微波溶样ICP-MS法测定鼠肝中超痕量镧

采用HNO3 和HCLO4混合酸微波解样品 ,电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)直接测定鼠肝中超痕量镧。对等离子体质谱测定条件进行了最佳化选择。选用铑 (Rh)无素作为内标 ,可补偿基体影响和仪器漂移。方法检出限为0 0 0 7ng/mL ,样品加标回收试验的回收为 96 %～ 10 3% ,相对标准偏差 (RSO)为1 8%～ 2 7%。     

电感耦合等离子体质谱法测定中国食品中钍和铀

采用电感耦合等离子体质谱 ( ICP-MS)对中国 1 0类食品中痕量 Th和 U进行了研究。选择了最佳仪器测定参数 ,选用铼 ( Re)为内标元素补偿基体效应和仪器灵敏度漂移。用 HNO3 与 HCl O4混合酸消解样品 ,不须分离富集 ,用 ICP-MS可直接测定中国 1 0类食品中 Th和 U。方法检出限为 5 .7ng/L ( 2 3 2 Th) ,1 0 .4ng/L( 2 3 8U) ( 3σ,n=6)。同时对 NIST SRM 1 5 48标准参考物质进行分析 ,测得值与标准参考值相吻合。     

高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定毫克级柴(煤)油中硫含量的方法研究

本文建立了一种适合毫克级柴 (煤 )油样品中硫含量的高分辨电感耦合等离子体质谱 (HR -ICR -MS)分析方法。本法使用专门设计的HNO3 -HC1-H2 O2 密封消解溶样体系 ,能使柴 (煤 )油样品中的硫化合物完全转化成水相中的硫酸根离子 ,使用HR -ICP -MS技术能够克服氧分子离子的质谱干扰 ,从而实现毫克级柴 (煤 )油样品中硫含量的测定。本方法对水溶液的检出限为 0 .0 19μg/mL ,回收率达到 97%～ 10 3% ,取样量为 0 .0 10～ 0 .10 0 0g时的分析范围为0 0 0 0 0 6 %～ 1% ,测量的相对不确定度不盱 7%。     

聚胺酯泡塑富集-石墨炉原子吸收法测定痕量钯的研究

在强酸性条件下 ,利用聚氨脂泡沫塑料对样品中钯 (II)离子的选择性吸附作用 ,对钯离子进行富集 ,泡塑经HNO3、HClO4 等消解处理 ,然后加入基体改进剂Ni(NO3) 2 ,经石墨炉原子吸收法 (GFAAS)测定其中金属钯元素的含量。实验结果显示 ,金属元素钯在 0～ 72ng/mL范围内线性关系良好 ,线性方程为A =0 0 1115 +0 0 0 6 6 5×C(ng/mL) ,相关性系数r=0 9984 3,检出限为 0 4 887ng/mL。标准矿样加标回收率为 10 7%左右 ,尘土样品加标回收率为 98 1%～ 10 2 1% ,结果令人满意     

血清辛伐他汀HPLC/ESI/MS和FIA/ESI/MS定量测定方法

本文以电喷雾为接口的液质联机对血清中的降血脂药物辛伐他汀进行了HPL C/ESI/MS和流动注射分析的 FIA/ESI/MS定量测定的方法学研究。样品以 C- 8固相萃取柱为主要前处理手段 ,血清中的加样回收率为 88%～ 1 0 1 %。应用 HPL C/ESI/MS,方法绝对检出量为 0 .3ng,检出极限为 0 .5ng/ml(血清 )。内标校正曲线的线性拟合 r2 =0 .996,应用 FIA/ESI/MS线性拟合 r2 =0 .986     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中稀土和非稀土杂质

利用电感耦合等离子体质谱技术研究建立了直接测定高纯氧化镧中 1 4种稀土及 1 8种非稀土杂质的分析方法。考察了测量过程中的质谱干扰及基体元素产生的基体效应。引入内标元素 In,有效补偿了基体元素对待测元素的抑制效应 ,选择同位素建立校正公式克服了质谱干扰。稀土杂质的测定下限为 0 .0 0 1 2～0 .0 0 93 μg/g,非稀土杂质测定下限为 0 .0 0 2 3～ 0 .67μg/g,加标回收率达到 92 %～ 1 0 8% ,相对标准偏差( RSD)为 0 .4%～ 3 .3 % ,方法适于 99.99%～ 99.9999%纯度氧化镧中稀土及非稀土杂质的快速测定     

微波消解MPT-AES法测定茶叶中的Fe、Cu

本文用HNO3-H2 O2 微波消解法处理样品 ,用MPT -AES法测定茶叶中的Fe、Cu。详细考察测定铁、铜时的实验参数 ,进行系统优化 ,并考察共存离子的干扰情况。本方法测定铜、铁的检出限分别为 2. 0 7ng/mL、2. 8 78ng/mL ,线性范围分别为 0～ 10 μg/mL、0 . 1～ 10 0 μg/mL ,样品测定的加标回收率均在 96 . 12 %～ 10 1. 32 %之间 ,相对标准偏差均≤3. 16 %。实验结果表明MPT -AES测定茶叶中铜、铁含量方法简便、高效、消耗试剂少、空白值低、污染少、方法准确性高。     

毛细管气相色谱法测定水溶液中N,N-二甲基-2,3-二氯丙胺盐酸盐

介绍了一种准确测定水溶液中N ,N -二甲基 - 2 ,3-二氯丙胺盐酸盐含量的方法。将样品水溶液经氢氧化钠溶液中和 ,再经三氯甲烷溶剂萃取 (甲苯作内标 ) ,用毛细管气相色谱法进行分析。方法的相对标准偏差RSD(n =5 ) <2 .0 %,回收率在 96 .6 %～ 10 3.6 %之间。该方法简单 ,快速 ,准确 ,重现性好。     

大气可吸入颗粒物中含硫和含氧芳烃化合物的气相色谱-质谱分析

采用超声萃取 ,硅胶柱层析分离 ,毛细管气相色谱 -质谱联用方法分析了大气可吸入颗粒物中芳烃化合物。根据其质量色谱图和特征碎片离子、标准谱库检索和保留指数作定性分析 ,鉴定出 1 8个含硫和含氧芳烃化合物 ,以 3～ 4环结构为主 ,主要为二苯并噻吩、苯并萘并噻吩和二苯并呋喃系列化合物。用内标法进行定量测定的结果表明 :在城乡结合部化合物的含量为 0 .2 3～ 5 .0 5 ng/ m3 ,在郊区含量为 0 .0 4～ 1 .2 7ng/ m3 ,前者的各个化合物含量分别是后者的 2 .8～ 1 0 .8倍 ,两个地区的母核芳烃含量都高于带取代基芳烃 ,反映了这些化合物主要来源于化石燃料 (主要是煤 )的燃烧热解     

电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中23种元素

以 Sc、Ge、In、Bi作内标 ,采用电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)同时测定矿泉水中 2 3种元素。结果表明 ,方法的线性范围宽 ,线性相关系数均 >0 .999。测定 2 3种元素的相对标准偏差均低于 4.2 %。各元素的加标回收率均在 87.6%～ 1 1 0 .1 % ,测定 GSBZ5 0 0 9-88、GSBZ5 0 0 2 0 -93 (3 )和 GSB0 7-1 3 75 -2 0 0 1的标准参考物 ,测定值均在标准值范围内。该方法简单、快速、灵敏、准确 ,适用于矿泉水中 2 3种元素同时测定。     

HPLC-MS联用法测定猪肉组织中5种磺胺类药物的残留

建立一种用高效液相色谱与质谱联用法测定猪肉组织中磺胺类药物残留的方法,该方法检测猪肉中的磺胺类药物快速、准确。样品经2%的醋酸水溶液提取后通过固相萃取柱净化,用甲醇洗脱,吹干,然后用流动相A溶解,用DAD及MS检测器检测。采用AgilentHC-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以0.3%甲酸和5%甲醇的水溶液-0.3%甲酸的甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱。在添加水平为0.1mg/kg,0.2mg/kg,0.5mg/kg时,对于不同的药物,回收率范围为55.3%~102.8%,相对标准偏差在0.79%~10.4%之间,方法的最低检出限为0.1~0.5ppb。通过大量的实验结果表明,该方法适用于猪肉组织中磺胺类药物的残留测定。     

钢铁及合金中稀土总量快速测定方法研究

本文建立钢铁及其合金中稀土总量快速测定方法。试样用硫酸和硝酸的混合酸溶解,用草酸做掩蔽剂,偶氮氯膦mA与稀土生成蓝色络合物,于分光光度计波长670nm处测量其吸光度。样品的加标回收率为96.0%~101.8%,相对标准偏差(RSD)为3.0%。方法操作简便、快速、准确。     

液相色谱-串联质谱法测定玉米中伏马菌素B1

Fumonisin B1 in maize was determined by liquid chromatography/tandem mass spectrometry. The analysis was extracted from maize samples by acetonitrile-water-acetic acid 49:50:1(V/V/V). Raw extracts were evaporated to dryness and dissolved with mobile phase, chromatographyed on a C₁₈ column, and detection was performed on a triple quadrupole tandem mass spectrometry with electrospray ionization source. The method has a limit of quantification of 10 µg•kg^－1 in maize samples. The calibration curve is linear in the range of 1-500 µg•L^－1. The mean recovery ranges from 94 % to 104 %, and the relative standard derivations are lower than 9%. The method is sensitive and specific to be applied for determination of fumonisin B1 in maize samples.     

简易HG-FAAS法测定食品、饮料及矿泉水中的硒和砷

本文利用自制简易氢化物发生装置,将普通常压湿法消化后的食品、饮料及加标矿泉水试样进行常规火焰原子吸收光谱法分析。本法简便、快速,廉价且易于推广。对于上述试样的分析结果令人满意,加标回收率在85％～115％之间,相对标准偏差不超过6.0％。     

气相色谱法快速测定姬松茸中脂肪酸

采用气相色谱法（GC）分析姬松茸中脂肪酸组成,样品用氢氧化钾-甲醇法甲酯化,正己烷定容,氢火焰离子检测器（FID）检测,并用9种脂肪酸混标定性,归一化法计算含量。结果显示姬松茸中脂肪酸主要有十二烷酸（月桂酸）、十四烷酸（肉豆蔻酸）、十六烷酸（棕榈酸）、十八烷酸（硬脂酸）、十八碳烯酸（油酸）、十八碳二烯酸（亚油酸）、十八碳三烯酸（亚麻酸）、二十烷酸（花生酸）等8种脂肪酸,其中亚油酸含量最高,不饱和脂肪酸占总量的79.493%。该方法测定姬松茸中脂肪酸成分,方便、快速、准确。     

Determination of total polyphenols in tea by a flow injection-fiber optic spectrophotometric system

A flow injection-fiber optic spectrophotometric system was established for the online determination of total polyphenol content in tea samples. The method was based on the chromogenic reaction between the phenolic compounds (gallic acid) and ferrous tartrate which was used as the colorimetric reagent and the absorption was determined at the maximum absorption wavelength of 540?nm at 20°C and pH 7.5. The calibration curve from standard solutions of gallic acid was linear in the range from 0.010 to 0.100?mg/mL with a correlation coefficient of 0.9970. The relative standard deviation of polyphenol measurements for eight tea samples was between 0.55 and 3.18%. It can be concluded that the proposed method has allowed simple, fast, and accurate determination of total polyphenol content in tea products.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TC1合金中Al、Mn

本文建立了ICP-AES法直接测定TC1合金中Al、Mn的分析方法。TC1属于难熔金属合金,本方法采用硝酸-氢氟酸混酸可较快溶解样品,并采用基体匹配法消除基体干扰。选择308.215nm和259.372nm分别作为铝、锰的分析线。试验结果表明:在优化的实验条件下,待测元素的回收率为98.6%～99.2%,RSD(n=5)均小于1.0%。并将该方法应用于标准样品中铝、锰的测定,测定结果与标准值基本一致。     

微波消解原子吸收法测定米粉中铁含量

采用湿法消解技术溶样,用原子吸收（AAS）法测定米粉中铁的含量。通过对微波程序的研究,建立米粉、奶粉等的微波消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法及湿法消化比较,具有准确、简便、安全、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为96%～106%。RSD（n=7）均小于2%。实际样品对比分析结果表明,方法具有良好的准确度,适于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。     

微波消解原子吸收法测定米粉中铁含量

采用湿法消解技术溶样,用原子吸收（AAS）法测定米粉中铁的含量。通过对微波程序的研究,建立米粉、奶粉等的微波消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法及湿法消化比较,具有准确、简便、安全、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为96%～106%。RSD（n=7）均小于2%。实际样品对比分析结果表明,方法具有良好的准确度,适于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。     

液相色谱-串联质谱法定量分析人血浆中曲克芦丁

A sensitive and specific liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was developed and validated to quantify troxerutin in human plasma using rutin as the internal standard. After a simple protein precipitation with perchloric acid, the post-treatment samples were analyzed on a Phenomenex Synergi Fusion RP column interfaced with a tripe-quadrupole tandem mass spectrometer using positive electrospray ionization. The assay was linear over the concentration range 31.25-4 000 pg/mL using a 20 μL aliquot of plasma. The correlation coefficients for the calibration curves ranged from 0.999 5 to 0.999 6. The intra-and inter-day precisions over the entire concentration were not more than 13.5%. Acetonitrile and water (20∶80, v/v) is used as the isocratic mobile phase, with 0.1% of formic acid in water. The method was successfully applied for pharmacokinetic study after a single oral administration of 300 mg troxerutin to 18 healthy volunteers.