干粉法合成中孔分子筛MCM—41

以十六烷基三甲基溴化胺为模板剂，用无定形二氧化硅（白炭黑）作为硅源，首次利用于合成法制备了中孔分子筛材料ＭＣＭ－４１，并对其物理化学性能进行了表征。     

阳离子（Li^＋,Na^＋,K^＋）对MCM—41中孔分子筛合成与性质的影响

在凝胶体系Ｍ２Ｏ（Ｍ为Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ）－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２－ＣＴＭＡＢ（十六烷基三甲基溴化铵）－Ｈ２Ｏ中，研究了水热合成中孔分子筛ＭＣＭ－４１的合成条件。结果表明，ＫＯＨ替代ＮａＯＨ对ＭＣＭ－４１的合成具有良好的作用，ＬｉＯＨ不是替代ＮａＯＨ的理想材料。采用ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＴＧ和Ｎ２吸附等温线对合成样品进行了表征。     

干粉法合成中孔分子筛MCM┐41

以十六烷基三甲基溴化胺为模板剂，用无定形二氧化硅（白炭黑）作为硅源，首次利用干粉合成法制备了中孔分子筛材料ＭＣＭ－４１，并对其物理化学性能进行了表征。     

MCM—41中孔分子筛的结构和性能研究

用Ｘ射线衍射仪,红外谱仪,固体魔角旋转核磁仪,电子自旋共振仪等表征手段,考察了ＭＣＭ－４１中孔分子筛的结构和性能,结果表明,ＭＣＭ－４１分子筛的结构不同于一般微孔分子筛和无定形硅胶,其孔墙结构类似于无定形硅酸盐的局域原子排布,反映在ＸＲＤ和＾２９ＳｉＭＡＳＮＭＲ谱上,孔壁分布均匀有序,但整体结构缺乏规整的长程序一维空间原子排布。酸性表明,ＭＣＭ－４１中孔分子筛酸中等,较Ｙ分子筛弱,在酯化,烷基化等     

厚壁MCM-41中孔分子筛的合成

在水热条件下,以硅酸钠、活性氧化铝为硅源和铝源,表面活性剂ＣＴＭＡＢ为结构模板剂,对合成过程的凝胶组成、晶化温度、晶化时间等因素进行正交试验,成功地合成出相对结晶度高的厚壁ＭＣＭ－４１中孔分子筛材料。采用ＸＲＤ、低温Ｎ２吸附（ＢＥＴ）等测试手段对合成的ＭＣＭ－４１样品进行表征。考察了影响ＭＣＭ－４１孔壁厚度的主要因素。结果表明,向体系中加入适量的稀硫酸和有机酸,有效地控制了体系的ｐＨ,提高了ＭＣＭ－４１的相对结晶度和孔壁厚度。通过优化合成条件,合成出孔径３１８ｎｍ、比表面大于１０００ｍ２·ｇ－１、孔壁厚度２８２ｎｍ的ＭＣＭ－４１中孔分子筛。     

提高MCM—41分子筛稳定性的研究

采用ＸＲＤ，ＩＲ，ＴＥＭ及自动吸附仪分析了常规ＭＣＭ－４１硅铝分子筛的热与水热千钧一发生差的原因，并采取增加超大孔分子筛孔壁厚度的措施，合成出了结构稳定性性ＭＣＭ－４１分子筛。同时考究了影响ＭＣＭ－４１分子筛孔壁厚度的因素。结果表明，适当降低反应体系的ｐＨ值，向体系中加入适量电解质能有效地提高ＭＣＭ－４１分子筛孔壁厚度。     

含锡MCM—41型分子筛的合成与表征

采用水热晶化法首次合成出具有ＭＣＭ－４１型结构的中孔杂原子ＳｎＭＣＭ－４１分子筛，ＸＲＤ、骨架ＩＲ，紫外漫反射，固体魔角核磁等测试结果表明，锡原子处于分子筛骨架上。苯酚羟基化反应显示，ＳｎＭＣＭ－４１具有一定的选择催化氧化性能。     

MCM—41分子筛的合成及应用

主要介绍了MCM－41分子筛的合成、结构、性能及在烷基化、催化裂化、重油加氢等石油化工过程和酸催化领域的应用现状。     

晶化条件对MCM—41分子筛孔壁厚度与性能的影响

用ＩＲ、ＸＲＤ和Ｎ２吸附等研究了晶化温度，晶化时间与ＭＣＭ－４１分子筛孔壁厚度，性能的关系，结果表明，在晶化温度９０、１２０℃时晶化产物均为ＭＣＭ－４１分子筛，且结晶度随晶化时间的延长逐渐增加，在１５０℃的晶化条件下，晶化１ｄ时ＭＣＭ－４１分子筛的结晶度最高，晶化３ｄ时的ＭＣＭ－４１分子筛孔壁最厚，骨架结构和铝的稳定性最好，晶化时间超过５ｄ，ＭＣＭ－４１分子筛转化为无定型体并有ＺＳＭ－５生成。     

MCM—22分子筛的合成和应用

ＭＣＭ－２２分子筛是一种具有独特孔结构的硅铝沸石,具有热稳定性好、吸附性强、比表面积大等优良物性。介绍了这种新型分子筛的合成现状及其在烷基芳烃的生产、环境保护和汽油改质等诸多方面的应用前景,对进上步开展ＭＣＭ－２２分耶筛的合成及应用研究和开发具有一定的参考意义。     

Ce-MCM-41的合成与表征及催化性能

以硅酸钠作硅源 ,以硫酸铈作铈源 ,以四甲基氢氧化铵作矿化剂 ,以十六烷基三甲基溴化铵作模板剂 ,在盐酸存在的温和条件下合成了 Ce-MCM-4 1中孔分子筛。用 XRD,低温 N2 吸附、FTIR和漫反射紫外可见光谱表征了其结构和基本物化性能 ,表明产物中铈已嵌入到 Ce-MCM-4 1的骨架中。在环己烷液相氧化反应中 ,Ce-MCM-4 1表现出一定的催化活性 ,反应时间 ,温度 ,氧化剂浓度和催化剂用量对反应也有重要影响     

镧对CoMCM-41介孔分子筛结构的影响

以硅酸钠、氯化钴和氯化镧为原料,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,通过水热法合成了CoMCM-41介孔分子筛和Co-LaMCM-41介孔分子筛。采用XRD、FT-IR、TEM、N_2吸附-脱附等方法对试样的物化性能进行表征,结果表明:合成出了具有介孔结构的CoMCM-41和Co-LaMCM-41,550℃焙烧可以将模板剂有效去除并不影响介孔结构。CoMCM-41的比表面积为897.25 m~2/g,Co-LaMCM-41的比表面积为508.85 m~2/g。引入稀土元素镧使CoMCM-41介孔分子筛的比表面积下降,平均孔径增大,介孔有序性降低。     

在非水体系中介孔磷酸铝分子筛的合成与表征

以乙醇为溶剂,在少量水存在下,以长链伯胺作模板剂,以异丙醇铝、H3PO4分别作为铝源与磷源,合成了具有一定热稳定性的介孔磷酸铝分子筛,并用XRD和TG-DTA进行了表征。结果表明,少量水与分子筛的晶相形成和转化密切相关,不同浓度、类型的表面活性剂等对分子筛介孔结构的形成均有影响;对分子筛原粉进行了水蒸气后处理,提高了分子筛的热稳定性。     

MCM—41分子筛合成机理探讨及其性能改进的研究

在水热体系中,合成介质的酸碱性对ＭＣＭ－４１分子筛的生成有很大的影响,据此提出了ＭＣＭ－４１分子筛生成的详细机理。根据该机理,采用分步加入铝源和硅源的新方法合成出了ＭＣＭ－４１－Ｃ分子筛。并用ＸＲＤ、ＩＲ、ＮＨ３－ＴＰＤ和异丙苯裂解试验等手段,对ＭＣＭ－４１－Ｃ分子筛的性能进行了初步考查。试验结果表明,和普通的ＭＣＭ－４１分子筛相比,ＭＣＭ－４１－Ｃ分子筛呈现出较好的酸性特征和异丙苯裂解性能。     

Ti-HMS分子筛的合成、表征及催化性能研究

以十二胺为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，钛酸四丁酯为钛源，于室温下合成了含Ti中孔分子筛Ti-HMS。通过改变Ti的用量得到了一系列不同硅／钛摩尔比（n（SiO2）／n（TiO2））的样品，采用XRD、TEM、XRF、UV-Vis等手段对这些样品进行表征；利用二苯并噻吩（DBT）和4，6-二甲基二苯并噻吩（4，6-DMDBT）氧化反应、丙烯环氧化反应、1-丁烯环氧化反应、环己酮氨氧化反应评价了所得样品的催化性能。结果表明，Ti-HMS分子筛多为20～70nm的球状颗粒，且具有2～3nm的蠕虫状（Worm-like）孔道；随着合成原料中Ti量的增加，进入Ti-HMS的骨架Ti量增多，但非骨架Ti也增多；随着骨架Ti含量的增加，样品的催化性能提高；Ti—HMS在大分子反应中的催化活性较高，在小分子反应中的催化活性不及TS-1。     

铬取代介孔磷铝分子筛合成与催化性能研究

在碱性条件下以十六烷基三甲基氯化铵为模板剂,采用水热晶化法合成了Cr取代介孔磷铝分子筛,并通过XRD、N_2吸附、EPR等分析测试手段进行了表征。结果表明,合成的分子筛为缺乏长程有序的介孔结构。催化性能测试结果表明,该分子筛(Cr-MAP)在乙苯选择性氧化制备苯乙酮反应中呈现优良的催化性能:同时研究了反应时间、反应温度、催化剂用量、TBHP/乙苯摩尔比等因素对反应的影响。以氯苯为溶剂、叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂,在8 mmol乙苯、16mmol TBHP、40mg Cr-MAP、5mL氯苯、100℃、反应时间8h的条件下,乙苯转化率为72.8%,苯乙酮选择性为85.4%,苯乙酮产率达到62.2%。