三氟乙酸钕催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

制备了三氟乙酸钕催化剂,并进行了表征定性分析。研究了三氟乙酸钕催化苯甲醛与乙二醇的缩醛化反应,考察了反应时间、醛醇比、催化剂用量、带水剂用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。实验结果表明,在回流条件下,醛醇摩尔比为1.1,催化剂质量为0.3 g,带水剂环己烷体积为8 mL,反应2.5 h后,缩醛收率可达到87.6%。     

十二烷基磺酸铁催化合成氯乙酸异丙酯

以十二烷基磺酸铁为催化剂,对氯乙酸与异丙醇之间的酯化反应进行了研究,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对氯乙酸异丙酯收率的影响。实验结果表明,反应的最佳反应条件为:氯乙酸的物质的量为0.1mol,醇酸摩尔比为1.3,十二烷基磺酸铁质量为2g(约2.5mmol),带水剂环己烷的体积为6mL,反应时间为60min,酯收率达86.7%,且所得产品无色透明,具有很高的纯度。催化剂重复使用5次仍保持较高活性。合成反应条件温和,反应时间较短,操作简便,后处理过程简单,无三废产生。同时对产品红外光谱进行了表征。     

硅钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

首次报道了以自制的H4SiW6Mo6O40(硅钨钼杂多酸)-PAn(聚苯胺)为催化剂采用苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛。实验表明，合成苯甲醛乙二醇缩醛适宜反应条件为：n(苯甲醛)：n(乙二醇)=1：1．8，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，环已烷为带水剂，反应时间1．0h。在上述条件下，苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达84．0％。由此可见，H4SiW6Mo6O40-PAn是合成苯甲醛乙二醇缩醛的优良催化剂，具有良好的应用前景。     

3-十二烷基蒽醌磺酸的合成研究

以十二烷基苯和苯酐为起始原料，经酰基化、关环和磺化三步反应合成了3—十二烷基蓖醌磺酸；并进一步改进和优化了合成工艺条件：即在催化剂三氯化铝过量50％并有三乙胺存在的条件下，中间体2—(4—十二烷基苯甲酰基)苯甲改收率为72．45％；关环反应采用氯仿作溶剂，利用类似分水器的装置有效控制反应温度以减少碳化，2—十二烷基蒽醌的收率为68．1％。环化反应采用l，2—二氯乙烷作溶剂，用氯磺酸作磺化剂，在回流温度下进行磺化反应，3—十二烷基蒽醌磺酸的收率为85．75％。     

固体超强酸S2O8^2-／ZrO2催化合成缩醛

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由ZrOCl2和（NH4）2S2O8制备了S2O8^2-／ZrO2催化剂。用XRD,FT—IR,NH3-TPD对其进行了表征,研究了焙烧温度对其酸性、结构和催化性能的影响。XRD结果表明具有较高T型晶相峰。FT—IR分析表明S2O8^2-／ZrO2表面以双桥鳌合状配位化合物形式结合。研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n（丁醛）／n（乙二醇）=1：1．4,催化剂质量分数为0．25％,反应时间为50min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达95．8％;在n（苯甲醛）／n（乙二醇）=1：1．25,催化剂质量分数为0．5％,反应时间为50min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达88．8％。     

固体超强酸S2O2-8/ZrO2催化合成缩醛

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由 ZrOCl₂ 和(NH₄)₂S₂O₈制备了S₂O^2-₈ /ZrO₂催化剂。用XRD,FT-IR,NH₃-TPD对其进行了表征,研究了焙烧温度对其酸性、结构和催化性能的影响。XRD 结果表明具有较高T型晶相峰。FT-IR分析表明S₂O^2-₈ /ZrO₂ 表面以双桥鳌合状配位化合物形式结合。研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在 n(丁醛) / n(乙二醇) =1:1 .4,催化剂质量分数为0 .25%,反应时间为 50 min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达95.8%;在n(苯甲醛)/ n(乙二醇)=1∶1 .25,催化剂质量分数为0 .5%,反应时间为50 min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达 88 .8%。     

磷钨酸盐催化苯甲醛的缩醛化反应

利用磷钨酸( HPW) 和 A l ( NO3) 3·9H2O合成 A l PW1 2O4 0, 以其为催化剂、 苯甲醛和1, 2 - 丙二醇为原料、 环己烷为带水剂, 进行缩合反应, 考察了催化剂的预处理温度、 带水剂体积、 原料的物质的量比、 反应时间、 催化剂质量及油浴温度等因素对苯甲醛转化率的影响。结果表明, 最佳反应条件为: 催化剂预处理温度为1 5 0℃, 带水剂体积为7mL, n( 醇) ∶n( 醛) =2. 0∶1, 反应时间为3h, 催化剂质量为0. 7g, 油浴温度为1 3 0℃。在最佳反应条件下进行反应, 苯甲醛的转化率达到9 8. 8 3%。     

十二烷基苯胺的合成

以十二烷基苯为原料，通过硝化、还原制得十二烷基苯胺，用非水滴定方法对产品含量进行了分析。     

甲烷磺酸铜催化氧化苯甲醛制苯甲酸

以氧化铜和甲烷磺酸合成了水稳型路易斯酸-甲烷磺酸铜,并探讨了以此作催化剂,质量分数为30%H2O2作氧化剂,应用在以苯甲醛氧化制苯甲酸中的催化作用。合成的甲烷磺酸铜由SDT2960差热-热重联用分析仪来分析,证明其含4个结晶水,即(CH3SO3)2Cu·4H2O。考察了催化剂用量、氧化剂用量、w(H2O2)、反应时间、反应温度等因素对反应结果的影响。反应产物经抽滤烘干后,通过测熔点、红外色谱来分析。结果表明,在温度为40℃,n(催化剂)∶n(苯甲醛)=1∶100,n(氧化剂)∶n(苯甲醛)=3∶1时,回流16h收率达70%,且苯甲酸为唯一产品。     

酯化法处理低含量醋酸水溶液

采用酯化法,以十二烷基磺酸铁为催化剂使异辛醇与醋酸反应,对质量分数为6%的低含量醋酸水溶液的处理进行了研究。考察了反应时间、催化剂质量、醇酸摩尔比等因素对醋酸转化率的影响。结果表明,最佳反应条件为:当质量分数为6%的醋酸溶液为100mL时,醇酸摩尔比为3∶1,十二烷基磺酸铁质量为0.6g,99℃下反应6h后醋酸转化率达68.6%。不仅有效地降低了溶液中的醋酸含量,产物乙酸异辛酯还是重要的化工产品,具有环保和经济双重价值。此法具有催化剂用量少、不水解、反应条件温和、速度快、转化率高、无污染等优点,操作简单安全,有着良好的实用前景,对于其它有机酸稀溶液如甲酸、柠檬酸等的处理也有借鉴作用。     

氯化聚丙烯接枝聚乙二醇的合成与性能

以氯化聚丙烯（ＭＣＰＰ）与聚乙二醇（ＰＥＧ）为原料,在金属钠作用下,合成了ＭＣＰＰ为主链,ＰＥＧ为支链的梳形两亲性高聚物．用ＦＴＩＲ表征了高聚物的结构,并测定了ＭＣＰＰ接枝ＰＥＧ前后的吸水性,水在其表面的接触角及乳液分散性．结果表明：两亲性高聚物的吸水性能随着ＰＥＧ含量的增加而增强,水在其表面的接触角随着ＰＥＧ含量的增加而减少,它的乳液分散性能与其浓度及支链ＰＥＧ分子量有关．     

基于膜法的生物聚合铁的制备

介绍了基于膜法的生物聚合铁的制备,考察了通气量、pH值、温度等影响反应速率的主要参数,得出最佳参数为：pH＝1．8－2．0温度29℃,通气量115L/min(空气）。将膜法制备与自由悬浮制备做了比较,结果显示生物聚合铁的膜法制备具有明显优势;不同R值（料液／原液）时,速率提高25．9－82．2％。     

酸性离子液体催化合成乙二醇硬脂酸酯

以硬脂酸和乙二醇为原料,酸性离子液体为催化剂,制备了乙二醇硬脂酸酯。结果表明,离子液体催化活性很高,在醇酸摩尔比1 1,反应温度120℃,反应时间3h的条件下,酯化转化率可达91.65%,且离子液体稳定,可循环使用。     

亚磷酸三哌啶酰胺合成工艺的研究

研究了在碱性条件下合成亚磷酸三哌啶酰胺的方法,采用拉丁方格法,对合成的工艺条件进行了 优化和探索.     

复合钛酸催化二甘醇合成1,4-二氧六环

实验考察了不同催化剂对1,4 二氧六环收率的影响,选用了复合钛酸作为催化剂,二甘醇法合成1,4 二氧六环,确定了合成二氧六环的理想的工艺方法和操作条件,最终产品收率达70%,纯度达99%以上.     

水合硫酸铁催化合成苯甲酸异戊酯

以固体Ｆｅ２（ＳＯ４）３．ｘＨ２Ｏ为催化剂催化合成苯甲酸戊酯，研究了该催化酯化反应的最佳工艺条件。实验结果表明，该催化剂的催化活性高，工艺简便，酯收率高。     

有机锑高效PVC热稳定剂的合成

为开发有机锑类高效ＰＶＣ热稳定剂,以三氧化二锑与自制的十二烷基硫醇为原料,合成了三（十二烷基硫醇）锑,。产率可达８７．８％;以三氧化二锑与自制的巯基乙酸异辛酯为原料,合成了三锑,产率可达９３．８％,通过正交实验对反应条件进行了优化。对两产物中间产品进行了分析鉴定。结果与文献值相符。