丙烯酸异辛酯装置黑色杂质分析及应对措施

在丙烯酸异辛酯生产中,反应器中黑色物质黏附问题严重影响装置的长周期运行。采集了丙烯酸异辛酯酯化反应器上的黑色物质样品,通过扫描电镜、热重分析仪、裂解-气质联用、顶空-气质联用、气质联用及能谱对其微观结构及组分进行了分析表征,探讨了黑色物质产生的原因及应对措施。     

静态顶空-气质联用法分析烤烟中香味物质

研究了静态顶空-气质联用法测定烤烟中多种香味物质的方法,对样品形态、顶空加热温度、加热时间、加样量及气质联用参数等因素进行了优化,并对方法的专属性、重复性进行了考察。在最优条件下,可对烤烟中33种致香物质进行准确测定,且方法稳定可靠。     

顶空气相色谱法快速分析混合物中多种易制毒化学品

文章将顶空进样技术与气相色谱仪联用,检测混合物中的易制毒化学品溶剂,排除十种常见溶剂的干扰,并详细考察了浓度对保留时间的影响以及保留时间的精密度,最后对10个样品进行了分析鉴定,同时用顶空-气质联用法进行了确证。实验结果表明:各组分之间基线分离,峰形良好;样品中含量不低于1%的易制毒组分可被准确分离和检测,并与气质分析结果完全吻合。本法快速、简便、可靠,是检测混合物中易制毒化学品的有效方法。     

豆瓣酱风味香精的调配

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)方法,萃取市售豆瓣酱中的挥发性风味成分。通过气质联用技术(GC-MS)分析和感官分析,得到豆瓣酱香精的香韵组成,调配出浓郁的豆瓣酱香精。     

包装材料中溶剂残留物的HS/GC-MS分析及暴露风险评价

为了阐明包装材料溶剂残留物的暴露水平及对人产生的潜在健康风险,从市场上采集了3种包装纸,采用气相顶空色谱-质谱联用(HS/GC-MS)法对样本中溶剂残留物的质量进行测定;根据包装纸中溶剂物残留物对人体的伤害特点,建立了经呼吸和经皮肤途径下的暴露量计算模型和风险表征模型,研究包装纸中溶剂残留物的暴露水平,并对其潜在健康风险进行评价。结果表明:该方法的回收率在84.8%～107.0%之间,检出限在0.001～0.258 mg/m²之间,相对标准偏差(RSD)小于5%;样品1包装纸中丁酮的残留量为0.454 3 mg/kg;样品2包装纸中乙酸乙酯的残留量为0.507 4 mg/kg;样品3包装纸中丙酮的残留量为0.097 5 mg/kg;经皮肤暴露是有机残留物voc对人体产生健康危害的主要途径;本次监测的纸包装纸中有机挥发物为“可容许风险”。     

固相微萃取-气质联用测定海河水中痕量有机锡

采用顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术测定了天津海河水中6种不同形态有机锡含量.样品用浓度为2.0%的四乙基硼化钠(NaBEt4)进行衍生化处理,用固相微萃取富集后,气质联用仪分析.固相微萃取条件:萃取纤维PDMS/DVB;萃取温度50 ℃;萃取时间30 min;缓冲溶液pH 4.0;解析温度260 ℃;解析时间2 min.     

顶空-气质联用色谱法测定空气清新剂中可挥发性有机物含量

建立气质-顶空自动进样系统联用测定空气清新剂中37种可挥发性有机物含量的检测方法。对样品的取样方法和气质条件进行优化。在优化的条件下,样品中各个可挥发性有机物得到良好的分离,并以外标法定量。本方法精密度高,线性相关系数不小于0.996;加标回收率为80%～120%; RSD均小于10.0%;最低检出限为0.003～3.06μg/g。     

工业废水易挥发有机污染物种类和含量的测定

建立了静态顶空——气质联用结合亨利定律测定某工厂待排放工业废水中易挥发类有机物的种类和含量的检测方法。通过静态顶空进样方式,对工业废水液面以上的混合气体进行气质联用分析,确定废水中有机物的种类和含量。采用1.5×10~(-3) mol/L环己烷为内标,利用混合气体各组分峰面积,通过Henry定律,计算出废水中有机物的含量,并转换为化学需氧量(COD),与国家排放标准进行对比。结果表明,该工厂待排放工业废水的COD值为395.31mg/L,达到国家工业废水三级排放标准(<500mg/L)。     

顶空-气相色谱-质谱分析茶油中挥发性成分

采用顶空-气相色谱-质谱联用技术,对清远市连南县产的茶油挥发性成分进行了分析,共分离出26种组分,通过气质联用谱库检索对26种组分进行了鉴定,并通过峰面积归一化法测定了各种挥发性化学成分的相对百分含量,含量最大的组分为正己酸乙酯(68.30%),其次为己醛(21.63%)。     

顶空-气相色谱/质谱联用法检测食品添加剂中的甲醇

建立了一种快速准确的顶空-气相色谱/质谱联用检测食品添加剂中甲醇含量的方法。该方法选择去离子水作为顶空基质校正剂,样品检测不需要过多前处理,操作简便快捷,甲醇标准工作曲线的相关系数大于0.9990,方法检出限和定量限分别为0.80mg/kg和2.67mg/kg,实际样品的加标回收率范围为96.37%～99.95%。结果表明,该方法可实现食品添加剂中甲醇的快速准确测定。     

加压顶空气质联用法分析实验室模拟橡胶硫化烟气成分

开发一种加压顶空气质联用分析实验室模拟橡胶硫化烟气成分的方法。此方法的关键是设计了一个可放入顶空瓶中的微型模具。该模具底部为可透气的垫片,上部为可旋转的螺芯密封。样品放到该模具中,旋转螺芯加压后放到顶空瓶中,利用顶空加热装置准确控温、控时,模拟橡胶产品加压硫化的过程。硫化产生的气体可通过模具底部微孔释放到顶空瓶中,然后利用顶空气质对烟气中各成分进行分离检测。该方法设计简单,成本低,控温、控时准确,普适性强。     

顶空-气相色谱法/顶空-气质联用法测定纺织品中甲基异丁酮的残留量

建立了纺织品中甲基异丁酮残留量的快速检测方法。选用DB-624毛细管色谱柱,分别采用顶空-气相色谱法和顶空-气质联用法进行测定,并优化了顶空平衡温度及平衡时间等条件。结果表明,两种方法的回收率均在80%~105%之间,相对标准偏差均小于5%,顶空-气相色谱法的检出限和定量下限分别为0.03、0.1 mg/kg,顶空-气质联用法的检出限和定量下限分别为0.05、0.2 mg/kg。两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,重现性好,均适用于纺织品中甲基异丁酮残留量的日常检测。     

真空顶空气相色谱法的研究及其应用

研究了一种新的顶空采样方法--真空顶空法.通过实验,比较了其与加热顶空气相色谱法的优缺点,发现将两种顶空方法联用能取得更好的效果.将这种联用方法应用于食用油中甲醇和6号溶剂油残留量的测定,得到甲醇和6号溶剂油残留的质量浓度与其峰面积线性范围分别为10.0～180 μg/mL、12.0～161 μg/mL,回归方程分别为y=0.031 8x-0.078 3、y=0.056 1x-0.012 5,相关系数为0.999 1;检出限3.3、5.6 μg/mL,RSD为1.90%和3.32%,回收率为 92.0%～106%.     

气质联用技术在发酵食品风味分析中的研究进展

发酵食品是一类有着独特风味的食品。气质联用技术是目前较为成熟的用以分析和检测化合物常用的分析方法之一,可用于对发酵食品的风味进行分析。研究了气质联用技术与多种预处理方法相结合的方式,以及气质连用技术在发酵食品的风味分析中的应用,发现气质联用技术在检测发酵食品的风味成分方面较快速,鉴别物质的能力强,效果明显,分析的结果准确。可为分析鉴定发酵食品中关键风味物质提供参考。     

顶空-气质联用法测定运动场地合成材料面层中9种挥发性苯系物

采用顶空-气质联用法测定了运动场地合成材料面层中9种挥发性苯系物。研究了顶空方式、顶空平衡温度、顶空平衡时间等条件的影响。在优化条件下,9种挥发性苯系物在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9956～0.9966,加标回收率为76%～98%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～5.6%;当样品量为1 g时,方法检出限为1.2～5.8 mg/kg。利用该方法对四份样品进行检测,结果表明样品中有痕量挥发性苯系物检出。     

黔产南方红豆杉挥发性成分研究

采用固相微萃取(SPME)-气质联用(GC-MS)法对黔产南方红豆杉雄性叶、雄性枝皮,雌性叶、雌性枝皮、雌性果实、雌性果肉的挥发性成分进行了分析,并用归一化法测定了其相对含量。研究发现,南方红豆杉不同性别不同部位所含挥发性成分的种类和相对含量均存在一定差异,其中,雄性叶、雄性枝皮中分别鉴定出45、40个挥发性成分,雌性叶、雌性枝皮、雌性绿色果肉、雌性红色果肉中分别鉴定出50、52、35、23个挥发性成分。结果表明,顶空固相微萃取-气质联用方法操作简便,能够很好地应用于南方红豆杉芳香成分的检测。     

顶空-气相色谱法测定食品用POM及其制品中三聚甲醛的特定迁移量

采用顶空-气相色谱法检测食品接触用聚甲醛(POM)及其制品中三聚甲醛特定迁移量;选用蒸馏水和50%乙醇溶液为食品模拟物获取三聚甲醛目标物溶液,自动顶空进样,HP-5毛细管色谱柱分离,氢火焰检测器检测,外标法定量,并对顶空、试液制备条件及气相色谱运行条件进行优化。结果表明:三聚甲醛峰形好、可以准确定量;在三种加标水平下,样品的加标回收率分别为93.5%、97.0%和97.4%。该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,稳定性好,可实现食品接触用POM及其制品中三聚甲醛特定迁移量的测定。     

顶空气相色谱法分析废水中马来酸二甲酯的含量

1前言顶空气相色谱分析是顶空采样技术和色谱分析技术的有机结合,是将样品置于密闭的容器中,组分在气液两相间达成热力学动态平衡,对其气相部分采集,进行色谱分离、检测和定量。该方法现在已被用于食品、药品、化妆品、环境检测等领域,如葡萄酒中甲醇的分析、家庭用洗涤剂中香料分析、尿中安非他明的顶空分析,废水中苯系物的分析,将顶空采样和毛细柱色谱、高效液相色谱、色质联用等仪器配合,解决了样品预处理、柱前预吸附等问题,甚至在一些固体包装材料上也有应用。马来酸二甲酯在工业化生产中,其废水所含甲醇、马来酸二甲酯的量较多,工业生…     

现代仿香作业

以某"D"香水香精的仿制过程为例,介绍现代仿香作业的基本程序:首先由评香小组采用"气味ABC法"剖析香水或香精的香气组成,结合双柱法气相色谱、手性柱气质联用、顶空分析、液相色谱等技术对其作精确的数值化测定,并进行初步仿配,分析比较仿样与被仿样的香气和图谱,最终得到比较理想的仿香配方。     

顶空固相微萃取气质联用分析瘤果黑种草子挥发性成分

采用顶空固相微萃取气质联用技术分析测定了瘤果黑种草子中的挥发性成分,结果共分离得到15种成分,鉴定并确认了其中的12种成分,占成分总量的94.8%,其挥发性成分主要为百里醌(47.62%)、百里香烯(23.93%)、α-侧柏烯(11.21%)、长叶烯(2.90%)。为更深入开发利用此新疆特色资源提供了科学依据。