工业废渣磷石膏水热合成硫酸钙晶须的研究

以磷石膏为主要原料,采用水热法制备硫酸钙晶须。应用正交设计对磷石膏生产硫酸钙晶须中各参数进行优化。研究反应时间、反应温度、晶种及晶型助长剂用量等对硫酸钙晶须制备的影响。结果表明：在原料粒径小于 175 μm,初始pH为4的情况下,反应温度为130 ℃,反应时间为4 h,晶种和晶型助长剂用量分别为磷石膏质量的10%和30%时,制备出了长径比为70~100的硫酸钙晶须。经XRD和TG-DTG分析可知,合成的产物为半水硫酸钙晶须。     

碱性条件下钛石膏晶须生长工艺及机理分析

以工业副产钛石膏为原料,氢氧化钙饱和溶液为溶剂,七水硫酸镁为晶型助长剂,采用水热法制备α-半水硫酸钙晶须。研究了碱性环境下反应温度、反应时间、浆料固液比、晶型助长剂用量、体系总体积以及体系pH值对α-半水硫酸钙晶须产率及形貌的影响,分析了晶须的生长机理。结果表明在碱性水热环境中,钛石膏先转变为α-半水硫酸钙,再逐渐依附于既有晶须生长,形成粗大的晶须,在较优的工艺条件下,α-半水硫酸钙晶须产率可达71.6%,晶须表面光滑,长径比为70。     

稀土石膏常压酸化法制备硫酸钙晶须的研究

以含稀土的石膏为原料运用常压酸化法合成硫酸钙晶须,探讨了不同工艺条件对生成的硫酸钙晶须形貌的影响,同时还考察了晶型助长剂的种类和晶型助长剂的含量对硫酸钙晶须生长的影响,利用SEM和XRD分别对硫酸钙晶须的表面形貌、物相特征做了表征分析。实验得到制备硫酸钙晶须的最佳的反应条件：稀土石膏质量浓度为0.22 g/mL、反应时间为25 min、盐酸浓度为2.8 mol/L、反应温度为70 ℃、陈化时间为4 h,在此条件下合成的硫酸钙晶须平均长度为61 μm,平均长径比为30.5;通过对比实验选出了CuCl₂作为促进硫酸钙晶须生长的助长剂,在添加5%（质量分数）的CuCl₂的情况下可使硫酸钙晶须长径比从30.5增至41,长度从61 μm增至81 μm。     

页岩提钒中和渣制备硫酸钙晶须填料的研究

以页岩提钒中和渣为原料,采用水热法制备硫酸钙晶须,并进行稳定-改性处理,最终制备用于填充塑料的硫酸钙晶须填料。研究了反应温度、反应时间、料浆浓度及助晶剂用量对硫酸钙晶须长径比的影响以及改性剂用量、初始料浆浓度、改性温度及改性时间对硫酸钙晶须改性效果的影响。结果表明,在反应温度为130℃、反应时间为6 h、料浆质量分数为3%、助晶剂六水氯化镁用量为10%的条件下,制备出的硫酸钙晶须长径比达90,但晶须在空气中易水化变粗,长径比降至20以下。在硬脂酸用量为4%、初始料浆质量分数为8%、改性温度为90℃、改性时间为20 min的条件下,制备的硫酸钙晶须填料活性指数达0.72,吸油值为0.278 8 g/g,制得的硫酸钙晶须填料呈棒状或纤维状,表面光滑,结晶度较好,长径比稳定在40~50。结合XRD、SEM、FT-IR分析可知,硬脂酸能有效抑制晶须水化过程,保持晶须晶型及形貌稳定,硬脂酸通过与晶须表面发生化学键链接封闭其亲水活性点而抑制晶须水化。     

常压酸化法制备硫酸钙晶须工艺研究

用硝酸分解磷矿,以磷酸作为酸溶介质制备硫酸钙晶须。主要研究了硫酸钙晶须的制备工艺条件,考察了磷酸质量分数、反应温度、搅拌转速、硫酸质量分数对硫酸钙晶须长径比的影响。采用差热分析和生物显微镜分析了硫酸钙晶须的相组成和形貌。通过单因素实验和正交实验确定了制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件:磷酸质量分数为35%、反应温度为95℃、搅拌转速为300 r/min、硫酸质量分数为60%。此条件下制得硫酸钙晶须长径比达到90,且颜色洁白。     

天然石膏粉制备硫酸钙晶须的工艺研究

以天然石膏粉为原料制备硫酸钙晶须,通过单因素试验得到的较优工艺条件为:天然石膏粉5g,硫酸用量200mL,硫酸质量分数10%,晶型助长剂氯化镁用量0.6g,反应温度100℃,反应时间3h,搅拌强度200r/min,陈化时间7h。该条件下得到的产品为二水硫酸钙晶须,长径比100,白度88.9,纯度达到99%,产率为23%。研究结果对石膏矿的开发利用和提高其附加值具有指导意义。     

硫酸钙晶须的制备工艺研究

用盐酸分解磷矿制备磷酸和硫酸钙晶须,主要研究了制备硫酸钙晶须的工艺条件。将磷矿粉用盐酸分解过滤得含钙离子的酸解液,然后向酸解液中加入硫酸,通过控制反应条件制备硫酸钙晶须。分别通过单因素实验和二次正交回归实验,考察了反应温度、硫酸浓度、加料时间和搅拌强度对硫酸钙晶须形貌以及长径比的影响,并回归出了模型方程。通过实验得到制备长径比较大的硫酸钙晶须的最佳工艺条件：温度为60 ℃、硫酸质量分数为90%、加料时间为15 min、搅拌速率为200 r/min左右。在此工艺条件下,制备出的硫酸钙晶须直径为10~20 μm,长为800~1 200 μm,长径比可达到78,颜色洁白。     

磷矿酸解液制备硫酸钙晶须工艺研究

首先以盐酸分解磷矿制备酸解液,再通过向酸解液中加入硫酸制备硫酸钙晶须。实验考察了加料时间、搅拌转速、硫酸浓度、硫酸根与钙离子物质的量比、氧化钙质量分数、反应温度对硫酸钙形貌及晶须长径比的影响。采用扫描电镜观察硫酸钙形貌并用Image-Pro-Plus对硫酸钙SEM图进行分析得到硫酸钙晶须的平均长径比。实验得到硫酸钙晶须的最佳制备工艺条件是：加料时间为20 min、搅拌转速为350 r/min、硫酸质量分数为40%、反应温度为70 ℃、硫酸根与钙离子物质的量比为0.2、氧化钙质量分数为5.5%,在此工艺条件下可以得到长径比达到98.84的硫酸钙晶须,且形貌均匀。     

氯化钙制备半水硫酸钙晶须的工艺研究

半水硫酸钙晶须是一种用途广泛,具有很高综合性能的高性价比无机材料。以氯化钙和硫酸钠为主要原料,利用浓盐酸调节pH,选择不同的晶型助长剂,采用常压酸化法制备半水硫酸钙晶须。通过单因素实验,探究了不同晶型助长剂、沸腾时间、静置时间、原料比例和pH对制备半水硫酸钙晶须的影响,并确定了最佳工艺路线。采用扫描电镜、热重分析、X射线衍射对产品进行表征分析。实验得到最佳工艺条件:采用十二烷基硫酸钠为晶型助长剂、氯化钙质量浓度为20 g/L、n(氯化钙)∶n(硫酸钠)=1∶5、沸腾时间为1 h、pH=2、静置时间为2 h。在此工艺条件下,以氯化钙为原料制备得到的半水硫酸钙晶须长径比达到50,产品外观呈现洁净白色,无杂质。     

磷石膏水热合成法制备硫酸钙晶须工艺研究

研究了以磷石膏为原料水热合成法制备硫酸钙晶须的工艺条件。结果表明,最佳工艺条件为磷石膏占总物料的质量分数为3.0%、反应体系p H 4.0、反应温度135℃、反应时间3.0 h;该条件下,硫酸钙晶须外观形貌规整,分散均匀,平均白度为96.99%,平均直径为0.15μm,平均长径比为63.89;用所得硫酸钙晶须制得的晶须纸性能优异。     

海水卤水制备硫酸钙晶须新工艺

以海水卤水为原料,采用水热法制备了硫酸钙晶须。考察了硫酸钙浓度、反应温度、搅拌速度和介质pH值等因素对半水硫酸钙含量的影响,确定了制备硫酸钙晶须的最适宜条件:在硫酸钙质量分数为8%,反应温度为130℃,搅拌速度为150r/min,介质pH值为7时,制备的硫酸钙晶须形貌好,纯度高。并用偏光显微镜、扫描电镜、X射线衍射仪对硫酸钙晶须的结构进行了表征,结果表明制备的硫酸钙晶须形态良好。     

混合脂肪酸钠辅助制备硫酸钙晶须

硫酸钙晶须应用范围广、综合性能优异、性价比高,具有良好的应用前景。以氯化钙为主要原料,添加油酸钠、硬脂酸钠以及油酸钠与硬脂酸钠的混合物作为改性剂,采用常压酸化法制备了长径比高、疏水性能好的硫酸钙晶须。探究了氯化钙浓度、反应时间、反应温度、油酸钠和硬脂酸钠及其混合物的用量等因素对制备的硫酸钙晶须长径比及疏水性的影响,确定了最佳制备条件。采用扫描电镜（SEM）、接触角测量仪、X射线衍射仪（XRD）、红外光谱（FT-IR）及Zeta电位分析等对产品进行了表征。通过实验得到制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件：氯化钙溶液质量浓度为0.11 g/mL时,添加与氯化钙等物质的量的浓硫酸4.8 mL,加入4%油酸钠和6%硬脂酸钠混合物（以质量分数计）作为改性剂,在140 ℃油浴锅中加热搅拌1 h。在此工艺条件下,制备的硫酸钙晶须长径比为32~106,接触角可达120.2°。XRD结果表明,所得硫酸钙晶须为半水硫酸钙晶须和二水硫酸钙晶须的混合物。红外光谱和Zeta电位分析表明,油酸钠和硬脂酸钠以化学吸附的形式吸附在晶须表面。当加入油酸钠和硬脂酸钠混合物时,油酸钠和硬脂酸钠共吸附于晶须表面,使得晶须表面吸附的脂肪酸更多,晶须疏水性更强。     

乙酸乙酯对硫酸钙晶须结晶的影响

以硫酸钙为原料,采用水热法合成了半水硫酸钙晶须;并采用正交设计的方法来分析乙酸乙酯作为添加剂时,各因素对半水硫酸钙晶须结晶的影响:温度、时间、乙酸乙酯及二水硫酸钙与水的质量比。结果表明:反应温度的升高使得晶须的长宽比降低,反应时间的延长使得晶须的长宽比先升高后降低,二水硫酸钙与水的质量比增大即料浆浓度的降低使得晶须的长宽比增大,乙酸乙酯使半水硫酸钙晶须的的晶形由细长的瓦楞状变为粗大的棱柱状。     

半水硫酸钙晶须水化质量分数对其水化能力的影响研究

半水硫酸钙晶须的水化能力对其应用有较大影响,为掌握半水硫酸钙晶须水化质量分数对其水化能力的影响规律,对半水硫酸钙晶须在不同水化质量分数下的水化过程进行了研究。在此基础上,采用XRD、SEM等对晶须水化产物进行了表征,结果表明:随着半水硫酸钙晶须水化质量分数的增大,其水化速度减慢;当半水硫酸钙晶须水化质量分数为1.0%时,水化产物的长径比为6;当水化质量分数为10.0%时,水化产物的长径比为30左右。水化质量分数的增大不利于半水硫酸钙晶须水化的原因在于:随着水化质量分数的增大,溶液的黏度也增大,不仅阻碍了水分子向晶须表面的扩散,还增大了晶须表面钙离子和硫酸根离子向溶液中扩散的阻力,这不利于晶须的断裂。此外,水化质量分数的增大还不利于溶液中水分子进入晶须内部与晶须发生水合反应,最终不利于晶须体积的膨胀。研究结果对调控半水硫酸钙晶须的水化能力有一定的参考意义。     

氢氧根对半水硫酸钙晶体形貌的影响机理

以二水硫酸钙为原料在氢氧化钠-水体系中水热合成不同形貌的半水硫酸钙晶体,并通过XRD、XPS和电导率等手段对水热产物进行表征,研究了OH^-对水热产物晶体形貌的影响机理。结果表明,在碱性条件下可获得不同形貌的半水硫酸钙晶体,随着OH^-浓度的增大,纤维状形貌水热产物的含量减小而短柱状形貌的含量增多,且当OH^-浓度为1.0×10^-2 mol/L时水热产物以短柱状形貌为主。OH^-影响半水硫酸钙晶体形貌的原因：OH^-会消耗溶液中的Ca²⁺,从而促进二水硫酸钙的溶解,而Ca²⁺浓度的减少不利于半水硫酸钙晶体的成核生长;同时,OH^-对二水硫酸钙的促溶作用会增加溶液中SO₄^2-的浓度,从而促进半水硫酸钙晶体沿（110）和（200）晶面的生长;此外,OH^-在（002）晶面选择性吸附并与该晶面的Ca²⁺反应生成Ca（OH）⁺和Ca（OH）₂,从而阻碍半水硫酸钙晶体沿该晶面的生长。在以上3种作用下半水硫酸钙晶体形貌由纤维状向短柱状转变。本研究可为碱性条件下生产不同形貌半水硫酸钙晶体提供一定的理论依据。     

脱硫石膏制备硫酸钙晶须的影响因素研究

以脱硫石膏为原料,采用水热法工艺制备硫酸钙晶须,并借助XRD、高分辨显微镜等分析方法,深入探讨了不同搅拌速率和不同硫酸镁加入量对硫酸钙晶须生长行为的影响。结果表明：随着搅拌速率的不断增加,硫酸钙晶须的长径比呈先升高后降低的趋势,当搅拌速率为90r／min时,长径比达到最大,其值为75．78;随着硫酸镁加入量的增加,硫酸钙晶须的长径比呈先升高后降低的趋势,当硫酸镁的含量为3％时,长径比达到最大值73.88。     

杂质对石膏晶须制备的影响

探讨了Mg2+、Al3+和Fe3+杂质对硫酸与氯化钙反应生成的硫酸钙晶须的影响。研究表明,当温度由80 ℃升温到102 ℃时,产品由二水硫酸钙晶须转变为半水硫酸钙晶须;搅拌速度、反应物浓度、反应时间对晶须的形成影响不显著。Mg2+、Al3+和Fe3+对硫酸钙晶须的生长均有抑制作用,相同浓度下,抑制能力为Fe3+>Al3+>Mg2+;低浓度的Fe3+或高浓度的Al3+能使得晶须的形貌发生明显的变化;在全离子的作用下,晶须形貌由针状变为雪花状,并在其表面有絮状附着物。     

脱硫石膏制备硫酸钙晶须的试验研究

以脱硫石膏为原料通过水热合成法制备硫酸钙晶须,借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪、热重分析仪等测试手段进行分析,研究了酸化预处理、料浆浓度以及反应温度对制备硫酸钙晶须的影响。结果表明:酸化预处理可以有效去除原料中的CaCO₃杂质;随着料浆浓度和反应温度的增加,晶须长径比均呈现先增大后减小的趋势;当料浆浓度为3%(质量分数),pH值为6.5,反应温度为120 ℃,反应时间为2 h时,取得的硫酸钙晶须最佳平均长度为161.2 μm,最佳平均长径比为46.06。