电感耦合等离子体原子发射光谱法测定球墨铸铁中各组分

考察了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定球墨铸铁中硅、锰、镍、铜、钒、钛、镁的分析条件并建立了测定方法。样品经酸溶解和氢氧化还原后,干过滤,用ICP—AES法测定滤液中上述组分含量,其测定值与湿法的测定值相符,测定结果相对标准偏差≤3．0％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铜及铜合金中痕量磷

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜及铜合金中痕量磷的含量。样品采用盐硝混酸(3+1)溶解样品,完后加入钼酸铵溶液,用乙酸乙酯做萃取剂,优化分析条件选择出合适的分析谱线P(213.618 nm)。本实验可测定铜及铜合金中0.00005%~0.025%之间的磷含量,在磷的质量浓度在3.00 mg/L以内,其线性回归方程为I=22.73ρ+0.0022。相关系数为0.999 3,检出限为0.003 mg/L。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铼合金中铼含量

加入过氧化氢溶解钨铼合金试样,经电感耦合等离子体原子发射光谱法对钨铼合金中铼元素的含量进行测定,铼元素分析谱线为221.426 nm,基体匹配法将基体钨带来的干扰影响加以消除,铼质量分数在0%～3%时光谱强度线性关系良好,线性系数超过0.999,定量下限0.0040%。测定结果相对标准偏差低于2%(n=11),样品加标回收率96.0%～102.0%。该方法优势较为突出,主要体现在样品处理过程简单方便、测量结果准确快速,工厂生产钨铼合金样品测定需求可得到很好的满足。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌合金中6种元素

本文建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌合金中铅、铁、铬、钼、铜、镍等6种元素的方法,实验对仪器各项参数进行了优化,采用基体匹配办法克服基体干扰,测定结果令人满意。方法的检出限为0.011-0.098 ug/ml,回收率和相对标准偏差分别为97.5%-103.5%和0.8%-1.9%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氯化钯中6种杂质元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氯化钯中杂质金属元素铁、镍、铜、铅、金、银的含量,通过实验确定分析谱线、优化仪器工作参数以及选择合适的溶样方法,消除了钯基体效应对检测的影响。6种杂质元素加标回收率为89.80%～110.9%,精密度为0.57%～4.04%,检出限分别为0.16mg/kg(镍)、0.12mg/kg(铁)、0.30mg/kg(金)、3.2mg/kg(铅)、0.20mg/kg(铜)、0.14mg/kg(银)。测定方法快速、准确,能满足检测需求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化胶中氧化锌含量

研究电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定硫化胶中的氧化锌含量。采用干法灰化法对硫化胶进行前处理,灰化温度为550℃,灰分经无机酸溶解后,采用ICP-OES法测定试样溶液中的锌含量。结果表明:锌含量测定标准曲线相关因数为0.99991,检出限为0.005 mg·L-1;方法的加标回收率为99.3%~107.3%,测定结果的相对标准偏差小于4%。ICP-OES法测定硫化胶中的氧化锌含量简便、快速,结果准确可靠。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化胶中氧化锌含量

研究电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化胶中氧化锌含量。优化仪器条件为:射频功率1 300 W,雾化气流量0.55 m L·min~(-1),进样量1.2 m L·min~(-1),等离子气体流量8 L·min~(-1);在0.1~20 mg·L~(-1)线性范围内,锌离子测定标准曲线的相关因数为0.999 8,方法的检出限为0.003 mg·L~(-1),回收率为90%~105%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中14种元素

铝合金经过处理后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝合金中铅、镉、铬、砷、铜、镍、锌、钾、锶、钡、锰、钴、钼、硒14种元素的含量。对仪器的工作条件进行了优化,选择各元素的分析线,测定各元素的检出限。对铝合金样品进行分析,14种元素测定的相对标准偏差RSD(n=9)在0.061%～6.3%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工厂废酸液中重金属元素含量

工厂废酸液经过处理后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铅、镉、铬、砷、铜、镍、锌等7种重金属元素的含量。对仪器的工作条件进行了优化,选择各元素的分析线,测定各元素的检出限。对2个工厂废酸液样品进行分析,7种重金属元素测定的相对标准偏差RSD(n=9)在0.10%～6.8%之间。     

ICP-AES法测定磷矿中全铁的不确定度评定

根据分析测试中测量不确定度及评定方法,对ICP-AES法测定磷矿中全铁过程中的试样称量、标准溶液配制、工作曲线拟合、玻璃量器的使用及测量重复性等引入的不确定度分量进行评定。计算出ICP-AES法测定磷矿中全铁合成标准不确定度和扩展不确定度。     

ICP-AES法测定磷矿中的氧化锶

采用HNO3-HF—HClO4混酸溶样后,直接用ICP—AES法快速测定磷矿中氧化锶含量。该法在选定Sr的分析线为407．771nm处干扰很小,检出限为0．0012μg／mL,相对标准偏差为0．79％,具有抗干扰能力强、线性范围宽、精密度高、结果准确等特点。     

利用磷化渣制备电池级磷酸铁

以含锌磷化渣为原料,先用氢氧化钠浸取制得磷酸钠溶液,再采用萃取法去除该溶液中的微量锌,在净化液中加入六水合氯化铁反应制得磷酸铁产品。实验结果表明：采用氢氧化钠浸取磷化渣,能有效地去除磷化渣中的金属离子,获得含微量锌的磷酸钠溶液,磷酸根的浸取率可达93.97%,磷酸根的总利用率可达78.31%;采用双硫腙与P204萃取剂对该溶液进行萃取,其双萃取剂混合萃锌效果明显优于它们相应的单种萃取剂萃锌效果。在有机相与水相体积比=1∶5时,锌的单级萃取率可达55.39%,产品磷酸铁中锌含量低于30.0 μg/g。研究表明,采用氢氧化钠浸取和双硫腙与P204双萃取剂除杂的方法,可有效回收含锌磷化渣中的磷酸根并制备出电池级磷酸铁。     

锂离子电池正极材料磷酸铁锂的研究进展

对锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法进行了介绍。首先介绍了固相合成法的基本过程、研究改进情况以及优缺点,其次介绍了液相合成法即水热法、溶胶-凝胶法和共沉淀法的基本原理及研究进展,然后从非晶相掺杂和晶相掺杂两个方面对锂离子电池材料的性能改进研究情况进行了介绍,最后对材料的发展方向进行了展望。     

全谱直读ICP光谱法测定磷酸氢钙中磷的含量

研究了电感耦合等离子体发射光谱（ICP－AES）测定磷酸氢钙中磷含量的分析方法，测量的精密度＜0．5％，与按国家标准方法测定结果对照表明，用该方法测定的结果准确，可靠。     

球形磷酸铁锂材料的制备及其18650电池的测试

采用高能球磨和喷雾干燥法制备了球形磷酸铁锂材料LFP-1,并制作18650实装电池,测试电极片的压实密度,同时选择一种商业化磷酸铁锂材料LFP-2作为对比。测试结果显示,2种LFP材料均由平均粒径为300~500 nm的一次颗粒组成,比表面积为13~15 m²/g,碳质量分数为1.5%左右。通过CR2032纽扣型电池充放电测试表明,在0.2C时,LFP-1的比放电容量约为165 mA·h/g,与商业化磷酸铁锂材料LFP-2相近。制备18650电池的结果表明,商业化磷酸铁锂LFP-2材料制备的电极片的最高压实密度可以达到2.52 g/cm³,显著高于实验室制得的磷酸铁锂材料LFP-1的最高压实密度2.25 g/cm³,这可能与材料的颗粒粒度分布不同有关。     

具有特殊形貌的纳米级磷酸铁锂正极材料的合成及研究进展

特殊形貌的纳米级磷酸铁锂正极材料在锂离子电池的改进研究中具有重要作用,其合成研究受到了越来越广泛的关注。笔者介绍了几种不同形貌的纳米级磷酸铁锂正极材料的主要合成方法及其特点,并着重介绍近几年来国内外在此方面的重要研究成果及进展。     

Solubility and agronomic effectiveness of partially acidulated phosphate rocks as influenced by their iron and aluminium oxide content

Partially acidulated phosphate rock (PAPR) has been shown to be an effective source of P for plants grown on acid soils. Less information in available, however, regarding the effect of the phosphate rock (PR) source on the solubility and agronomic effectiveness of PAPR.The effect of Fe₂O₃ + Al₂O₃ content in PR on the quality of PAPR produced was investigated in this study. Nine sources of PR from Africa, Latin America, and the United States, representing a range of Fe₂O₃ + Al₂O₃ from 0.7% to 12.4%, were used. In a single-step process, the finely ground PRs were partially acidulated with H₂SO₄ at the 30% or 50% acidulation level and granulated (–3.35 + 1.18 mm or –6 + 14 mesh). It was found that the water-soluble P content in PAPR decreased with increasing Fe₂O₃ + Al₂O content in the PR used. Apparently, the presence of Fe₂O₃ + Al₂O₃ resulted in a reversion of some of the water-soluble P to citrate-soluble P and sometimes even to citrate-insoluble P.A short-term (6 weeks) greenhouse study was conducted to evaluate crop response to PAPRs and single superphosphate (SSP); maize, the test crop, was grown on an acid soil (pH 4.5)—Hartsells silt loam (Typic Hapludults). The agronomic effectiveness of PAPRs with respect to SSP (in terms of dry-matter yield of maize) decreased with increasing Fe₂O₃ + Al₂O₃ content in PRs. Phosphorus uptake by maize from PAPRs was found to correlate well with water solubility but not with citrate solubility. The results obtained in this study show that the detrimental effect of Fe₂O₃ + Al₂O₃ content on the solubility and P availability of PAPR should be considered when selecting a PR for PAPR production.     

用ICP-AES内标法测定润滑油中磷含量

研究了用等离子发射光谱仪内标法测定润滑油中磷含量的分析方法。通过选择合适的内标物及实验条件,方法的标准偏差为2%,回收率为97%～104%,可以用于测定润滑油中的磷含量。     

磷铁渣制备电池级纳米磷酸铁

以磷铁废渣为原料提供磷源和铁源,用硝酸和硫酸混合溶液浸出磷铁渣中的铁和磷元素,并通过沉淀法制备电池级纳米磷酸铁。探究了硝酸浓度、反应时间、反应温度对磷铁渣溶解率的影响,并研究了反应过程中铁磷比、温度和pH对制备的磷酸铁性能影响。利用X衍射分析仪、扫描电子显微镜、热重分析仪、红外光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪等分析手段对磷酸铁的形貌、晶体结构与化学成分进行了表征。实验结果表明,磷铁渣浸出最佳的实验条件为：硝酸浓度1.5mol/L,反应时间4h,反应温度90℃,此条件下磷铁的溶解率为95.11%;磷酸铁制备过程中的最佳实验条件为：铁磷比1∶1,反应温度60℃,反应pH=1.0,所制备的FePO₄结晶度高,颗粒形貌规整,分散均匀,一次颗粒粒径为100～200nm,铁磷摩尔比为0.97,杂质元素含量符合电池级磷酸铁的要求。