水蒸气蒸馏提取与顶空直接进样GC-MS分析麻黄挥发性成分

目的:比较分析不同采集方法制备的麻黄中的挥发性成分。方法:分别采用水蒸气蒸馏提取挥发油和顶空直接进样技术采集麻黄的挥发性成分,对其进行GC-MS分析。结果:采用顶空进样技术,可鉴定出麻黄中34个挥发性化学成分;采用水蒸气蒸馏法可鉴定出39个挥发性化学成分;2种采样方法进行的GC/MS分析,有5种相同化合物,但相对含量有一定差异。结论:2种样品采集方法,分别提供了麻黄中不同沸点的挥发物的化学信息;运用这2种方法可以建立更全面的麻黄挥发性成分GC-MS表征体系。     

干姜挥发性成分的水蒸气蒸馏提取与顶空进样气相色谱-质谱分析

目的 分析比较不同采集方法制备的干姜中的挥发性成分. 方法分别采用水蒸气蒸馏法和顶空加热提取挥发性成分的方法,对其进行GC-MS分析.结果 两种提取方法无论在成分还是其相对含量均存在一定的差异,采用水蒸气蒸馏法可鉴定出28种挥发性化学成分;采用顶空进样技术,可鉴定出26种挥发性化学成分;共有成分为18种.结论 两种样品采集方法,分别提供了干姜不同沸点的挥发物的化学信息;运用这两种方法可以建立更全面的干姜挥发性成分GC-MS表征体系.     

川芎挥发性成分的水蒸气蒸馏提取与顶空进样GC-MS分析

目的:分析比较不同提取方法制备的川芎中挥发性成分。方法:分别采用顶空进样法和水蒸气蒸馏法制备川芎挥发油,并对其进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。结果:两种方法制备的川芎挥发油的化学成分类型和相对含量有所差异,顶空进样法制备的挥发油含29个化学成分,其中烯萜类成分占挥发油总量76%,苯酞类成分占挥发油总量的16%。水蒸气蒸馏法制备的挥发油共鉴定出32个化合物,烯萜类占挥发油总量的4.50%,苯酞类占挥发油总量的88%。结论:两种提取方法,分别提供了不同沸点川芎挥发油的化学信息,运用这两种方法可建立更全面的川芎挥发性成分GC-MS信息。     

川芎挥发性成分的水蒸气蒸馏提取与顶空进样GC-MS分析

目的:分析比较不同提取方法制备的川芎中挥发性成分。方法:分别采用顶空进样法和水蒸气蒸馏法制备川芎挥发油,并对其进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。结果:两种方法制备的川芎挥发油的化学成分类型和相对含量有所差异,顶空进样法制备的挥发油含29个化学成分,其中烯萜类成分占挥发油总量76%,苯酞类成分占挥发油总量的16%。水蒸气蒸馏法制备的挥发油共鉴定出32个化合物,烯萜类占挥发油总量的4.50%,苯酞类占挥发油总量的88%。结论:两种提取方法,分别提供了不同沸点川芎挥发油的化学信息,运用这两种方法可建立更全面的川芎挥发性成分GC-MS信息。     

基于顶空静态进样技术的中药鬼针草挥发性成分GC-MS分析

目的:建立顶空静态进样快速分析鬼针草低温易挥发性成分的方法。方法:采用顶空静态加热萃取技术,提取鬼针草低温易挥发性成分,进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。结果:经GC-MS分析,鉴定出鬼针草中24个挥发性化学成分,其中α-蒎烯、α-人参烯含量最高,分别为25.19%,12.29%。结论:GC-MS结合顶空进样技术,分析鬼针草中的低温易挥发性化学成分信息,寻求中药气味主观认识的化学成分客观表征,为中药采集术语和采集经验的客观化研究提供科学依据,从而有效推进中药现代化的进程。     

顶空进样GC-MS结合保留指数分析补骨脂挥发性成分

目的:分析补骨脂中的挥发性成分。方法:采用顶空直接进样技术采集补骨脂的挥发性成分,GC-MS结合保留指数进行分析鉴定。结果:采用GC-MS分析,检出39个组分;MS结合保留指数定性,鉴定出20个挥发性成分。结论:该方法分析补骨脂中挥发性成分,更准确、简单、快速并节省药材。     

顶空进样法和水蒸汽蒸馏法提取佛手挥发性成分分析

目的:分析不同的采集方法获得的佛手挥发性成分的差异。方法:分别采用水蒸汽蒸馏法和顶空进样法采集佛手挥发性成分,并对样品进行GC-MS分析。结果:两种采集方法获得的成分有一定的差异性,水蒸汽蒸馏法共鉴定出19种成分,顶空进样法共鉴定出17种成分,共有成分有13种,其中这两种采集方法获得的两种含量最高的组分相对含量基本一致。结论:顶空进样法采集到的结构种类更多,联合使用这两种方法可获得佛手挥发性成分更全面的结构信息。     

针捕集法、静态顶空法和水蒸气蒸馏法结合GC-MS对紫花地丁挥发性成分的比较

目的:系统研究紫花地丁的挥发性成分,并比较针捕集法、静态顶空法和水蒸气蒸馏法在紫花地丁挥发性成分分析上的异同。方法:采用针捕集法、静态顶空法和水蒸气蒸馏法并结合GC-MS分别对紫花地丁的挥发性成分进行了分离和鉴定研究,首次使用填充了Tenax,Carbopack X和Carboxen 1000共3种吸附剂的捕集针,采用峰面积归一化法确定各成分的相对质量分数。结果:采用针捕集法从紫花地丁中共鉴定出挥发性成分112个,主要为中等挥发性的成分,以脂肪醛、酮、醇、单萜、倍半萜和芳香族类化合物为主。采用静态顶空法共从中鉴定出挥发性成分37个,主要为高挥发性成分;采用水蒸气蒸馏法共从中鉴定出挥发性成分78个,主要为低挥发性成分。采用这3种方法检出的共有挥发性成分只有13种。结论:该研究将为全面分析中药挥发性成分提供了新的研究方法,相对于静态顶空法和传统的水蒸气蒸馏法,针捕集法具有分析速度快、操作简单、富集效果好和灵敏度高等特点。这3种方法在分析挥发性成分类型上是互补的,不能相互替代。     

不同提取方法制备石菖蒲挥发性成分的GC-MS比较研究

目的:比较不同提取方法制备的石菖蒲挥发油中的挥发性化学成分。方法:采用传统的水蒸气蒸馏提取挥发油,超临界流体萃取挥发油和顶空进样直接采集挥发性成分3种方法,对石菖蒲中的挥发性成分进行GC-MS分析。结果:顶空进样技术鉴定出44种挥发性化学成分;水蒸气蒸馏法可鉴定出23种挥发性化学成分;超临界流体萃取可鉴定出25种化合物,经GC-MS分析,水蒸气蒸馏法与粉末顶空进样有14种化合物相同,超临界流体萃取与粉末顶空进样有8种化合物相同,相对含量均有一定的差异。结论:顶空进样技术分析石菖蒲中挥发性成分更简单、快速、无溶剂残留并节省药材。     

毛血藤挥发性成分GC-MS分析

目的:分析毛血藤根茎的挥发性成分,为毛血藤的开发利用提供实验依据。方法:利用水蒸气蒸馏法提取毛血藤根茎的挥发性成分,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对挥发性成分进行分析。结果:共分离出99个化学成分,鉴别出60个化学成分,占挥发油总量的68.598%,其主要成分为柏木脑(7.001%),麝香草酚(5.948%),己醛(4.593%),双戊烯(3.708%),芳姜黄酮(3.438%),壬醛(3.256%)等。结论:本文采用气相色谱-质谱联用法对毛血藤根茎的挥发性成分进行研究,为毛血藤的综合利用提供科学依据。     

北细辛不同提取物中总马兜铃酸的含量测定

目的:测定北细辛不同提取物中总马兜铃酸的含量,为其临床应用提供实验依据。方法:以水、乙酸乙酯、30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇、95%乙醇提取北细辛药材,以马兜铃酸A为对照,采用紫外分光光度法,检测波长为390 nm。结果:马兜铃酸A含量在3.0～30.0 mg.L-1与吸收度呈良好线性关系,Y=19.844X+0.027 2(r=0.999 6),平均回收率为98.51%,RSD 1.32%。北细辛不同提取物中总马兜铃酸的含量为1.34%～3.15%,以水提取物含量最低,95%乙醇提取物含量最高。结论:方法测定结果准确可靠,重复性好,可用于北细辛提取物中总马兜铃酸的含量测定。     

基于顶空气相色谱质谱联用技术的紫雪散挥发性成分研究

[目的] 建立顶空气相色谱质谱联用技术（HSGC-MS）快速鉴定紫雪散中挥发性成分的方法,分析不同批次、不同工艺的紫雪散样品中挥发性成分的差异。[方法] 采用HSGC-MS技术建立紫雪散中挥发性成分的分析方法,利用NIST17标准谱库鉴定紫雪散挥发性成分,并归属各成分的药材来源,运用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。[结果] 从紫雪散中共鉴定了46个挥发性成分,包括醇类、酯类、醛类、酮类、酸类、烃类及含氮化合物等,其中最主要成分为麝香酮。不同批次、不同工艺的紫雪散样品中各成分相对含量存在较大差异。[结论] 系统阐释了紫雪散中挥发性成分,为科学评价及有效控制紫雪散质量提供了依据。     

北细辛愈伤组织诱导及其解剖结构观察

目的筛选北细辛Asarum heterotropoides var.mandshuricum愈伤组织诱导适宜条件,确定愈伤组织类型。方法以北细辛叶柄和叶片为材料,研究外植体状态、培养基类型及植物生长调节剂种类和浓度配比对愈伤组织诱导发生的影响,同时利用石蜡切片法探讨不同时期愈伤组织的形态结构特点。结果以幼期叶柄和叶片为外植体,高效的愈伤组织诱导培养基为1/2 MS+0.6 mg/L 6-BA+0.15 mg/L NAA;但幼期叶片愈伤组织发生所需时间较长。切片观察发现诱导形成的愈伤组织结构紧密,细胞小且排列无规则,为胚性愈伤组织。结论幼期叶柄是北细辛愈伤组织诱导的最佳外植体材料,获得的高效愈伤组织诱导条件将为后续再生体系的成功建立奠定基础。     

水蒸气蒸馏法提取小茴香挥发油类成分的提取动力学研究

目的通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析,揭示小茴香挥发油提取过程中的成分溶出规律。方法采用水蒸气蒸馏法提取小茴香挥发油,固定时间间隔(30 min)收集挥发油/芳香水体系,分离挥发油部分和芳香水部分,选取正二十二烷和肉豆蔻酸甲酯为双内标物进行GC-MS分析并定量。通过热图分析提取主要特征成分,并明确成分分布规律,结合化合物相对分子质量、熔点、沸点、密度等物理化学性质考察影响成分分布的主成分。结果 GC-MS共解析挥发性成分123个,其中主要成分为草蒿脑、茴香脑及(R)-(+)-柠檬烯;芳香水溶液中特有成分60种,挥发油特有成分36种,27种成分为油水共有成分。水中特有成分与芳香水中主要成分茴香脑的含量呈正相关关系,进一步与草蒿脑及(R)-(+)-柠檬烯含量呈正相关,油中特有成分与挥发油中主要成分(R)-(+)-柠檬烯含量呈正相关;主成分分析结果表明,化合物的理化性质是影响成分分布的重要因素,PC1(相对分子质量、熔沸点正相关)、PC2(折射率正相关)以及PC3(水溶性负相关)是导致成分分布差异的主成分。结论水蒸气蒸馏法提取小茴香挥发油过程中,受挥发性成分自身理化性质的影响,部分成分特异性地在芳香水、挥发油体系分布,芳香水中特有成分增加了主要成分在水部分中的含量,可能是导致挥发油提取过程中产生"乳化"现象、降低挥发油收率及质量的重要原因。     

气质联用检测不同提取方法对泽泻挥发性成分的影响研究

[目的] 分析和比较不同提取方式下的泽泻挥发性成分,为研究泽泻挥发物的药理活性及完善泽泻药材质量评价提供依据。[方法] 采用水蒸气蒸馏法与顶空进样法提取泽泻挥发物,利用气相色谱-质谱（GC-MS）分别对两种提取方式下的挥发性化学成分进行定性分析。[结果] 水蒸气蒸馏法的泽泻挥发物中鉴定出56个化学成分,占挥发性成分总含量的36.89%,以倍半萜烯类、酮类、醛类化合物为主,主要为愈创木烯（5.98%）、γ-古芸烯（3.04%）、α-紫穗槐烯（2.94%）等;顶空进样法的泽泻挥发物中共鉴定出71个化学成分,占挥发性成分总含量的84.5%,以醛类、杂环类、萜烯类为主,主要为正己醛（38.39%）、2-戊基呋喃（6.91%）、α-紫穗槐烯（3.36%）等。[结论] 两种方法提取得到的泽泻挥发油的化学成分种和相对含量均有所差异,综合利用两种方法可建立更全面的泽泻挥发性成分的GC-MS信息。     

北细辛苗在不同生长阶段与成熟期的主要化学成分分析

目的:研究北细辛苗在生长过程中主要化学成分的变化规律。方法:分别采集生长1周和2周的北细辛苗以及生长3个月的北细辛植株,均分成地上(茎、叶)与地下部分(根),采用HPLC-TOF-MS对其次生代谢产物进行定性鉴别,以细辛脂素作为指标成分进行定量鉴别。结果:从北细辛地下部分共鉴定6个已知化合物,分别为α-细辛醚(1),N-isobutyl-2,4,8,10-dodecatetraenamide(2),9-methoxyaristolactamⅣ(3),细辛脂素(4),caulesnarinside(6)和chalcononaringenin 2’,4’-di-O-β-Dglucopyranoside(7),峰面积数值表明其含量随着生长时间的增长逐渐增加;从北细辛地上部分共鉴定出4个已知化合物,分别为N-isobutyl-2,4,8,10-dodecatetraenamide(2),caulesauroneside(5),caulesnarinside(6)或chalcononaringenin 2’,4’-di-O-β-Dglucopyranoside(7)和peonidin 3-caffeoylgentiobioside(8)。仅在生长3个月的北细辛地下部分鉴定出了细辛脂素,其质量分数155.4μg·g~(-1)。结论:北细辛地上与地下部分次生代谢产物种类与含量存在较大差异;在北细辛苗的不同生长阶段,相同部位的次生代谢产物的种类和含量也存在较大差异,其主要成分的含量基本呈现随生长时间增加而增加的趋势。     

细辛非挥发性提取物抗炎镇痛作用研究

目的:考察细辛不同煎煮时间的水煎液及不同浓度乙醇提取物是否具有抗炎及镇痛作用,并初步探讨细辛的抗炎镇痛作用机制.方法:采用ICR小鼠,以小鼠耳肿胀法对北细辛(根和根茎)水煎液(提取挥发油后水煎液和临床常用水煎液)和乙醇提取物(95%乙醇提取物和50%乙醇提取物)进行抗炎作用的评价;以热板法对北细辛水煎液进行镇痛作用的评价;并以去肾上腺试验和纳洛酮阻断试验,探讨细辛水煎液的抗炎镇痛机制.结果:二甲苯小鼠耳肿胀试验中,北细辛2种水煎液明显减轻炎症肿胀度,高剂量时抑制率分别为43.20%,和63.69%,而对二甲苯所致去肾上腺小鼠耳肿胀无抑制作用;北细辛95%乙醇提取物和50%乙醇提取物均能抑制小鼠耳肿胀,高剂量时抑制率分别为61.86%和52.56%.在热板试验中,北细辛2种水煎液高、低剂量均使痛反应潜伏期明显延长,镇痛作用在2.0 h达高峰;2.0 h各组痛阈提高率分别为51.27%,62.78%,60.08%和68.00%;经纳洛酮预处理后潜伏期明显缩短,北细辛水煎液未显示镇痛作用.结论:北细辛水煎液有明显的抗炎和镇痛作用.临床常用水煎液的抗炎镇痛作用强于提取挥发油后的水煎液.北细辛乙醇提取物具有显著的抗炎作用,95%乙醇提取物抗炎作用与50%乙醇提取物相当.北细辛水煎液抗炎作用有肾上腺的参与,镇痛作用与阿片受体有关.     

细辛甲基丁香酚合成相关酶基因的克隆与序列分析

目的基于细辛转录组测序结果,克隆甲基丁香酚合成相关酶基因,了解相应的序列信息。方法以细辛叶片为材料,通过RT-PCR扩增得到苯丙氨酸裂解酶(PAL)、肉桂酸-4-羟化酶(C4H)、4-羟基肉桂酰辅酶A连接酶(4CL)、肉桂醇脱氢酶(CAD)等基因的c DNA全长,并进行生物信息学分析。结果 AhPAL、AhC4H、Ah4CL和AhCAD基因的ORF长度分别为2 157、1 278、1 623、1 071 bp,编码718、425、540、356个氨基酸。4种蛋白均具有各自的保守结构域。除Ah C4H外,AhPAL、Ah4CL和AhCAD与已报道的其它物种相应酶的氨基酸序列相似性都较高。结论对细辛甲基丁香酚合成相关酶基因进行克隆和生物信息学分析,为后续基因功能分析及甲基丁香酚生物合成调控机制的解析奠定基础。     

赶黄草挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

 目的研究赶黄草(Penthorum chinense Pursh.)挥发油的化学成分。方法用赶黄草全草经水蒸气蒸馏所得的挥发性成分，用气相色谱-质谱进行分离鉴定，结合计算机检索技术，对分离的化合物进行分析和结构鉴定，应用色谱峰面积归一法测定各组分的相对百分含量。结果水蒸气蒸馏的得油率为0.30%；共分离出38个组分，鉴定了其中的26个组分，占挥发油总量的95%。结论首次报道了赶黄草挥发油的化学成分主要为酮和酯类化合物，含量较多的是棕榈酸乙酯(18.64%)，反式-6,10-二甲基-5,9-十一烷双烯-2-酮(14.95%)，(反,反)-6,10,14-三甲基-5,9,13-十五烷三烯-2-酮(10.42%)，棕榈酸(9.60%)，(顺,顺,顺)-9,12,15-十八烷三烯-1-醇(7.40%)等。