工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定法研究

[目的]建立工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定方法。[方法]采用硅胶管吸附空气中二甲胺,用酸性醇溶液解吸,再用碱性溶液中和后,进样气相色谱,使用高液担比的碱性色谱柱分离,FID检测器测定。[结果]该方法在测定范围79.7～478.2μg/mL时,线性方程为=1040.2x-25148（r=0.9999）。最低检出限为5μg/mL;最低检出浓度为1.3mg/m（3采样体积7.5L）;解吸效率86%～91%;穿透容量〉7.75mg（200mg硅胶）;样品于4℃冰箱内可保存7d。[结论]本研究建立的方法适合于工作场所空气中二甲胺浓度的监测。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中邻甲苯胺

目的建立工作场所空气中蒸气态的邻甲苯胺的溶剂解吸-气相色谱检测方法。方法使用硅胶管采样,用无水乙醇解吸,经聚乙二醇HP-INNOWax毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.50μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。结果该方法检出限为0.18μg/mL,方法定量限为0.60μg/mL,定量测定范围为0.60~245.37μg/mL,最低定量浓度为0.20 mg/m3(以采集3.0 L空气样品计);方法的重现性好,相对标准偏差为1.0%~3.5%,平均解吸效率为98.7%,平均采样效率为93.7%;200 mg硅胶的穿透容量大于2.1 mg,样品在室温下至少可保存15 d;空气中共存的甲醇、甲苯、氯苯、乙酰乙酸乙酯、苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻硝基甲苯、对甲苯胺、间甲苯胺在本法条件下不干扰测定。结论该方法检出浓度低、准确度高、精密度好,适用于工作场所空气中蒸气态邻甲苯胺的测定。     

工作场所空气中三乙胺测定方法的研究

目的:建立气相色谱热针进样测定工作场所空气中三乙胺方法。方法:碱性硅胶管采集,0.1 mol/L硫酸溶液解吸,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果:空气中三乙胺在0.5μg/ml～100μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数R2=0.9995,最低检出浓度为0.07 mg/m3(以采集7.5 L空气样品计),回收率91.2%～95.6%;相对标准偏差2.3%～4.2%。结论:本方法适用于工作场所空气中三乙胺的浓度测定。     

工作场所空气中二甲氧基甲烷测定的气相色谱法

目的 建立工作场所空气中二甲氧基甲烷的采样和测定方法.方法 采用活性炭管采集工作场所空气中二甲氧基甲烷,经正己烷解吸,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量.结果 二甲氧基甲烷质量浓度在32～10 000 μg/ml范围内具有良好线性关系,当采集1.5 L空气样品,解吸体积为1.0 ml时,最低检出浓度为0.4 mg/m3,相对标准偏差＜3％; 100 mg活性炭对二甲氧基甲烷的穿透容量为11.7 mg,气体采样效率≥95.7％,平均解吸效率96.5％.活性炭样品室温下可保存5d,4℃条件下可保存14d.环己烷、二甲氧基乙烷、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、乙醇等共存物不干扰测定.结论 本法可用于工作场所空气中二甲氧基甲烷的测定.     

工作场所空气中六氯环戊二烯的气相色谱测定

目的 建立工作场所空气中的六氯环戊二烯的采集及分析方法.方法 以硅胶吸附管采集空气中的六氯环戊二烯,以正己烷溶剂解吸,经HP-5毛细色谱柱分离,μ-ECD测定.结果 空气中六氯环戊二烯线性范围为0.036～5.04 μg/mL,回归方程为Y=2.033 54X-3.752 47,r=0.9999,方法最低检出浓度为3.33×10-3mg/m3(采样体积以3 L计),解吸效率为91.5%～94.6%,相对标准偏差(RSD)为2.85%～3.13%,采样效率为1000A,,穿透容量为0.5 mg.低温避光保存,样品可稳定15 d.结论 该方法各项指标均能达到<工作场所空气中毒物检测方法研究规范>的要求,适用于工作场所空气中六氯环戊二烯的测定[1].     

毛细管气相色谱测定工作场所空气中二苯胺

目的建立工作场所空气中二苯胺毛细管气相色谱测定方法。方法硅胶管采样,乙醇解吸,SE-54毛细管色谱柱分离,在最佳仪器条件下用气相色谱仪测定,按照《工作场所空气中毒物检测的研制规范》的要求,进行实验室方法研究。结果二苯胺在0—815．2μg／ml之间有良好的线性关系,相关系数0．9997。方法的最低检出量为0．352μg／ml（进样12μl解吸液,以3倍噪音计算）,最低检出浓度为0．12mg／m^3（采样体积以3L计）。分别测定高、中、低3个浓度的样品,进行6次重复测定,相对标准偏差为1．2％～4．3％,解吸效率为90．32％-102．07％。工作场所空气中与二苯胺共存的苯、甲苯、二甲苯、丙酮、异丙醇、苯胺、邻苯二胺、邻苯二甲酸二丁酯、联苯胺等对测定无干扰。结论本法各项指标已达到《工作场所空气中毒物检测的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中二苯胺的检测。     

工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定

目的 建立工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定方法.方法 硅胶管采集工作场所空气中的1,3-二氯丙醇,以丙酮解吸后气相色谱(FID)测定.结果 方法的测定范围为0.9～540.2μg/ml;回归方程Y=291.5X-711.4,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.3 mg/m3(以采集3 L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD/,伪1.8%～2.6%;解吸效率为95.0%～96.7%;穿透容量大于0.5mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 该方法的各项指标均符合<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,可用于工作场所空气中1,3-二氯丙醇的测定.     

工作场所空气中甲基丙烯酸正丁酯溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的:报道了作业场所空气中甲基丙烯酸正丁酯的气相色谱测定方法。方法:空气样品用浸渍活性炭管采集,二硫化碳解吸、FFAP极性填充柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果:在本法的测定条件下,甲基丙烯酸正丁酯在2μg/ml～500μg/ml浓度范围内有良好的线性响应,相关系数r=0.9999,本法检出限为0.4μg/ml,最低检出浓度为0.1 mg/m3(采样体积3.0 L),采样效率达99.89%以上,穿透容量(BTV)18.8 mg,样品解吸效率为94.30%～97.58%,甲基丙烯酸正丁酯在活性碳管中最少可稳定15 d。结论:本方法可满足工作场所空气中甲基丙烯酸正丁酯浓度的监测。     

毛细管气相色谱测定工作场所空气中对苯二胺

目的建立工作场所空气中对苯二胺毛细管气相色谱测定方法。方法硅胶管采样,乙醇解吸,SE-54毛细管色谱柱分离,在最佳仪器条件下用气相色谱仪测定,按照《工作场所空气中化学物质的测定方法》的要求,进行实验室方法研究。结果对苯二胺在0～1 120μg/ml之间有良好的线性关系,相关系数0.999 6。方法的最低检出浓度为0.39μg/ml（进样1μl解吸液,以3倍噪音计算）,样品最低检出浓度为0.13 mg/m3（采样体积以3 L计）。分别测定高、中、低3个浓度的样品,进行6次重复测定,相对标准偏差为0.0%～0.45%,解吸效率为95.2%～96.4%。工作场所空气中与苯二胺共存的苯、甲苯、二甲苯、丙酮、二苯胺、苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、联苯、三乙胺等对测定无干扰。结论本法简单、快速、灵敏度高、检出限低、共存物不干扰测定,适用于工作场所空气中对苯二胺的检测。     

空气中丁二烯的毛细管气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中丁二烯的溶剂解吸、毛细管气相色谱测定方法.方法 以活性炭管吸附空气中丁二烯,用二氯甲烷解吸,毛细管色谱柱分析,FID检测器检测.结果 空气中丁二烯的浓度在0.1～4.0 mg/m3(以采集100 L空气样品计,相当于丁二烯标准溶液浓度10～400μg/ml)时,回归方程y=0.898x-2.06,相关系数为0.999 7,最低检出限为0.6μg/ml,最低检测质量浓度为6μg/m3(以采集100 L空气样品计).平均解吸效率为93.2％,样品在4℃下可保存3d.结论 该方法采样方便,测定灵敏、准确,适用于工作场所空气中丁二烯的浓度测定.     

工作场所空气中氯乙酸的离子色谱测定法

目的建立常规阴离子色谱柱测定工作场所空气中氯乙酸的离子色谱分析方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中的氯乙酸,去离子水解吸后进样,经常规阴离子色谱柱分离,电导检测器检测。结果氯乙酸在浓度范围为1.0-10.0μg/ml时呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 2,以信噪比（S/N）为3确定方法检出限为0.04μg/ml,最低检出浓度为0.09 mg/m3（以采集4.5 L空气样品计）。相对标准偏差为1.13%-1.45%,硅胶管中氯乙酸解吸效率为95.3%-103.1%,样品可在4℃下至少稳定保存7天。结论该方法灵敏,快速,准确,可应用于工作场所空气中氯乙酸测定。     

工作场所空气中吡啶的混合溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立混合溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中吡啶的方法。方法工作场所空气中吡啶用碱性活性炭管采集,混合溶剂[10%（体积分数）甲醇二氯甲烷溶液]解吸后进样,经FFAP石英毛细管柱分离,氢焰离子化检测器检测。结果用混合溶剂代替二氯甲烷作解吸溶液,吡啶解吸效率由49.4%提高至82.0%。吡啶浓度在0～60μg/ml范围内线性关系良好,线性方程为：Y=4.31＋8.24 X（r=0.999 9）。检出限为0.07μg/ml,若采集1.5 L空气样品,则最低检出浓度为0.05 mg/m^3,平均加标回收率为98.3%～102.2%,平均解吸效率在81.1%～81.9%,相对标准偏差在0.9%～2.5%。结论该方法适用于工作场所空气中吡啶浓度的测定。     

硅胶管采集-连续流动分析法测定空气中氨

目的 建立工作场所空气中氨的硅胶管采集-连续流动分析测定方法。 方法 工作场所空气中氨用酸性硅胶管短时间采样,经0.01mol/L硫酸溶液超声洗脱,取洗脱液用连续流动分析仪测定。结果 硅胶管平均洗脱效率为97%,方法线性范围0.02mg/L～5.0mg/L,相关系数0.9996,检出限0.008mg/L,以采集7.5L空气计,方法的最低检出浓度为0.011mg/m³,相对标准偏差0.56%～2.95%,加标回收率96.0%～102.3%。结论 该方法操作简单、准确、灵敏,自动化程度高,抗干扰能力强,尤其适用于大批量样品测定。     

工作场所空气中乙醇的测定方法研究

目的探索采用溶剂解析气相色谱法测定工作场所空气中的乙醇。方法工作场所空气中的乙醇采用硅胶管采样,用蒸馏水解析后进样,经4mm×2mGDX-103不锈钢填充柱分离,用FDI检测器,以保留时间定性,以峰面积定量,按照《工作场所空气中毒物检验方法的研究规范》的要求进行实验室及现场实验,测定职业场所空气中乙醇。结果职业场所空气中的乙醇浓度的方法的线性范围为13.0～6182.0μg/ml,方法的不同浓度的相对标准偏差为1.2%～4.4%。线性回归良好,相关系数r=0.9999,可以准确定量。硅胶管的解析率为93.08%～106.08%。结论该方法重现性好,检出限低,样品中共存的甲醇、正丁醇、异戊醇不干扰测定,与共存物分离良好。在实际工作中获得良好的应用。     

毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中丙烯腈和乙腈

目的建立优化工作场所空气中丙烯腈和乙腈的毛细管气相色谱法。方法使用DB-FFAP 30m×0.25 mm×0.25 m毛细管柱和氢火焰离子化检测器,同时测定工作场所空气中乙腈和丙烯腈。结果检出限丙烯腈2.0μg/mL,相关系数为0.999 5;乙腈3.0μg/mL,相关系数为0.999 7;解吸效率为85.10%～92.60%,相对标准偏差为3.20%～4.10%。结论该方法灵敏、快速、准确。     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集,二硫化碳解吸,HP-FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测空气中的二氯甲烷。结果二氯甲烷浓度在16．58～265．20μg/ml范围内呈线性关系,回归方程为H=0．09766101 C-0．0501081,相关系数r=0．99997;方法检出限为1．79μg／ml。以1．5L的采样量计算空气中的浓度为0．40mg／m^3。管的解吸效率范围为92．5％～93．8％,重复测定的相对标准偏差（RSD）均小于3．0％。结论该方法准确度高,操作简便,灵敏,适用于工作场所空气中二氯甲烷的测定。     

工作场所空气中恩氟烷的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中恩氟烷的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验。结果该方法在l～7 480μg/ml范围呈线性关系;样品在炭管中于常温下至少可保存7 d;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.5%～1.3%;方法的最低检出限为1.0μg/ml;平均解吸效率为97.0%～103.8%;采样效率为94.9%～100.0%;100 mg活性炭对恩氟烷的穿透容量是3.7 mg;空气中与恩氟烷共存七氟烷、异氟烷、乙醇等在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中恩氟烷的现场监测。     

氢化物发生原子荧光法测定工作场所空气中铋

目的建立工作场所空气中铋的原子荧光光度测定方法。方法通过各种条件实验,对氢化物原子荧光法测定铋的各参数进行优化。结果方法的检出限为0.03μg/L,最低检出浓度为5.0×10-5mg/m3(以采集30L空气样品计),消化效率为99.8%~102.5%,RSD为1.6%,标准曲线线性相关系数为0.999 7。结论该方法准确、可靠、适用,具有实际意义,可用于作业场所空气中铋的测定。