P507萃淋树脂分离-电感耦合等离子体质谱法快速测定化探样品中的银

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中低含量的Ag时,常受到Zr、Nb氧化物离子91Zr16O和93Nb16O的严重干扰,使得低含量Ag结果误差较大.本文报道了一个简易的测定化探样品中Ag的新方法,将用于ICP-MS测定常规微量元素的溶液通过P507萃淋树脂交换柱,Zr、Nb等干扰元素被P507树脂强烈吸附,而Ag和内标元素Rh通过交换柱,实现了化探样品中待测元素Ag和内标元素Rh与干扰元素Zr、Nb的有效分离,Ag和Rh的回收率达到95％以上,检出限为0.05 μg/g,标准样品的测定结果准确可靠.该方法在测定常规微量元素的基础上,不需要另外称样及处理样品,相对于其他方法,流程简单、快速,适合化探样品Ag的测定,且树脂经氢氟酸处理后可重复使用,降低了实验成本.     

氨水分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的银

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中的Ag时,两个同位素107Ag和109Ag分别受90Zr16O1H、91Zr16O和92Zr16O1H、93Nb16O等的干扰,即使采用干扰系数法校正,测定结果误差仍较大。本文采用硝酸-氢氟酸-高氯酸封闭分解样品,氨水沉淀分离干扰元素Zr后以103Rh为内标用ICP-MS测定,溶液中残留Zr对107Ag的测定干扰采用干扰系数法进行校正。方法检出限(3σ)为4.1 ng/g,相对标准偏差(n=12)为2.5%~7.8%。经53个地球化学标准物质验证,溶液中的Ag未见损失。本方法是在氨性介质中Ag与氨形成稳定的络合离子,而Zr则生成氢氧化物沉淀,实现了Ag和Zr的分离,大大减小了Zr对Ag的测定干扰;采用封闭分解样品,减少用酸量,降低了样品空白值,操作方法比高压密闭分解和P507萃淋树脂分离方法更简便快速。     

磷酸沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的痕量银

应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）分析化探样品中的痕量银,通常在标准模式下用干扰校正法或动能歧视模式进行测定。银的两个稳定同位素均受锆和铌的氧化物或氢氧化物的质谱干扰,对于干扰元素锆、铌含量较高而银含量低的样品,测定误差较大,需要将干扰元素与银分离。本方法采用硝酸、氢氟酸、高氯酸消解样品,浓盐酸复溶提取,加入磷酸使大部分溶出的干扰元素锆、铌转化为难溶的磷酸盐化合物,通过沉淀与待测元素银分离。ICP-MS测定时以103Rh为内标,用90Zr16O+同质量数的同位素106Pd间接校正91Zr16O+、90Zr16O1H+对107Ag的质谱干扰。经国家一级标准物质验证,分析结果在标准值的允许误差范围内,相对标准偏（n=12）为4.3%~12.1%,方法检出限（3SD）为0.0072μg/g。本方法适合土壤、水系沉积物及岩石等化探样品中痕量银的分析。样品处理中引入的磷酸不影响其他常规元素,可用同一份消解液进行测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中微量砷

通过电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中As的分析方法,利用1:1王水在沸水浴中溶矿,用ICP-MS直接测定。方法的检出限为0.0113μg/g,精密度RSD%小于3%,用国家标准物质验证的结果与标准值一致。方法简便快速,适合应用于大批量化探样品中As的测定。     

聚氨酯泡塑吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的微量铊

样品用HNO3-HCIO4-HF湿法消解,通过聚氨酯泡塑吸附,利用电感耦合等离子体质谱测定地球化学样品中的铊。通过实验确定了仪器最佳操作条件,同时选用铼作为内标元素,有效地监控和校正仪器信号的长期漂移,降低了基体效应的干扰。方法线性范围为0～2μg/mL,检出限为0.003μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.50%～4.98%。该方法通过国家一级标准物质的验证,结果准确、可靠。     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中硼和锡

样品采用氢氧化钠熔融,电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中硼和锡。方法检出限分别为硼0.65μg/g和锡0.12μg/g。方法用于土壤、水系沉积物国家一级标准物质的测定,结果均在标准值的允许误差范围之内,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。样品处理程序简单快速,污染小,线性范围宽,分析重现性好,适用于地质部门大批量化探样品的分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定农业土壤样品中的有效钼

本文采用电感耦合等离子体质谱法,对农业地质土壤样品中有效钼测定进行了深入研究,并成功地建立了一种快速、准确、简便的测定农业地质土壤样品中有效钼的方法。该方法成功地解决了国家农业农村部标准分析方法 NY/T 1121.9—2012土壤检测第九部分:土壤有效钼的测定的局限性。本方法使用了五个国家标准物质,对方法进行了方法验证,十二次测定所得结果的准确度、精密度(平行测定结果允许相对相差≤15%)均符合农业农村部对农业土壤样品的分析测试标准要求。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锗碘

样品用NaOH全熔,热水提取,分取部分溶液通过强酸性阳离子交换树脂,分离溶液中大量的钠离子后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定锗和碘。方法的检出限Ge、I分别为0.043μg/g和0.22μg/g,经土壤国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符,12次测定的RSD均小于10%。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的碲

本文采用电感耦合等离子体质谱法,对地质样品中的碲的测定进行了研究,建立了一种快速、准确、简便的测定土壤样品中碲的方法。该方法克服了常规方法的局限性。此方法对6个国家标准物质进行了方法验证,12次测定精密度、准确度均符合标准要求。     

电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中镓铟铊

报道了用HF—HNO3—HClO4分解样品，以^103Rh为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中痕量镓、铟、铊的方法。方法检出限(6s)Ga、In、Tl分别为0．059、0．002、0．004μg／g，方法精密度(RSD，n＝12)为2.6％—5.3％。用国家一级标准物质进行验证，测定结果与标准值吻合。     

常压酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学勘查样品中的铌钽

常压酸溶法因溶矿效率高、成本低、检出限低,在地质实验室被广泛应用,但采用常用的氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸四酸法处理样品,铌钽溶出率低,铌钽在容器壁发生水解和聚合反应导致其部分吸附或沉降,从而使测试结果偏低。因此,应用常压酸溶-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析地球化学勘查样品中的铌钽,需要解决的两个关键问题是铌钽的溶出率和试液中铌钽的水解。针对溶出率的不足,本方法在酸体系中引入硫酸,即氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸可以完全将铌钽溶出;针对水解,采用5%氢氟酸-5%硫酸-5%过氧化氢为提取剂,并采取与样品前处理相同分析流程的标准物质制作曲线,这两个方法相结合能有效抑制样品溶液中铌钽的水解,同时标准物质制作曲线法降低了ICP-MS分析中的样品溶液与标准溶液基体不一致引起的误差。本方法经国家标准物质验证,相对误差小于±7%,相对标准偏差在3.11%~6.27%之间(n=11),铌钽的检出限分别为0.04μg/g和0.03μg/g,相比于碱熔法检出限0.33μg/g具有明显优势,可以准确测定地球化学勘查样品中的铌钽。     

ICP-MS和ICP-AES测定地球化学勘查样品及稀土矿石中铌钽方法体系的建立

针对目前铌钽分析中出现的样品溶解不完全、元素易水解及现有分析技术流程复杂的情况,本文对常用的混合酸恒温电热板溶解和过氧化钠碱熔两种样品前处理方式进行优化,运用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）两种技术手段,建立了测定地球化学勘查样品及稀土矿石中不同含量水平的铌、钽两套分析方法。对于铌、钽含量较低且易于分解的样品,采用硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸恒温电热板消解ICP-MS方法测定;对于铌、钽含量高且难溶的样品,采用过氧化钠高温熔融ICP-AES方法测定。ICP-MS用于分析低含量样品更具优势,而高含量样品更适合运用ICP-AES。通过分析土壤、水系沉积物、岩石、稀有稀土矿石系列国家标准物质,结果表明混合酸处理ICP-MS分析方法的线性范围为0~200 ng/mL;检出限为铌0.01 μg/g,钽0.05 μg/g;相对误差小于10%,精密度（RSD）小于6%;碱熔处理ICP-AES分析方法的线性范围为0~30 μg/mL,检出限为铌0.2 μg/g,钽2.5 μg/g,相对误差小于10%,精密度（RSD）小于7%。这两套分析方法可以满足基体复杂、铌钽含量变化范围大、试样批量大的检测要求。     

微波消解-双浊点萃取ICP-MS测定地球化学样品中的痕量铂钯钌铑

传统浊点萃取技术是将待测元素富集在黏稠的表面活性剂相中,溶液的黏度会对等离子体检测信号产生影响,通常使用甲醇作为稀释剂降低有机相黏度,有机成分也对等离子体的稳定性产生影响,同时有机物在进样管路上的吸附还会提高待测元素的记忆效应,因而限制了ICP-MS在浊点萃取中的应用。本文建立了双浊点萃取技术ICP-MS测定地球化学样品中铂钯钌铑的分析方法。样品用微波消解处理后,以DDTP为螯合剂,Triton X-114为表面活性剂,对消解溶液第一次浊点萃取,再在有机相中加入硝酸,通过加热完成第二次浊点萃取,使铂钯钌铑由有机相进入水相,铂钯钌铑的富集因子分别为45、33、18和35,高于单次浊点萃取的富集因子,ICP-MS检出限分别为0.05、0.02、0.10和0.03 μg/L。本方法通过两次浊点萃取过程实现了基体复杂的地球化学样品中痕量铂族元素的同时富集,提高了ICP-MS的稳定性。     

混合酸比例对ICP-MS/OES测定地球化学样品中多元素的影响

应用电感耦合等离子体质谱/发射光谱仪(ICP-MS/OES)测定地球化学样品中的多元素时,通常采用混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)分解试样,但不同比例的混合酸对试样的分解效果影响极大,导致测试结果中经常出现铬、锰、铁、铝、钛及部分稀土元素测定结果偏低、精密度不理想的情况。本文通过改变混合酸中各类酸的混合比例,采用逆王水-氢氟酸-高氯酸分解试样,逆王水提取,使上述元素获得了较为理想的分解效果,特别是这些元素含量较高的样品分解效果的改善尤为显著。实验证明:当取样量为0.100 g时,采用8 mL逆王水、6 mL氢氟酸、3 mL高氯酸分解试样,8 mL逆王水提取,用国家一级标准物质进行验证,测试结果的相对标准偏差(n=6)为0.34%~4.02%,本方法精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确、批量测定地球化学样品中的多元素。     

活动态提取-电感耦合等离子体质谱法测定栾川矿集区深穿透地球化学样品中铜铅锌钨钼

活动态提取技术是深穿透地球化学研究隐伏矿的有效手段之一,但在方法应用过程中发现单一的提取剂不能适用于所有元素和各种覆盖区,并且提取过程中温度、时间、酸度等条件对提取结果影响较大,可能掩盖有效的活动态信息。本文建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定多金属元素活动态提取液中铜、铅、锌、钨、钼的方法。通过试验确定了最佳提取条件为:固液比1∶10,提取时间24 h,提取液p H=7.0,提取温度25℃。各元素的方法检出限为0.006~0.021μg/g,精密度(RSD)为1.9%~6.6%。该方法应用于栾川矿集区西鱼库隐伏班岩钼(钨)矿床,探测到明显的W、Mo活动态异常,与隐伏矿体在地表投影位置相符。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的 36种元素

土壤和水系沉积物地球化学样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸敞开酸溶消解,王水提取,试液直接用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定其中的Li、Be、P、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Nb、Mo、Cd、In、Sb、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Tl、Pb、Bi、Th、U、Na2O、MgO、Al2O3、K2O、CaO、TFe2O3等36种组分。对各元素的测定同位素及分辨率进行优选,有效消除了绝大多数多原子及双电荷离子干扰的影响。痕量元素的方法检出限(6σ)在0.002～2.031μg/g之间,主量元素的检出限(6σ)在10.0～100μg/g之间(稀释因子=1000),所有元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

泡沫塑料吸附分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定稀土矿石中的镓

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿石中的镓,高含量的稀土元素会造成严重的质谱干扰。本文采用聚氨酯泡沫塑料在6 mol/L盐酸介质中吸附样品溶液中的镓后,以0.5 mol/L氯化铵水浴加热解脱30 min,镓的吸附-解脱效率超过99%,稀土元素等干扰物质基本不进入解脱液中,即在富集镓的同时实现了镓与基体元素的高效分离,降低了质谱干扰。本方法检出限低(0.022μg/g),经土壤及水系沉积物标准物质验证,镓的测定值与标准值吻合(绝对偏差为0.38%~4.70%),实际稀土矿石样品的加标回收率为94.1%~100.6%,精密度(RSD)低于4%(n=12),可应用于分析一般地质样品以及稀土矿石中的镓。