本研究以中麦175 (软质麦)和中优206 (硬质麦)的面粉为试验材料,旨在优化小麦类胡萝卜素提取方法,建立超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography, UPLC)测定其组分的技术体系。研究表明,用含0.1% BHT的正己烷∶丙酮(80∶20, v/v)混合液作为提取液,结合恒温振荡法(300转 min^–1, 35℃, 振荡1 h)的提取效果最好。以YMC C30胡萝卜素分析专用色谱柱(高100 mm, 直径4.6 mm, 粒径3 µm)洗脱,乙腈∶甲醇∶水∶三乙胺(81∶14∶5∶0.05, v/v/v/v)为流动相A,甲醇∶乙酸乙酯∶三乙胺(68∶32∶0.05, v/v/v)为流动相B,流速0.4 mL min^–1,柱温35℃,分离时间25 min;以二极管阵列检测器(photodiode array, PDA)在450 nm波长下,能有效检测叶黄素、玉米黄质和β-胡萝卜素3种组分。该技术体系可作为普通小麦类胡萝卜素组分及营养品质研究的有效方法。     

高效液相色谱法测定黑龙江省南部地区大豆维生素E含量的研究

维生素E是大豆的重要功能性成分之一,其含量与组成随品种和生长环境的不同而存在差异。本研究采用高效液相色谱法,以黑龙江省品种合丰25和加拿大品种Bayfield为材料,利用硅胶柱为固定相,甲醇:水(90:10,V/V)为流动相,测定900份黑龙江省哈尔滨、绥化、呼兰三个地区大豆资源中的维生素E含量,使用荧光检测器检测(Ex=295nm,Em=330nm),以α-生育酚、γ-生育酚,β-生育酚为标准品,分析了不同地区大豆中维生素E含量中各个成分的差异。结果显示,哈尔滨地区大豆品种中维生素E的含量最高,最适宜种植大豆维生素E品种。     

食品中柑橘红2号与罗丹明B及苏丹红Ⅰ~Ⅳ的高效液相色谱检验方法

建立高效液相色谱同时测定食品中多种脂溶性染料的含量测定,脂溶性着色剂用正己烷提取后经中性氧化铝固相萃取柱净化,用反相色谱柱分离,高效液相色谱仪测定,外标法定量。样品前处理简单快捷,分离度高,灵敏度高且结果准确可靠,大大提高了实验室的工作效率。     

食品中柑橘红2号与罗丹明B及苏丹红Ⅰ~Ⅳ的高效液相色谱检验方法

建立高效液相色谱同时测定食品中多种脂溶性染料的含量测定,脂溶性着色剂用正己烷提取后经中性氧化铝固相萃取柱净化,用反相色谱柱分离,高效液相色谱仪测定,外标法定量。样品前处理简单快捷,分离度高,灵敏度高且结果准确可靠,大大提高了实验室的工作效率。     

高效液相色谱—串联质谱测定黄连中小檗碱方法的研究

建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱—串联质谱(HPLC—MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB-C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35∶65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30V。在0.008~0.400mg/L时,相关性R2=0.99997,回收率为90.0%~101.2%;定性检出质量浓度(S/N=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=10)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C₁₈净化,C₁₈色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。     

高效液相色谱法在食品快速检测中的应用

高效液相色谱法又称作高压液相色谱法 (High Pressure Liquid Chromatography) 简称作HPLC,是近年来迅速发展起来的一项新颖的分离技术,在应用于食品安全指标快速检测中取得良好效果.……     

高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛奶中13种糖皮质激素的残留量

建立液相色谱-串联四极杆质谱同时测定牛奶中13种糖皮质激素残留的快速检测方法,采用甲醇提取牛奶中待测组分.在正离子化多反应监测模式(MRM)下检测13种糖皮质激素.流动相为乙腈-0.2％甲酸进行梯度洗脱,色谱柱为Agilent ZORBAX-C18 (2.1 mm×100 mm,3.5μm);在液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量.该法的定量限(S/N≥10)为0.12～1.12 μg/kg.添加水平为0.5,2.0μ/kg时,13种糖皮质激素的加标回收率为72.8％～102.6％,相对标准偏差为6.4％～13.1％.     

利用高效液相色谱法检测牛乳中残留的青霉素V钾的研究

本文主要研究了如何利用高效液相色谱法检测牛乳中残留的青霉素V钾。根据以前的文献报道,样品前处理的时候主要是利用酸或碱的方法来沉淀蛋白,这样做会在一定程度上使抗生素分解,从而使定量不够准确。本实验采用无水乙醇作为沉淀剂,可以有效地防止抗生素水解。色谱条件为：ZORBOX ODS C18柱、洗脱液为磷酸二氢钠（pH值4．5）与甲醇的混合液、流速为1mL／min、柱温40℃、紫外检测波长为230nm。青霉素钾在100μg/L～500μg/L范围内浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0．9909,平均回收率为82．33％,相对标准偏差为2．42％（n=5）。     

高效液相色谱-紫外法同时检测小麦中DON、15ACDON和3ACDON

建立了测定小麦中B型单端孢酶烯族毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON)、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyldeoxynivalenol, 3-ACDON)和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyldeoxyni-valenol, 15-ACDON)的高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测方法。用水提取小麦样品,提取液经无水乙醇等体积沉淀,再结合Oasis HLB固相萃取小柱可取得较好的净化效果。采用乙腈/0.005%磷酸水溶液二元梯度洗脱程序在高效液相色谱-紫外检测器上完成DON、15ACDON和3ACDON的定性定量分析。结果表明,在0.5~15.0 mg L^-1线性范围内,DON、15ACDON和3ACDON的平均加标回收率分别为89.8%、93.4%和92.9%,相对标准偏差分别为2.2%、2.0%和2.5% (n=3);检测限分别为12.2、10.5和16.7 μg kg^-1。该方法准确、重现性好,样品净化方法使杂峰干扰少,大幅减少有机溶剂的使用,成本低,适用于小麦中B型单端孢酶烯族毒素的大批量检测。     

影响农作物种子检验结果的因素和质量控制

农作物种子检验是种子质量监管和解决种子质量纠纷的重要手段。结合工作实际,对影响农作物种子检验结果的因素进行科学分析,归纳总结出以检验人员、仪器设备、检测方法等为主的9个做好种子检验工作的要素,切实加强实验室质量控制,保证对外出具的、有证明作用的数据科学准确。