液质联用法测定水中氯霉素含量的不确定度评定

建立液质联用法测定水中氯霉素含量的不确定度评定的数学模型,得出了影响不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行分析,最后得出利用液质联用法测定水中氯霉素的不确定度报告。通过分析各个不确定度分量,结果表明标准溶液配制引入的不确定度贡献最大。     

高效液相色谱检测呋喃丹和甲萘威

对水样中呋喃丹和甲萘威的高效液相色谱标准检测方法进行了改进,水样使用0.45 mm滤膜过滤后直接进样200μL,以甲醇∶乙腈∶水=20∶20∶60为流动相,流量为1 mL/min,采取等梯度淋洗,荧光检测器激发波长为330 nm,吸收波长为465 nm。改进方法对呋喃丹和甲萘威的加标回收率分别为87.5%~98.6%、89.3%~105.2%,最低检出浓度分别为0.002 mg/L、0.001 mg/L,可用于水中呋喃丹和甲萘威的分析。     

液质联用法测定水产品中氯霉素残留

本实验优化了液相色谱一串联质谱法测定水产品中氯霉素的检测方法。样品经提取、净化和浓缩后,用1．0mL50％的甲醇水溶液定容,采用液相色谱一三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式（MRM）检测和同位素内标法定量。氯霉素检测的线性范围为0．20～20．0ng／mL,定量限为0．20μg／kg。在加标量为1．00μg／kg时,样品加标回收率平均为88．4％,相对标准偏差（RSD）小于20％,满足水产品中氯霉素残留的检测要求。     

生活水中甲萘威、呋喃丹液相色谱分离条件的优化及应用

通过对液液萃取后定容溶剂的改变、流动相条件的优化改善对水中甲萘威、呋喃丹的监测方法。该方法以甲醇-水(48∶52)为流动相,流速1.5 m L/min,检测波长为210 nm,检测结果显示:甲萘威、呋喃丹的线性系数分别为0.9999、0.9998,检测范围为0.05~2.5μg/L,方法检出限(S/N=7)均为0.05μg/L,回收率分别为95.34%、96.12%,该方法操作方便,检出限小于国家标准检出限,可用于生活饮用水中甲萘威、呋喃丹的同时监测。     

直接进样高效液相色谱-柱后衍生法测水中的甲萘威、呋喃丹

采用直接进样高效液相色谱-柱后衍生法对水中甲萘威、呋喃丹进行检测,通过试验研究,该法对水中甲萘威、呋喃丹的最低检测限分别为0.35、0.32μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.94%、2.76%,加标回收率分别为94.61%～102.16%、94.92%～100.19%。该方法操作简便、快速,适合于地表水及饮用水中甲萘威、呋喃丹的检测。     

液质联用法测定2,3,4,5-四氟苯甲酸示踪剂研究与应用

氟苯甲酸类示踪剂因其环境友好、稳定性好、无放射性等优点,具有极好应用前景。针对目前检测方法存在问题,研究了2,3,4,5-四氟苯甲酸示踪剂痕量检测方法。采用三重串联四极杆液质联用仪(Agilent G6410),ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),乙腈-甲酸水溶液为流动相,质谱应用电喷雾(ESI)离子源和负离子多反应监测(MRM)方式,在碰撞电源80 V、碰撞能6 V的条件下,1.0～200μg/L浓度范围内线性关系良好,R²=0.999 9。该方法已在渤海油田成功应用17井次。     

液质联用法测定乳粉中三聚氰胺含量的不确定度评估

按照GB／T22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中第二法采用液质联用法对乳粉中三聚氰胺进行测量。分析乳粉中三聚氰胺测量的不确定度来源,并进行评定,采用合成的方法来计算和评定总的不确定度。     

液质联用快速测定果冻中的甜蜜素

利用液质联用建立检测果冻中甜蜜素的快速分析方法,该方法在0.01-10μg/mL范围内线性良好(r=0.9991),回收率在95.6%-99.7%之间,重复性较好,相较传统方法,该方法样品处理简单、快速、准确,适合于果冻中甜蜜素快速检测。     

液质联用法测定水产品中磺胺类代谢物含量的不确定度评定

文章建立了液质联用法测定水产品中磺胺类代谢物含量的不确定度评估数学模型,对测量过程中不确定度来源进行分析评定,计算各不确定度分量、相对合成不确定度和拓展不确定度,得到磺胺类代谢物的不确定度报告。分析结果显示,该测量过程产生的不确定度主要来源于液质联用仪的校准、标准曲线拟合校准和提取回收率的不确定度。     

气相色谱法测定水中莠去津和毒死蜱

文章建立了气相色谱法同时检测水中莠去津和毒死蜱,方法采用正已烷液液萃取。结果表明水中莠去津和毒死蜱的检出限分别为0.0005 mg/L和0.00005 mg/L,回收率分别为88%~102%和91%~106%,相对标准偏差分别为3.3%~4.5%和2.6%~3.5%,满足地表水和生活饮用水的检测要求。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中乙草胺

建立了直接进样-超高效液相色谱-串联质谱测定水源水和生活饮用水中乙草胺的分析方法.样品经0.22μm聚偏氟乙烯滤膜过滤后,直接进液相色谱-质谱联用仪进行分析.结果显示:乙草胺在0.10～5.00μg/L呈现良好的线性关系(R=0.9998),该方法检出限为0.02μg/L.实际样品在低、中、高3个加标水平下的平均加标回...     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中甲萘威和阿特拉津

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津浓度的方法。水样用C18固相柱萃取,以甲醇溶剂洗脱定容后,通过条件优化,确定检测波长为222 nm,流动相比例为6:4(甲醇:水),流速为0.8 mL/min,柱温度为40℃。在该条件下,甲萘威和阿特拉津在0.05～5 mg/L范围内相关系数分别为0.9999和0.9998,萃取水样100 mL时检出限分别为0.00002 mg/L和0.00005 mg/L,测定标准样品的准确度分别为97.4%和97.5%,实际水样加标回收率分别为75.4%～89.7%和76.1%～91.7%,测定结果的相对标准偏差分别为5.10%～8.85%和3.26%～7.44%。该方法简单便捷、灵敏准确,适用于同时测定水体中的甲萘威和阿特拉津。     

超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中噻虫嗪残留量

建立了桑葚中噻虫嗪残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,噻虫嗪在1.00~200μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R~2大于0.99,方法检出限为0.20μg/kg,测定下限为0.80μg/kg。在1.00~100μg/kg添加浓度范围内,准确度(90.46%~97.20%)、精密度(2.46%~5.48%)和提取回收率(90.46%~99.16%)均满足分析方法要求。该试验方法简单,灵敏,选择性好,精密度高。     

超高效液相色谱串联质谱法测定冬枣中苦参碱残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC -mS/MS)测定冬枣中苦参碱残留的快速检测方法. 试样用乙腈提取,UPLC-ms/MS测定,电喷雾电离,正离子模式,多反应检测(MRM). 方法最低检出限为0.6 μg/kg,添加回收率为87.3%～101.6%,相对标准偏差为1.2%～5.0%.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定瘦猪肉中的克伦特罗

建立了超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定瘦猪肉中克伦特罗的方法。试样用正己烷脱脂,10%亚铁氰化钾及20%乙酸锌作为沉淀剂,以乙酸乙酯提取,采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,克伦特罗在1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,空白样品加标回收率均大于85%,相对标准偏差小于5%。克伦特罗方法检出限(LOD)均为0.5μg/kg。该方法准确、灵敏、操作相对简便,有效降低基质干扰,适用于瘦猪肉中克伦特罗的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定无糖食品中木糖的含量

以自制的13C-木糖为内标,建立了无糖食品中木糖的高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。以Phenomenex Lichrosorb 5色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(V/V=80∶20)为流动相,以水提取样品,在电喷雾正离子选择反应检测模式下进行定性定量分析。该方法的检出限为10ng/mL,线性范围为10～1000ng/mL,加标回收率为96.09%～99.90%,相对平均偏差(n=5)为1.2%～2.5%。