棕榈酸异丙酯的绿色合成工艺研究

以活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,棕榈酸和异丙醇为原料,采用4A分子筛吸附脱水技术合成棕榈酸异丙酯。通过单因素试验,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化反应的影响,并通过正交试验优化确定最佳合成工艺条件为:n(异丙醇)∶n(棕榈酸)=2.5∶1、活性炭负载对甲苯磺酸的用量为棕榈酸和异丙醇总质量的8%、反应温度为78~98℃、反应时间为5h。在该反应条件下棕榈酸的转化率为97.33%。     

棕榈酸异丙酯的合成研究

采用直接酯化法和酯交换法合成棕榈酸异丙酯,研究了其工艺条件和方法     

棕榈酸异丙酯的合成

以SO42-/ZrO2作催化剂,环己烷作恒沸带水剂,经过回流、恒沸脱水、常压蒸馏、过滤和减压蒸馏等工艺,棕榈酸与异丙醇直接酯化合成了棕榈酸异丙酯。合适的工艺条件是 90±5℃、5h、n(异丙醇)∶n(棕榈酸)=1.5、m(环己烷)∶ m(异丙醇)=0.3、m(催化剂)∶ m(棕榈酸)=0.005。酯化率>98%,产率>96%。     

棕榈酸异丙酯的合成研究进展

通过对棕榈酸异丙酯的现有合成试验方法、原理及工艺条件进行分析、对比,了解影响棕榈酸异丙酯合成的关键因素,对已有合成方法、工艺进行综合评述,提出各种方法、工艺的优缺点及未来发展趋势。     

非离子表面活性剂棕榈酸异丙酯的合成研究

棕榈酸异丙酯(IPP)是一种低粘度亲油类的非离子型表面活性剂,大量用于护肤霜和蜜类化妆品中.它的合成方法主要有4种[1,2]:1.在磺酸型离子交换树脂存在下,丙烯与棕榈酸并流通过反应床.2.以沸石负载锌作催化剂,在2758 kPa压力下,棕榈酸同丙烯快速合成棕榈酸异丙酯.3.以棕榈酸、异丙醇为反应物,直接酯化合成棕榈酸异丙酯.4.以含棕榈酸的油脂为原料(如椰子油或棕榈油),与过量的甲醇在常压下、催化剂存在下进行醇解反应,再经进一步酯交换、分馏制得.棕榈油是天然可再生资源,利用棕榈油提取得到的棕榈酸天然、安全、可靠.本文以棕榈油为原料,从中提取棕榈酸,再以棕榈酸、异丙醇为反应物,以改性氧化锆或SO42-/ZrO2固体超强酸作为催化剂直接酯化合成棕榈酸异丙酯.得到了直接酯化法合成棕榈酸异丙酯的最佳工艺参数.收率在90%以上,棕榈酸异丙酯纯度达98.6%.     

棕榈酸异丙酯合成反应的热力学分析

针对两步法合成棕榈酸异丙酯反应体系,采用Joback基团贡献法、Yoneda基团贡献法及Tyagi方程估算了相关物质的热力学数据,并结合有关文献,计算得到了该反应体系的反应焓变Δ_rH_m~θ、反应熵变Δ_rS_m~θ、反应吉布斯自由能变Δ_rG_m~θ及反应平衡常数K~θ。通过分析该反应热力学性质,结合两步反应的Δ_rG_m~θ数值特点,得到一定条件下酰氯化为吸热反应,单独存在时较难进行,醇解为放热反应,且反应可进行完全。由于两步反应是耦合的,依据近似原则和勒夏特列平衡移动原理,酰氯化反应在适当条件下可正常进行,且反应过程中可促使平衡向正向移动,有助于反应进行完全。     

用固体超强酸合成棕榈酸异丙酯

棕榈酸异丙酯具有与皮肤相容性、透皮性好，无油腻感等特点[1]，因此广泛作为油性原料用于化妆品和膏类药品的生产．添加棕榈酸异丙酯的膏霜类化妆品可以提高产品的吸收住、渗透性，使膏体和乳液洁白、光亮、细腻，提高产品的质量．棕榈酸异丙酯的传统会成方法是在硫酸作催化剂余件下反应，酯化后经中和、水洗除去催化剂，然后精制得到产品，硫酸法具有催化剂价廉，催化活性好等优点．但是，此法也存在着催化剂用量大，产品色深，有废水、对设备腐蚀性强等问题．采用SO42-／（TiO2+ZrO2）固体超强酸合成棕榈酸异丙酯，反应后只需简单过滤…     

棕榈酸异丙酯

C_(15)H_(31)COOC_3H_8 分子量298.54[性状]通常呈液状,20℃时为无色液体,12℃时开始凝固。产品无异味,可与植物油或矿物油互溶,溶液呈透明状。在99℃时可和乙醇互溶,90℃时溶解15%左右,80℃时溶解1.5%左右,70℃时溶解0.2%,[制法]     

双反应段反应精馏塔合成棕榈酸异丙酯动态特性的研究

双反应段反应精馏塔内部复杂的物质和能量耦合在提升稳态性能的同时可能会导致动态性能的降低。以合成棕榈酸异丙酯的吸热反应为例,借助商业软件Aspen Dynamic研究双反应段反应精馏塔稳态性能与动态性能之间的关系。结果表明,与稳态性能最优的过程设计相比,合理选取顶部反应段塔板数以及减少底部反应段塔板数能够提高系统的热力学效率并增加传质推动力,从而实现稳态设计与动态控制之间的折衷。     

棕榈酸异丙酯研制成功

浙江省海盐县精细化工厂根据我国目前化(?)不断向高档化发展的趋势,研制开发了高档化妆品用渗透剂、软化剂、增溶剂——棕榈(?)异丙酯。该产品外观为无色或微带黄色的透明状液体,无味或有酯类特殊气味,如加入化妆品中,可促进皮肤对化妆品的吸收,能使化妆品均勺地涂抹于皮肤表面而使皮肤具有滑而不腻之感;应用于膏霜类化妆品中,还可以改善膏体结构和光泽。鉴于其优良性能,棕榈酸异丙酯越来越广泛地应用于各类中高档化妆该产品已于1991年10月通过省级新产品(?),该产品因其生产工艺先进,产品质量良好,深受各地用户欢迎,市场前景良好。经浙     

棕榈酸异丙酯反应精馏塔的设计与控制

反应体系中混合物的相对挥发度排序对整个反应精馏过程的设计和控制都有很大的影响,针对拥有最不利相对挥发度排序的棕榈酸异丙酯(IPP)反应精馏塔的特点,建立合理的稳态模型,并设计常规的温度控制TC方案以及新颖的温差控制TDC方案来控制出料产品的纯度。通过Aspen Dynamics软件进行模拟仿真实验。在系统中引入3种干扰(操作压力,进料流量和进料组分)用于评估2种控制方案的性能。仿真结果表明:2种控制方案最终都能很好地控制出料产品的纯度,这突显了稳态模型设计的合理性。但TDC方案明显具有更好的鲁棒性,保证了产品纯度的同时还使系统能够快速的稳定,且超调量较小,这为今后反应精馏过程的设计与控制提供了一种新思路。     

棕榈酸异丙酯反应体系热力学参数的测定

为确定两步法合成棕榈酸异丙酯工艺过程热力学可行性,进一步提高工程应用中引用数据的可靠性,采用DSC-60差示扫描量热仪和XRY-1C氧弹量热器等分别对该反应体系中物质的定压比热容和燃烧热进行了实验测定,并通过热力学关系式计算得到有关物质的摩尔生成焓及反应焓变,为连续化工艺的设计提供了基础热力学数据。     

壬基酚合成工艺的研究

以苯酚、壬烯为主要原料合成壬基酚。研究了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成反应的影响。结果表明,合成壬基酚的最佳工艺条件为:在常压下,苯酚与壬烯的物料比为1:1.7(摩尔比),反应温度为110℃,反应时间为10小时,催化剂的用量为15%(以苯酚质量份计)。     

冬青油的合成工艺研究

本文研究浓硫酸催化水杨酸与甲醇酯化反应制备冬青油的生产工艺,并利用折光仪和紫外光谱仪测试对产品进行了表征。通过考察催化剂种类、物料配比、反应时间、催化剂用量和反应温度对产率的影响,确定了制备冬青油的最佳工艺条件。结果表明,以浓硫酸为催化剂时催化活性最佳;当取水杨酸为6.9 g时,水杨酸与甲醇配比为1:20,浓硫酸用量为4 m L,在78℃下反应12 h,冬青油的产率最高,可达到82.9%。     

硫丹合成工艺的研究

研究了硫丹的非溶剂合成路线,以六氯环戊二烯为原料,采用的合成方法工艺简单,产品收率以HCCP计为75.6%,原药有效成分含量≥94%。     

苯佐卡因的合成工艺研究

苯佐卡因作为局麻药,有止痛、止痒的作用,临床上用于创面麻醉、溃疡面麻醉、粘膜表面麻醉和痔疮麻醉。同时,它也是重要的医药中间体,可作为奥索仿、奥索卡因、普鲁卡因等前体原料。本文主要介绍苯佐卡因的合成方法,为苯佐卡因合成工艺的进一步开发提供参考。     

水杨酸甲酯的合成工艺研究

通过水杨酸和甲醇为原料,分别在浓硫酸和硫酸氢钾催化作用下合成了水杨酸甲酯。考察了酸醇摩尔比、反应时间及催化剂用量对酯收率的影响。结果表明,使用硫酸氢钾做催化剂,n(水杨酸):n(甲醇)摩尔比=1:5,反应5 h,所获得的水杨酸甲酯的收率为最好,平均收率可以到达70%。     

聚苯硫醚的合成工艺研究

研究了硫化钠法制备聚苯硫醚树脂(PPS)生产工艺中脱水率、反应时间和温度对产品的影响,探讨了浆料的水洗工艺对产品灰分含量的影响.结果表明,最佳工艺条件为九水硫化钠的脱水率在86.0%一90.O%之间,反应温度220℃,反应时间6 h,产品收率高为92%.洗涤0.5 tool反应浆料最佳去离子水用量为200 ml,洗涤7次,每次洗涤40 min,产物中的灰分含量约0.6%一0.7%,含量仍较高,并对其原因进行了分析.