液相连接氮化硅陶瓷的结合强度研究

本文用玻璃焊料研究了氮化硅陶瓷的液相连接,探讨了组份（0～10wt％α－Si₃N₄）、温度（1450～1650℃）和保温时间（10～120min）对结合强度的影响规律．结果表明,α－Si₃N₄的加入提高了液态焊料的粘度,降低了焊料的流动性,导致结合强度下降．采用组份为不含α－Si₃N₄的纯氧化物玻璃焊料在1600℃、保温30min可以得到较为理想的结合强度．     

熔盐热析出反应金属化Si3N4与Si3N4的连接

在采用熔盐热析出反应在Si₃N₄陶瓷表面沉积钛金属膜的基础上,对CuAg合金在金属化表面的润湿性进行了研究,结果表明,CuAg合金能对采用该方法金属化的Si₃N₄陶瓷实现良好润湿．在此基础上,成功实现了钛金属化Si₃N₄陶瓷与Si₃N₄陶瓷的连接并对连接工艺进行了系统研究．连接界面的TEM研究发现,界面上广泛存在Ti-Cu－Si-N相并对这种相对连接强度的影响进行了讨论．     

原位反应结合多孔Si3N4陶瓷的制备及其介电性能

以氮化硅(Si₃N₄)和氧化铝(Al₂O₃)为起始原料, 利用原位反应结合技术制备Si₃N₄多孔陶瓷. 研究烧结温度和保温时间对Si₃N₄多孔陶瓷的微观结构、力学性能以及介电性能的影响. 结果表明: 烧结温度在1350℃以下, 保温时间<4h时, 随着烧结温度的升高, 保温时间的延长, 样品的强度和介电常数增大; 但条件超出这个范围, 结果刚好相反; 物相分析表明多孔陶瓷主要由Si3N4和Al₂O₃以及Si₃N₄氧化生成的SiO₂(方石英)组成. 所制备的多孔Si₃N₄陶瓷的气孔率范围为25.34%～48.86%, 抗弯强度为34.77～127.85MPa, 介电常数为3.0～4.6, 介电损耗约为0.002.     

CVI制备C/Si3N4复合材料及其表征

以SICl₄-NH₃-H₂为反应体系,采用化学气相渗透法CVI)制备C/Si₃N₄复合材料.渗透产物的能谱和X射线衍射表明渗透产物为非晶态Si₃N₄,经1350℃真空热处理后,产物仍然为非晶态Si₃N₄;经1450℃真空热处理后,产物已经发生晶型转变,由非晶态转变为晶态的α-Si₃N₄和β-Si₃N₄.渗透温度、渗透时间、气体流量对试样致密化、增重及微观结构的影响研究表明渗透温度为900℃、SiCl4流量为30mL/min、H2流量为100mL/min、NH₃流量为80mL/min、渗透时间120h、系统压力1000Pa时,气体渗透进入碳布预制体后,在预制体内反应均匀,制备的复合材料较均匀.     

多孔氮化硅/碳化硅复合材料制备的反应机理分析

为了探索碳热还原法制备多孔氮化硅/碳化硅(Si₃N₄/SiC)复合陶瓷材料在高温阶段的反应机理,采用固化的酚醛树脂为碳源,通过热解产生具有反应性的碳,使之在1300-1780℃等不同温度下与表面包裹的氮化硅粉反应,氩气为保护气氛.通过对试样的XRD、TEM分析和显微结构观察,结合反应的热力学和动力学结果计算推测,树脂裂解碳与Si₃N₄反应生成SiC的机理主要为Si₃N₄分解生成Si(l)与C进一步发生的液-固反应,和Si(l)与反应过程中的中间产物CO(g)之间发生的液-气反应.其他还包括C与Si₃N₄间直接进行的固-固反应;C与Si₃N₄表面的SiO₂间的气-固反应以及由SiO(g)、Si(g)参与的气-固反应.树脂裂解碳与Si₃N₄从1400℃左右开始发生反应形成SiC,温度升高对SiC层的生长有促进,保温时间的延长对SiC层的生长厚度影响较大.     

Si3N4颗粒及SiC晶须强韧化MoSi2复合材料的低温氧化行为

对Si₃N₄颗粒及SiC晶须强韧化MoSi₂复合材料在773K下的氧化行为进行了研究.通过热重量分析法（TG）分析了MoSi2及其复合材料MoSi₂-Si₃N_4(p)和MoSi₂-Si₃N_4(P)SiC_(w)在773K下的氧化性能, 采用SEM和X射线衍射测定其表面形貌和氧化物相组成.结果发现：在773K下, 纯MoSi₂和MoSi₂+20vol%Si₃N₄均发生了“Pesting”氧化, 氧化过程服从直线规律, 氧化产物层疏松, 氧化产物主要为MoO₃; MoSi₂+40vol%Si₃N₄氧化服从抛物线规律, 速率常数K_p为0.04mg²/(cm⁴·h), 氧化层致密, 成分主要为SiO₂、Si₂N₂O, 增加Si₃N₄的含量可显著提高MoSi₂的抗“Pesting”氧化能力; MoSi₂+20vol%Si₃N₄+20vol%SiC发生了严重的粉化现象, 氧化产物主要为短针状MoO₃.     

Si3N4粉体表面分析及偶联剂作用量的选择

在Si₃N₄粉体的生产和存储过程中,氧化和水解是两个不利的因素,但在偶联剂的作用下,它们在提高陶瓷粉体与有机载体的相容性方面起到了促进作用.本文测定了未经处理的Si₃N₄。粉及通过氧化和水解改性的Si₃N₄粉的表面性质,并分析了它们对偶联剂选择作用量的影响.     

氧化铝陶瓷的高温磨损与自润滑机理研究

研究了Al₂0₃陶瓷从室温至12000℃在于摩擦条件下的高温摩擦磨损行为。结果表明：在600℃以后的摩擦磨损随温度上升而逐渐减小,在1200℃的摩擦系数仅为室温的60％磨损则降低了两个数量级,表现出良好的高温自润滑特征。在不同温度下,存在三种显著不同的磨损机理．从室温至600℃,主要是磨粒磨损和微断裂,磨损随温度上升而略有增加．在600～1000℃,磨损机理逐渐由脆性断裂过渡到塑性变形和再结晶,在表面形成一个厚度为5～10μm的、类似于纳米材料结构的特殊表面层．随着这种特殊表面层的形成,磨损显著下降．在1200℃,摩擦表面由塑性变形发展到软化状态,出现流体动力润滑,使摩擦磨损进一步降低．     

高温等静压烧结碳化硅基复相陶瓷的强化与增韧

本文通过Si₃N₄、TiC及SiC晶须补强SiC基复相陶瓷的高温等静压烧结,研究了复相陶瓷的显微结构与力学性能,探讨了晶须及第二相颗粒对复相陶瓷的强化与增韧机理．结果表明,不同的补强颗粒及晶须在基体中的作用也不同,Si₃N₄的引入将在基体与第二相颗粒之间产生径向压应力,阻碍裂纹的扩展,TiC的引入将在基体与第二相颗粒之间产生径向张应力,诱导裂纹的偏转;SiC晶须的引入也将产生阻碍裂纹扩展的机制,从而达到SiC基复相陶瓷强化与增韧,改善其力学性能．     

放电等离子快速烧结SiC晶须增强Si3N4BN层状复合材料

采用放电等离子烧结技术(SPS)快速烧结了SiC晶须增强的Si₃N₄/BN层状复合材料.利用SPS技术,在烧结温度为1650℃、保温15min的条件下,材料的密度可达3.18g/cm³,抗弯强度高达600MPa,断裂功达到3500J/m².研究表明:特殊的层状结构、SiC晶须的拔出与折断是材料断裂功提高的主要原因.X射线衍射及扫描电子显微镜研究表明:α-Si₃N₄已经在短短的烧结过程中全部转变成长柱状的β-Si₃N₄,并且长柱状的β-Si₃N₄和SiC晶须具有明显的织构.     

高能球磨Al-Y2O3粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y₂O₃粉体(Al-Y₂O₃粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y₂O₃粉体高能经过球磨, 煅烧生成YAG粉体, 再真空烧结制备高致密YAG陶瓷. 采用DTA-TG对球磨Al-Y₂O₃粉体进行分析, 采用XRD、SEM对球磨的Al-Y₂O₃粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征. 实验表明: Al-Y₂O₃粉体在～569℃时, Al粉强烈氧化, 并与Y₂O₃粉反应, 600℃煅烧出现YAM相, 随煅烧温度升高出现YAP相, 1200℃煅烧生成YAG粉体. 成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷, YAG陶瓷相对密度可达98.6%, 晶粒生长均匀, 晶粒尺寸为810μm.     

Ti3SiC2-64vol%SiC复相陶瓷高温氧化机理研究

采用热等静压原位合成了高致密的Ti₃SiC₂-64vol%SiC复相陶瓷. 通过热重实验研究其在1100~1450℃中空气气氛的高温氧化行为和机理. 研究显示,复相陶瓷的等温动力学曲线遵循抛物线型氧化或抛物线型直线型氧化规律. SiC (64vol%)的引入显著提高了Ti₃SiC₂-SiC材料的抗氧化能力. XRD及SEM-EDS分析显示,氧化膜由外层金红石型TiO₂和非晶态SiO₂组成,过渡层为TiO₂与SiO₂混合物. 高温下（1400℃）,非晶态SiO₂的形成改变了TiO₂膜的生长形态,形成致密TiO₂膜,有效阻碍了氧的扩散. 长时间氧化其抛物线速率常数比在1200℃下氧化低一个数量级. 材料在1400℃下的抗氧化性能明显优于在1200℃下的抗氧化性能.     

VN-Ag-MoO3复合材料的制备及宽温域摩擦学行为

利用真空热压烧结技术制备了VN-Ag-MoO₃复合材料,研究了Ag₂MoO₄对VN基复合材料组织结构及宽温域摩擦磨损性能的影响。结果表明:VN-Ag-MoO₃复合材料组织较致密,主要由VN、MoO₃和Ag组成,其中均匀分布于VN基体的MoO₃和Ag由Ag₂MoO₄经高温分解形成。宽温域摩擦磨损测试表明,Ag₂MoO₄的添加有效改善了室温(RT)~700℃温域范围VN陶瓷的摩擦磨损性能。其中,700℃时Ag₂MoO₄含量为10wt%的VN-10Ag-MoO₃的摩擦系数(0.285)和磨损率(1.37×10?5 mm3/(N·m))分别较VN降低了23%和72%,这归因于磨损表面的氧化钒、钒酸银和钼酸银等高温润滑相起到了优异的润滑及减磨作用。      

WC-Al_2O_3复合材料摩擦磨损性能

在HT-1000型高温摩擦磨损实验仪上采用球面接触形式对WC-Al_2O_3复合材料进行滑动摩擦磨损实验,研究了WC-Al_2O_3复合材料从常温25℃到600℃温度条件下的摩擦磨损特性,并与WC-6Co进行对比。采用SEM、超景深显微镜及XRD对磨痕表面微观形貌及物相进行观察和分析。结果表明,在常温时,WC-Al_2O_3复合材料的摩擦系数较小,摩擦磨损性能较好。当温度升至600℃时,WC-Al_2O_3复合材料磨痕表面逐渐有氧化物生成,摩擦系数减小,磨损机制由低温下的磨粒磨损为主转化为氧化磨损,WC-Al_2O_3复合材料摩擦磨损性能较差。     

聚硼硅氮烷的合成及其热解产物的组成及结构

以甲基氢二氯硅烷、三氯化硼、六甲基二硅氮烷为起始原料, 采用共缩合原理合成了聚硼硅氮烷(PBSZ)先驱体, 将PBSZ分别在N₂和NH₃/N₂气氛中高温热解得到SiBNC陶瓷. 利用元素分析、XPS、NMR、FT-IR、XRD等分析手段对PBSZ及其陶瓷产物的组成、结构和热稳定性进行了表征. 结果表明, 先驱体的结构骨架为-Si-N-B-, 其中B、N以硼氮六环的形式存在, C以Si-CH₃形式存在. 1000℃时两种气氛中陶瓷产率分别为63wt%和61wt%, 1500～1850℃之间失重分别为3.8wt%和10.0wt%. 所得陶瓷的主要相组成均为Si₃N₄、BN和SiC, 并且均能在1700℃以上保持非晶, 在1850℃时部分结晶. N₂中热解产物比NH₃/N₂中热解产物有更好的稳定性, 更不易结晶.     

Ca0.3(Li1/2Sm1/2)0.7TiO3微波介质陶瓷的低温烧结研究

采用传统陶瓷制备工艺, 制备了掺杂Na₂O-CaO-B₂O₃(NCB)氧化物的Ca_0.3(Li_1/2Sm_1/2)_0.7TiO₃(CLST)陶瓷, 研究了NCB掺杂量与晶相组成、显微结构、烧结性能及微波介电性能的关系. 研究结果表明: 复合氧化物NCB掺杂量在1wt%～15wt%范围内没有杂相生成, 晶相仍呈斜方钙钛矿结构. 随着NCB添加量的增加, 陶瓷致密化温度和饱和体积密度降低, 介电常数ε_r、无载品质因数与谐振频率乘积Qf值也呈下降趋势, 频率温度系数τ_f向正方向增大. NCB氧化物掺杂能有效地将CLST陶瓷的烧结温度由1300℃降低至900℃. 添加12.5wt% NCB的CLST陶瓷在低温900℃烧结5h仍具有良好的微波介电性能: ε_r=73.7, Qf=1583GHz, τ_f=140.1×10-6/℃, 满足高介多层微波器件的设计要求.     

Berechnung der Blitztemperaturen der Mikrokontakte in künstlichen Hüftgelenken unter Benutzung des Kontaktmodells von Greenwood – Williamson

Calculation of Flash Temperatures of Micro‐Contacts in Artificial Hip Joints by Using the Contact Model of Greenwood – Williamson In hip replacement the wear rate is reduced when using femoral heads and acetabular cups made of alumina ceramics. The use of zirconia ceramics (Y‐TZP) is discussed controversy. The process on the articulating surfaces head / cup are not totally understood, especially the temperature rise due to frictional heating. Alumina is a stable material, no problems are expected. When using Y‐TZP, friction temperature can be higher then the coagulate temperature of synovia or the phase transition is induced. The model proposed by Kuhlmann – Wilsdorf was used to calculate the flash temperature under in vivo conditions of micro‐contacts at the different articulating surfaces. The real contact conditions were calculated with the analytical contact model of Greenwood – Williamson. The surface temperature of the wear couple Y‐TZP/Y‐TZP was higher than the one for alumina/alumina.     

Zn-Al共掺对0.95MgTiO3-0.05CaTiO3介电性能的影响

采用固相反应法制备了 (Mg_0.93Ca_0.05Zn_0.02)(Ti_1-xAl_x)O₃介质陶瓷.研究了Zn-Al共掺杂对0.95MgTiO₃-0.05CaTiO₃(95MCT)陶瓷介电性能的影响.结果表明：Zn-Al共掺杂的95MCT陶瓷的主晶相为MgTiO₃和CaTiO₃两相结构,Zn-Al共掺杂可以抑制中间相MgTi₂O₅的产生,同时,有第二相CaAl₂O₄出现;Zn-Al共掺杂能有效地降低95MCT陶瓷的烧结温度至1300℃,改善介电性能,并对介电常数温度系数具有调节作用.当 Zn²⁺掺杂量为0.02mol、Al³⁺掺杂量为0.02mol时, 在1300℃烧结2.5h获得最佳性能：ε_r =20.35, tgδ=2.0×106, α_c=1.78×106.     

醇-水溶液加热法制备纳米氧化锆粉体

本研究采用了一种新颖的粉体制备方法-醇-水溶液加热法来制备纳米ZrO₂（Y₂O₃）粉体．实验结果表明：通过选择适当的条件,该方法可制得粒径小、团聚少的纳米ZrO₂（Y₂O₃）粉体．与通常的共沉淀法相比。该方法制得的粉体因形成一种“包裹”结构,使得单斜相含量随煅烧温度的升高而减少,从而更有利于烧结．