纳米片钠铝石结构KAl(OH)2CO3的水热合成

用水热法制备出了纳米级粒径的纤维状KAl(OH)2CO3,并研究了不同水热反应条件对KAl(OH)2CO3的形成、颗粒度以及形态的影响.研究表明,不同条件下合成的晶粒均呈纤维状,随着温度的升高,长度和粒径均有所增大.在120℃制备得到的纤维平均直径为30nm,且分布均匀;KHCO3和Al(OH)3之比对KAl(OH)2CO3的形貌有显著的影响,KHCO3用量越大,晶粒直径越细;随着介质碱性的增强,晶粒直径在pH为9.5时出现极小值,且粉体的均匀性最好.在特定的反应体系中,当反应时间达到2h后,合成反应基本达到平衡,进一步延长合成时间对粉体的形貌和颗粒尺寸没有明显的影响.     

水热合成KAl(OH)2CO3粉体的形貌控制

分别采用AlCl3·6H2O,Al(NO3)3·6H2O,Al2(SO4)3·12H2O为前驱体在水热条件下合成了KAl(OH)2CO3粉体.实现了KAl(OH)2CO3粉体的微观形貌从纤维状微米级颗粒到柱状两维纳米级颗粒的控制.XRD、TEM等的分析结果表明,水热体系中的铝盐种类、阴离子浓度以及反应时间等条件对所合成产物的颗粒形貌有显著的影响.其中Al(NO3)3是合成KAl(OH)2CO3的最佳前驱物,当[NO-3-]=1.2mol/L时,在120℃,反应4h条件下合成的粉体颗粒直径小于20nm,长径比约为5,且外形规整,粒度分布均匀,没有团聚.     

BaTiO3纳米粉体的制备和性能

采用溶胶-凝胶和溶胶-沉淀的方法合成了立方相纳米BaTiO3粉体．溶胶-凝胶法制备的粉体平均粒径为19nm，颗粒分布均匀、含少量BaCO3．溶胶-沉淀法得到了纯BaTiO3粉，平均粒径为42nm，存在部分团聚．两种方法相比，溶胶-凝胶法的粉体烧结密度较高，介电性能较好．讨论了两种合成方法的晶粒形成机理及对材料微观结构和介电性能的影响．     

前驱体反应温度对CeO2粉体抛光性能的影响

以CeCl3为铈源,Na2CO3为沉淀剂,采用沉淀法在不同反应温度下制备CeO2前驱体,焙烧前驱体制备CeO2粉体,研究前驱体反应温度对产物组成、结构、形貌及抛光性能的影响。结果表明,当反应温度低于或高于50℃时,前驱体分别以Ce2(CO3)3·8H2O或CeCO3OH为主;反应温度对由2种前驱体制备的CeO2粉体的抛光性能影响较大,当前驱体反应温度为45~50℃时,制备的CeO2粉体粒度均匀,抛光性能最优。     

KTa0.6Nb0.4O3粉体溶剂热和水热法合成的对比研究

以Nb2O5和Ta2O5为前驱反应物，KOH为矿化剂，采用水热法和溶剂热法两种合成工艺制备了KTa1-xNbxO3（KTN）陶瓷粉体．实验结果表明，反应溶剂（水／异丙醇）和矿化剂KOH的摩尔浓度是影响KTN粉体结构和形貌的关键因素．采用水热工艺制备的KTN粉体，当KOH浓度达到3mol／L、反应温度为523K、反应时间8h时，开始出现以焦绿石结构为主的KTN粉体；随着KOH的浓度和反应温度的增加，粉体中的钙钛矿结构成分随之增加，而焦绿石结构则逐渐减少，但始终难以完全消除．采用溶剂热法，在KOH浓度1-2mol／L、反应温度523K、反应时间8h的条件下，合成了立方相钙钛矿结构KTa0.6Nb0.4O3陶瓷粉体，KTN晶粒形状呈规则的立方体，尺寸约为30-50nm；最后对溶剂热法合成纳米粉体的机理进行了分析讨论．     

添加La2O3对粉煤灰合成Al2O3-SiC复合粉体的影响

以粉煤灰和活性炭为原料,通过碳热还原反应在Ar气氛下合成Al_2O_3-SiC粉体,探究了一条低成本合成Al_2O_3-SiC粉体的可行途径。研究了添加La_2O_3对合成过程的影响。采用XRD和SEM表征了材料的物相组成和显微形貌。结果表明:当粉煤灰与活性炭质量比为100∶44,在1 550℃下保温5h,添加6%(质量分数)的La_2O_3时,可合成性能良好的Al_2O_3-SiC粉体,颗粒分布均匀,平均粒径为0.5~1μm,较不添加La_2O_3合成温度降低约50℃。     

一维纤维状α-Al2O3粉体的水热-热解法制备与表征

以Al(NO3)3·9H2O、尿素为原料,以PEG2000为表面活性剂,采用水热-热解法合成纤维状氧化铝粉体。用XRD、SEM对产物进行表征,研究了不同水热时间、pH值、硝酸铝浓度、PEG2000添加量及铝源等因素对纤维状α-Al2O3粉体结晶状况、晶粒尺寸、晶体形貌的影响,分析了合成反应机理。实验结果表明:PEG2000添加量是影响反应体系得到纤维形貌产物的关键。     

TiCl3、TiCl4共水解制备金红石相氧化钛粉体

通过TiCl3、TiCl4共同水解可以制备出金红石相的氧化钛粉体．改变原料浓度可以控制产物的形貌，较高浓度下得到300—500nm的球状颗粒，由许多细小晶粒组成；较低浓度下得到纳米针状颗粒．提高TiCl3的浓度可以使晶粒尺寸有所减小．     

钛酸铋钠的水热合成与表征

采用水热法合成出(Na1/2Bi1/2)TiO3钙钛矿复合氧化物超细粉料,实验研究确定了最优合成过程参数矿化剂NaOH浓度为12mol/L前驱体溶液的pH值在12～13范围内、在180℃下反应48h,并制备出单一钙钛矿结构的NBT合成粉料.采用XRD、SEM等分析手段对合成粉体的结构、形貌进行了表征.分析结果表明合成的粉体为纯钙钛矿结构,粉体形貌大体呈现圆球状,颗粒大小比较均匀,直径分布在O.2～1.0μm范围,平均粒径为0.5um左右.与常规固相合成法相比,水热法制备的(Na1/2Bi1/2)TiO3陶瓷样品表现出较好的压电性能,其压电性能参数d33达到了82pC/N.     

凝胶自蔓延燃烧法制备纳米La_2O_2CO_3粉体

研究一种以溶胶-凝胶作为前躯体制备纳米La2O2CO3粉体的新方法,以柠檬酸和硝酸镧为原料,采用凝胶自蔓延燃烧法制备纳米La2O2CO3粉体,并利用X射线衍射、差热分析、透射电镜等手段对合成产物进行表征,确定最佳的工艺条件。结果表明:在前驱溶液的pH值为2,烘干温度为400℃,煅烧温度为600℃时,可以制备出平均晶粒尺寸为30 nm的La2O2CO3颗粒,且粉体的粒径均匀,粒径分布狭窄。     

液氨沉淀法制备ZnO超微粉

以Zn(NO3 ) 2 为原料 ,NH3 ·H2 O为沉淀剂 ,采用直接沉淀法制备Zn(OH) 2 白色沉淀 ,经洗涤、干燥、煅烧后生成ZnO超微粉末。通过TEM观察到ZnO为球形晶体 ,平均粒径 15 0nm。探讨了溶液pH值、沉淀剂浓度、反应时间、反应温度对前躯体Zn(OH) 2 粒度的影响以及煅烧过程中煅烧温度与煅烧时间对ZnO粒度的影响 ,得出了最佳工艺条件。     

工艺参数对熔盐法制备钛酸铋粉体影响的研究

研究了工艺参数对熔盐法制备钛酸铋粉体晶粒形貌和尺寸的影响.发现温度、盐的种类和盐的用量能够较显著地影响晶粒的形貌和尺寸.在氯盐中,晶粒尺寸随着温度的升高而逐渐增大,晶粒最终发育为较规则的圆片状,晶粒生长按照Ostwald液相生长机理来进行.在硫酸盐中,晶粒尺寸明显大于相同条件下在氯盐中的尺寸,且晶粒形貌呈不规则片状.当原料与盐的比例<1时,随着盐用量的增加,晶粒尺寸减小,形貌更加不规则.通过调整工艺参数能够控制颗粒的尺寸和形貌,制备具有各向异性生长的钛酸铋片状粉体.     

高温气-固反应水解制备八面体形四氧化三钴粉末

提出了一种以CoCl2·xH2O为原料,高温气.固反应水解制备四氧化三钴粉末的新方法,实验考察了反应温度、氯化钴结晶水含量及惰性分散介质的添加对产物的影响.采用X射线衍射、扫描电镜、激光粒度分析对样品的物相、形貌、粒度等进行了表征.结果表明:制备的粉末颗粒由{111}晶面所包围,呈八面体形貌,粒度在亚微米至微米级;反应温度越高,产物粒子的粒径越大;以CoCl2·2H2O为原料制备的粉末粒径分布范围较窄;惰性分散介质的添加改善了粉末的单分散性.简要分析了形成八面体形貌的原因及各因素对粉末形貌与粒度的影响.     

不同碳源对纳米锌铝尖晶石合成及颗粒粒径的影响

以硝酸铝、硝酸锌和柠檬酸为原料,以炭黑和酚醛树脂为碳源,采用溶胶-凝胶法制备了纳米锌铝尖晶石粉体,研究了高温还原气氛下不同碳源对纳米锌铝尖晶石合成及颗粒粒径的影响,并以高温氧化气氛热处理、无碳引入的试样作对比。研究表明:在还原气氛下,引入碳源的试样在600℃热处理后,锌铝尖晶石峰不明显,主要是因为碳起空间位阻作用,阻碍了离子传质;800℃热处理后可合成锌铝尖晶石,且纳米颗粒尺寸较小(20~30nm);热处理温度升高至1 000℃时,纳米锌铝尖晶石颗粒尺寸变化不大,碳的空间位阻作用抑制了颗粒长大和烧结。与炭黑相比,酚醛树脂抑制锌铝尖晶石颗粒长大的效果更好,可能因为树脂碳化后呈玻璃态,空间阻隔作用更强。但热处理温度不低于1 200℃时,纳米锌铝尖晶石易被CO或C还原,锌以Zn(g)的形式逸出,只有α-Al2O3相。然而,在空气气氛下,600℃热处理后即可合成纳米锌铝尖晶石,但热处理温度从600℃升至800℃时,锌铝尖晶石颗粒长大较明显,颗粒尺寸从27.5nm增至54.6nm,并呈烧结状。     

碳化铈水解氧化法制备CeO2纳米粉

提出了一种可大规模制备CeO2纳米粉的有效方法.用碳化铈水解氧化制得颗粒大小为3~5 nm的CeO2纳米粉.研究了各种实验参数包括水解温度、反应时间和投料比对CeO2纳米粉比表面积的影响.结果表明:较低的水解温度(室温附近),较高的投料比(1:20(g/mL))和适当的反应时间(18 h)可得到比表面积为149 m2/g的CeO2纳米粉.优化实验参数(水解温度为30℃,水解时间为18 h,投料比为1:20(g/mL),滤饼在空气中80℃烘干4 h)得到中间产物Ce(OH)3和目标产物CeO2,并用XRD、TEM、SAED及紫外可见光分光光度计进行测试表征.发现Ce(OH)3是由大量长为50~100 nm,直径为5~20 nm的纳米棒组成.CeO2纳米粉具有较高的紫外吸收性能和较好的催化CO性能.     

反相微乳技术制备MoS_2纳米颗粒

采用CTAB/甲苯/正丁醇/水反相微乳体系,以四硫代钼酸铵(ATTM)为前驱体,盐酸羟铵作为还原剂,合成了纳米MoS2半导体材料。研究了在常温常压下ω0、反应体系酸度、退火温度对产物MoS2晶相、形貌和尺寸的影响,并探讨了其有关光学性能。     

形核密度对AlON粉体合成及其透明陶瓷制备的影响

以α-Al₂O₃为原料, 采用碳热还原氮化法合成AlON粉体, 利用活性炭和亚微米碳粉改变球磨后一次粉体(α-Al₂O₃和C混合粉体)的形核密度, 并研究形核密度对AlON粉体相组成、形貌及其透明陶瓷透光性的影响。结果表明, 形核密度不同的一次粉体在1750℃保温60 min均能合成纯相AlON粉体, 但是所合成的两种AlON粉体形貌和性能差异较大。高形核密度下(添加活性炭)合成的AlON粉体形貌不规则、结构疏松且晶粒较小, 并易于球磨获得细颗粒粉体(~0.93 μm); 而低形核密度下(添加亚微米碳粉)合成的AlON粉体整体形貌呈近球形, 晶粒发育较完整, 且尺寸较大, 该粉体球磨后颗粒尺寸较大(~2.13 μm)。因此, 形核密度是影响AlON粉体形貌、结构特征和破碎性的主要因素。研究结果表明, 高形核密度粉体合成的AlON粉体具有更好的烧结活性, 它在1880℃保温150 min获得的透明陶瓷最大红外透过率达76.5% (3 mm厚), 比低形核密度粉体制备的透明陶瓷提高48.3%。因此, 以α-Al₂O₃为原料时, 提高形核密度有利于制备颗粒较小的高活性AlON粉体, 该粉体适合制备高透过率AlON透明陶瓷。     

X-ray diffraction and microstructural studies on hydrothermally synthesized cubic barium titanate from TiO2-Ba(OH)2-H2O system

In our earlier studies synthesis of pure barium titanate (BT) from TiO₂-Ba(OH)₂-NH₃ system was reported. This work describes a novel route for preparing cubic barium titanate from TiO₂-Ba(OH)₂-H₂O system without addition of any mineraliser. The experimental parameters varied were: reaction time (half-an-hour to 3 h), reaction temperature (80 to 150 °C) and [Ba/Ti] ratio (0.92 to 1.64). The progress of reaction for formation of BT was monitored by analyzing the X-ray diffraction data obtained under different processing conditions. Mono-phasic barium titanate powder having a mean crystallite diameter (MCD) of 26 nm along (101) plane was formed when the reaction was carried out for 3 h at 150 °C. The estimated strains on the planes of the BT nano-crystals were found to be negligible. The microstructure of pure BT showed the particles to be of single crystallite nature with average size matching with the MCD value calculated from the XRD data.     

Synthesis of uniformly porous NiO/ZrO2 particles

Porous NiO-ZrO₂ particles were successfully synthesized using a spray-drying method with polystyrene latex (PSL: 400 nm) as a template and starting materials that included NiO powder (7 nm) and ZrO₂ sol (1.2 nm). Porous particles with an average diameter of 4.5 μm and nearly spherical, narrow pores with an average size of ∼300 nm were obtained from the precursor at a pH of 3.7. The Brunauer, Emmett and Teller (BET) surface area of the prepared particles was relatively high—about 27 m²/g. When the solution pH was increased to 9.7, the particle morphology became completely spherical, indicating that the morphology of prepared particles can be controlled by adjusting the pH. Calcinations at 900 and 1200 °C were carried out to estimate the thermal stability of the prepared particles, which had shrinkage of less than 36%. The existence of these pores means that various applications, such as electrodes and catalysts, will be possible for the prepared particles.     

Self-propagating high-temperature synthesis of ultrafine and nanometer-sized TiC particles

The feasibility of preparing ultrafine and nanometer-sized titanium carbide particles by self-propagating high-temperature synthesis (SHS) has been studied. Data are presented on the structure formation of TiC powders during SHS with a reduction step. Basic to this process is an exothermic reaction between titanium dioxide, magnesium metal, and carbon. The effects of the composition of the starting mixture, relationship between its components, and the morphology and particle size of the starting TiO₂ powder on the particle size of the forming material have been investigated. The TiC powder was recovered from the sinter cake by chemical dispersion, a chemothermal treatment of the synthesis product in different solutions. The results demonstrate that treatment of the sinter cake with appropriate solutions removes impurities and causes imperfect intergranular layers to dissolve. As a result, the cake breaks down into homogeneous single-crystal particles. Subsequent treatment in different solutions further reduces the particle size of the powder. The effect of the composition of the dispersing solution on the particle size of the TiC powder has been studied. Our results made it possible to identify conditions for the preparation of titanium carbide powders containing up to 70% of particles less than 0.3 μm in size by SHS followed by chemical dispersion.