六氮杂大环双核镍冠醚配合物的合成与晶体结构

报道了一个双核镍的冠醚配合物[Ni2(L)Cl2]·H2O(I),其中冠醚配体H2L为[3,7,11,19,23,27-六氮杂-33,34-二羟基-15,31-二甲基-三环-三十四烷-1(32),13,15,17(34),29(33),30-六烯.通过H2L配体与NiCl2·6H2O的反应,得到了配合物Ⅰ,并通过元素分...     

磷酸镧除氟的H+,Zn2+,La3+∥SO2-4,PO3-4-H2O体系中Zn2+的间接络合滴定

采用镧盐除氟剂LaPO₄对锌电解液除F时,由于La³⁺和PO^3-₄的存在,H⁺,Zn²⁺,La³⁺∥SO^2-₄,PO^3-₄-H₂O体系中Zn²⁺不能直接用传统的滴定法测定。通过向待测液中加入适量NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液络合Zn²⁺(Zn₃(PO₄)₂溶于氨性溶液),使La³⁺进入固相,抽滤、洗涤沉淀以分离Zn²⁺和La³⁺,收集滤液用EDTA(铬黑T作指示剂)滴定Zn²⁺,建立了间接络合滴定该体系中Zn²⁺的方法。实验结果表明:缓冲溶液采取较高的浓度配方、冲洗液采用稀释的缓冲溶液为宜。对于含0.1~1.0mmol Zn²⁺的样液,确定缓冲溶液为54g NH₄Cl溶于水,再加入350mL NH₃·H₂O,定容至1L,用量为20mL;冲洗液为缓冲溶液(1+2);为便于沉淀转移,加入沉淀La³⁺理论量1.1倍的F^-(La³⁺物质的量的3.3倍),可使沉淀转为不易于粘附玻璃的LaF₃。方法的定量限为0.01mol/kg。吸取含Zn²⁺在0.1~1.0mmol的H⁺,Zn²⁺,La³⁺∥SO^2-₄,PO^3-₄-H₂O体系平衡液,按照实验方法测定Zn²⁺,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.1%,加标回收率为99%~100%。     

螺旋藻生物吸附剂对稀土废水中Y3+的吸附性能研究

开展了螺旋藻对稀土废水中Y³⁺的吸附行为研究,结果表明,适当增大溶液pH、提高温度、延长吸附时间都有助于提高螺旋藻对Y³⁺的吸附容量和去除率,在最优条件下,螺旋藻对Y³⁺的吸附容量达到75.6 mg/g。螺旋藻对Y³⁺的吸附过程符合准二级动力学模型和Langmuir吸附等温线,表明螺旋藻对Y³⁺的吸附主要表现为单层化学吸附。结合螺旋藻吸附Y³⁺前后SEM-EDS、FT-IR、XPS等分析表征,提出了螺旋藻吸附Y³⁺的作用机制,吸附主要通过静电吸引和离子交换的方式进行。研究结果可为生物吸附剂从稀土废水中回收稀土元素的应用提供理论与技术支持。     

Nd3+对红色荧光粉MgSiO3∶Mn2+,Nd3+发光性能的影响

采用高温固相法制备长余辉发光材料MgSiO3∶Mn2+,Nd3+。借助X射线粉末衍射、激发光谱、发射光谱和余辉衰减曲线对样品进行表征,研究Nd3+对这种红色荧光粉发光性能的影响。结果表明,Nd3+的掺入没有引起样品的晶体结构的变化,但对光谱强度和余辉性能有着显著影响,通过比较单掺Mn2+、单掺Nd3+、双掺Mn2+,Nd3+体系的热释光曲线,揭示了双掺体系中Nd3+的陷阱作用。双掺样品中存在Nd3+向Mn2+能量传递,Nd3+的最佳掺杂量为4%。     

纳米La3+-Eu3+共掺杂CeO2基固溶体的合成及微结构表征

采用水热法合成La3+、Eu3+共掺杂纳米Ce1-x(La0.5Eu0.5)x O2-δ固溶体。利用X射线衍射技术(XRD)表征样品的相结构,并对固溶体的晶胞参数进行拟合。通过拉曼光谱及紫外可见漫反射光谱表征其电子跃迁性能及掺杂效应。XRD结果表明,双离子掺杂固溶限不小于x=0.30,样品晶粒尺寸小于20 nm,晶胞参数随着掺杂量的升高而逐渐增大。Raman光谱F2g振动峰的逐渐宽化及向低波数方向移动。紫外漫反射光谱表明,随着掺杂量的增大,固溶体能隙先蓝移后红移。     

氧氮联测技术中CO++对N+质谱干扰校正方法建立及应用

质谱分析中常存在CO⁺ (m/z=28) 和 N₂⁺ (m/z=28)之间的相互干扰,所以同时分析CO 和 N₂时,多采用C⁺ (m/z=12) 和 N⁺ (m/z=14) 分别作为 CO 和 N₂的分析线。但实验发现,一定含量的CO⁺⁺(m/z=14)可能对 N⁺ (m/z=14)产生干扰,即在相同实验条件下测定含有CO和N₂的气体时N⁺ (m/z=14)处的离子强度将由CO⁺⁺和N⁺共同组成,从而影响到 N₂ 的检测。针对上述问题考察了CO⁺⁺对N⁺干扰情况并建立了相应的干扰校正数学模型。首先通过使用不同含量的CO标准气体建立了CO⁺⁺和C⁺之间的离子强度方程,得到二者关系曲线,据此可以计算出CO⁺⁺的含量,从而得到N⁺的准确含量,进而得到样品中N的含量。在自有发明专利的脉冲熔融飞行时间质谱元素测定仪上使用所建立的干扰校正模型分析金属中的O和N,尤其是在分析金属中高含量O的样品时取得明显效果。方法也可用于工业过程中在线检测CO和N₂。     

硫酸高铁铵滴定法测定制备金属钛的电解质熔盐中Ti2+和Ti3+

利用TaσakoBa（硫酸高铁铵滴定法）的基本原理,在CO₂保护气氛下,分两步测定出金属钛电解质中的Ti²⁺、Ti³⁺,以及低价钛的合量（Ti²⁺+ Ti³⁺）。文中采用HCl-HF溶解试样,用H⁺氧化Ti²⁺为Ti³⁺,用硫酸高铁铵氧化Ti²⁺和Ti³⁺为Ti⁴⁺,用三氯化钛标准滴定溶液滴定过量的Fe³⁺。文中对影响测定结果的关键因素,如硫酸高铁铵加入量、反应酸、标准滴定溶液、氧气干扰等进行了试验,确定最佳反应条件。在优化的条件下,测定了两个金属钛电解质中的低价钛,结果的相对标准偏差（RSD,n=8）均小于10%。纯物质Ti₂O₃和TiO的加标回收率在97%以上,满足分析要求。     

Y2O3-SiO2∶Eu3+,Bi3+荧光材料的结构及性能研究

用溶胶-凝胶法(Sol-gel法)低温合成了Y2O3-SiO2∶Eu3+,Bi3+红色发光粉.X射线实验研究发现,850℃时,样品晶体结构为Y2SiO5,属单斜晶系(a=9.012,b=0.979,c=6.630),空间点群为PI1/C;SEM实验显示发光体为不规则片层结构;粒度分析表明发光体粒度分布均匀,平均粒度为0.79μm;T≥600℃时,发光体出现温度猝灭现象.     

Eu3+-Sm3+稀土配合物的合成与性能表征

合成了Eu3+、Eu3+-Sm3+稀土配合物,采用红外光谱、X-射线衍射对稀土配合物的组成和结构进行了表征,通过热分析表征了配合物的热性能,荧光分析测试了配合物的激发光谱和发射光谱。结果表明,Eu3+、Eu3+-Sm3+稀土配合物Eu3+的特征荧光发射,Sm3+的引入使得Eu3+的发光强度减弱。     

九配位Sm3+,Eu3+和Gd3+与EDTA配合物的合成及结构研究

详细报道了Sm3+,Eu3+和Gd3+分别与乙二胺四乙酸(EDTA)配体形成配合物的合成及结构测定.通过单晶X-射线衍射仪和元素分析的测定,确定了这些配合物的结构都是以Sm3+,Eu3+和Gd3+为中心的九配位单帽四方反棱柱体结构,组成分别为Na[Sm(EDTA)(H2O)3]·5H2O,Na[Eu(EDTA)(H2O)3]·4H2O和Na[Gd(EDTA)(H2O)3]·5H2O.     

Sm3+/Ce3+共掺杂B2O3-Al2O3-SiO2玻璃的结构和激光吸收性能

在硼铝硅酸盐玻璃(43B₂O₃-25Al₂O₃-32SiO₂)中进行Sm³⁺/Ce³⁺共掺杂,采用固相熔融法制备(B₂O₃-Al₂O₃-SiO₂)-20Sm₂O₃-x CeO₂(x为0～6%,摩尔分数)玻璃,借助X射线衍射、扫描电镜、X射线光电子能谱、紫外-可见-近红外分光光度计等表征方法研究玻璃的结构和激光吸收性能。结果表明,所有样品均为玻璃状,Sm³⁺和Ce³⁺均匀分布。随CeO₂的摩尔分数从0增加到2%,玻璃中桥氧的摩尔分数从60.12%增加到63.82%,而当CeO₂的摩尔分数增加到6%时,桥氧的摩尔分数下降到59.41%。CeO₂摩尔分数为2%...     

助熔剂H3BO3对SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料性能的影响

通过低温燃烧法合成的方法,研究了不同掺入量配比的助熔剂H3BO3对Sr Al2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料性能的影响。结果表明:助溶剂促进了Sr Al2O4纯的单相晶体的形成,提高了激活剂Eu2+、Dy3+进入晶格的数量,提高了发光材料的发光性能。当H3BO3的掺入量达到0.6%时,余辉时间最长达到640 s,初始亮度也达到1.98(cd·m-2),发光性能最佳。     

非晶La2O3薄膜的阻变存储性能研究

采用脉冲激光技术在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上沉积了非晶La2O3薄膜,制作并分析了Pt/La2O3/Pt堆栈层的直流电压与脉冲电压诱导的电阻转变特性。Pt/La2O3/Pt器件单元表现出了稳定的双极性电阻转变,其高低阻态比大于两个数量级。经过大于1.8×106s的读电压,高低阻态的电阻值没有明显的变化,表现出了良好的数据保持能力。通过研究高低阻态的电流电压关系、电阻值与器件面积的关系,揭示了导电细丝的形成和破灭机制是导致Pt/La2O3/Pt器件发生电阻转变现象的主要原因。     

SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+磷光粉低成本制备工艺及发光性能研究

以工业铝酸钠溶液制备的氢氧化铝为铝基原料,采用高温固相反应法合成了SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+磷光粉,考察了稀土掺杂量、烧结温度及硼酸加入量对其发光性能、激发光谱及发射光谱的影响,并通过XRD谱及余辉衰减曲线对最佳工艺条件下制备的样品进行表征。结果表明,当稀土掺杂量x(Eu)=3%、x(Dy)=3%,烧结温度为1 300℃,烧结时间为4h,硼酸加入量w(H3BO3)=9%时,所制备磷光粉样品仍保持SrAl2O4的晶体结构,其发光性能最好,发光强度最大,主激发波长在360nm左右,主发射波长在510nm左右;余辉为黄绿色,衰减时间长。     

采用软锰矿氧化除镍铁浸出液中Fe2+的研究

研究了采用软锰矿氧化铁矾法除镍铁浸出液中大量Fe2+的工艺过程,主要考察了硫酸初始浓度、硫酸钠加入量、反应温度、浸出时间等因素对锰浸出率及沉铁率的影响,确定了最佳工艺,并对镍锰的分离方法做了简要说明。     

ZrO2/LaAl11-3xNi3xO18复相陶瓷材料的制备及性能研究

传统蓝色陶瓷通常以CoAl₂O₄为着色剂,此着色剂目前存在的主要问题是价格高、储量少及高毒性等问题。为了解决这些问题,本论文合成了一种完全无钴的新型蓝色陶瓷材料,即利用固相反应法在LaAl₁₁O₁₈中引入Ni²⁺,合成了掺杂氧化镍的陶瓷颜料LaAl_11-3xNi_3xO₁₈,然后在1450℃下经高温烧结制备出颜色饱满、力学性能优异的ZrO₂/LaAl₁₁O₁₈钴蓝色复相陶瓷。经过一系列表征表明,在LaAl_8.75Ni_2.25O₁₈之后的样品中开始出现镍铝尖晶石(NiAl₂O₄)的物相结构,颜色中心的形成与Ni²⁺取代Al³⁺产生的电子跃迁和LaAl₁₁O₁₈     

Si对Y0.3Ca0.7TiO3:Pr3+发光性质的影响

采用高温固相反应合成Y0.3Ca0.7Ti x Si1-x O3∶Pr3+0.0015(x=0.1,0.3,0.5,0.7,0.9)红色系列粉末状发光材料。经X射线衍射分析产物为两相,分别为CaTiO3和Ca4Y6O(SiO4)6。检测了材料的激发光谱和发射光谱。发射光谱的峰值位于613 nm,对应于Pr3+的1D2-3H4跃迁。随着Si含量值的增大,激发光谱在340 nm附近的吸收增强,同时提高发射光谱的强度,当Si含量为0.3时,强度达到最大值;但过量硅的加入会导致发射光谱强度下降。     

Ce3+对大白鼠肝细胞和肝脏ATPase的影响

研究了Ce     

上转光剂Er3+∶YAlO3复合物的声催化活性研究

通过溶胶凝胶的方法制备了上转光剂Er3+∶YAlO3,然后通过超声分散和溶液沸腾的方法合成了Er3+∶YAlO3/TiO2-CdS复合物光催化剂。利用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)技术对Er3+∶YAlO3和Er3+∶YAlO3/TiO2-CdS复合物进行了表征。以酸性红B染料水溶液作为模拟污染物,通过可见声催化降解程度评估Er3+∶YAlO3/TiO2-CdS复合物催化活性,并且比较了Er3+∶YAlO3/TiO2和Er3+∶YAlO3/CdS光催化活性。最后,对Er3+∶YAlO3上转光剂的原理和Er3+∶YAlO3/TiO2-CdS复合物的声催化机理进行了讨论。