H_3PW_(12)O_(40)/ZrO_2-WO_3催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备了H3PW12O40/ZrO2-WO3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。以H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮,系统地研究了各种因素对收率的影响。结果表明:固定环己酮用量为0.20 mol,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷的用量为8 mL,反应时间45 min,催化剂的用量占反应物量总质量的1.0%的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达58.2%。     

K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O催化合成环己酮1,2—丙二醇缩酮

研究了杂多化合物K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O作为催化剂对环己酮和1,2-丙二醇缩酮的催化活性。系统考察了酮醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间和催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。实验结果表明,杂多化合物K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在酮醇物质的量比为1:1.4、催化剂质量为0.5 g、带水剂环己烷体积为9 mL、反应时间为70 min的最佳条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率最高可达94.2%。     

H3PW12O40/ZrO2-WO3催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备了H3PW12O40/ZrO2-WO3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。以H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮,系统地研究了各种因素对收率的影响。结果表明：固定环己酮用量为0.20 mol,在n（环己酮）∶n（乙二醇）=1∶1.5,带水剂环己烷的用量为8 mL,反应时间45 min,催化剂的用量占反应物量总质量的1.0%的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达58.2%。     

杂多酸盐TiSiW12O40—Al4（SiW12O40）3／TiO2—Al2O3催化合成α—萘乙酸甲酯

以固体杂多酸盐催化剂TiSiW12O40-Al4(SiW12O40)3/TiO2-Al2O3催化酯化合成α-萘乙酸甲酯,产品酯含量≥99.0%,收率95.2%,发现该杂多酸盐催化剂对催化酯化合成α-萘乙酸甲酯具有较高的催化活性,合成工艺简单,催化剂容易回收并可多次重复使用等特点,适宜的反应条件为：醇酸摩尔比为10：1,催化剂用量为8%（以α-萘乙酸重量计）,反应温度为64.5-68.5℃,反应时间3.5h。     

Zr(SO4)2/γ-Al2O3固体酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

通过直接浸渍-焙烧等方法,制备了Zr(SO4)2/γ-Al2O3催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了催化剂的焙烧温度、催化剂的质量分数、原料摩尔比、带水剂体积、回流时间对反应的影响。最佳反应条件为:焙烧温度为550℃,Zr(SO4)2的质量分数为20.0%,催化剂的质量分数为5.0%,环己酮与1,2-丙二醇的摩尔比为1∶1.5,甲苯的体积为15 mL,回流时间为3 h。环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达98.7%,纯度达到99.6%。     

K5CoW12O40·3H2O催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

研究了K5CoW12O40·3H2O催化剂对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应的催化活性.考察了醛醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间、催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响.结果表明,K5CoW12O40·3H2O是缩醛反应的良好催化剂.在最佳实验条件下:苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1 : 1.2、苯甲醛物质的量为0.1 mol、催化剂质量为0.3 g、环己烷体积为10 mL、反应时间45 min,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.8%.     

H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2-SiO_2催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物

以取代苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,以溶胶凝胶法制备的H3PW12O40/Ti O2-SiO2为催化剂,催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物,考察了三组分摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间对反应收率的影响。研究表明,H3PW12O40/TiO2-SiO2是合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的良好催化剂,在取代苯甲醛的用量为0.04 mol,n(取代苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.5%,反应温度为90℃,反应时间为75min。在此优化条件下,3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的收率可达53.7%~94.3%。催化剂经IR、XRD、SEM表征。     

SO_3/γ-Al_2O_3固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的工艺研究

以环己酮和乙二醇为原料,SO3/γ-Al2O3固体酸为催化剂,环己烷为带水剂,通过醇酮亲核加成反应合成了环己酮乙二醇缩酮.较系统地研究了催化剂用量、酮醇摩尔比、反应时间等因素对产品收率的影响.实验结果表明:最佳工艺条件为n(环己酮)n(乙二醇)=1 1.4,催化剂0.5 g,环己烷10 mL,回流时间1.0 h,产物收率达87%以上,说明此SO3/γ-Al2O3固体酸具有良好的催化活性.     

K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

研究了K5CoW12O40.3H2O催化剂对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应的催化活性。考察了醛醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间、催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。结果表明,K5CoW12O40.3H2O是缩醛反应的良好催化剂。在最佳实验条件下:苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1:1.2、苯甲醛物质的量为0.1mol、催化剂质量为0.3g、环己烷体积为10mL、反应时间45min,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.8%。     

H_3PW_(12)O_(40)/ZrO_2-WO_3催化合成己二酸

探讨以30%H2O2为氧源,H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂对氧化环己酮合成己二酸反应的催化活性,较系统地研究了ZrO2-WO3负载磷钨酸的用量、反应温度、H2O2用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:在n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(H3PW12O40/ZrO2-WO3)=100∶294∶0.1,反应温度为110℃,反应时间3 h的最佳条件下,己二酸的收率可达44.7%。     

硅钨杂多酸对乙酸异戊酯合成反应的催化性能

采用乙醚萃取法合成具有Keggin型结构的硅钨杂多酸（H4SiW12O40）,并采用浸渍法将硅钨杂多酸负载在二氧化硅载体上制备H4SiW12O40/SiO2,用IR对制备的催化剂进行表征,结果表明所制备的负载型催化剂中硅钨酸仍保留原有结构.将制备的H4SiW12O40和H4SiW12O40/SiO2用于乙酸异戊酯的合成反应,探讨合成乙酸异戊酯的最佳反应条件,以及所制备的催化剂对乙酸异戊酯合成反应的催化活性和重复使用性.结果表明：合成乙酸异戊酯的最佳酸醇摩尔比为1∶1.6,催化剂用量为1.500 g（约占反应物总质量的2.37%）.在该条件下,以H4SiW12O40为催化剂时乙酸的转化率在120 min可达到97.70%,以H4SiW12O40/SiO2为催化剂时乙酸的转化率在120 min可达到87.14%.负载型硅钨杂多酸H4SiW12O40/SiO2在使用后可以很容易地进行分离,并重复使用,是合成乙酸异戊酯的一种新型环境友好型催化剂.     

Fe 2(SO4)3/SiO2 催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用溶胶-胶凝法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸铁[Fe₂(SO₄)₃/SiO₂]固体酸催化剂,以环己 酮和1,2-丙二醇为原料,在无溶剂条件下合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了Fe₂(SO₄)₃/SiO₂ 固体酸催化剂 的焙烧温度、Fe₂(SO₄)₃ 在SiO₂ 上的负载量、醇酮物质的量比、催化剂质量和反应时间等因素对产品收率的影响。 实验结果表明,Fe₂(SO₄)₃/SiO₂ 固体酸是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的理想催化剂,较适宜的反应条件为:催化 剂的焙烧温度300℃、Fe₂(SO₄)₃ 在SiO₂ 上的负载量20%、环己酮与1,2-丙二醇的物质的量比1∶1、催化剂质量 分数5%和反应时间70min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到98.21%。Fe₂(SO₄)₃/SiO₂催化剂具 有良好的稳定性,重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率为88.90%。     

环己酮1,2-丙二醇缩酮的催化合成

采用溶胶-胶凝法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸铝钾(KAl(SO4)2/SiO2)固体酸催化剂,研究了KAl(SO4)2/SiO2固体酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的催化性能。结果表明,反应时间70 min、环己酮与1,2-丙二醇的摩尔比1∶1.1、催化剂的质量分数5.0%,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到99.9%。     

稀土助剂La2O3在CH4-CO2重整反应中的应用

采用浸渍法制备不同La2O3含量的Ni/La2O3-γ-Al2O3系列催化剂.通过固定床流动反应的方法,考察添加稀土助剂La2O3对镍基催化剂在CH4-CO2重整反应中的活性、稳定性的影响.结果表明：La2O3的加入能够有效地提高Ni基催化剂的活性和抗积炭性能,延长催化剂的使用寿命.但La2O3的负载量不宜过多,否则会使催化剂的活性降低.     

H4SiW6Mo6O40/SiO2促进一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮

采用溶胶-凝胶法制备H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素为原料,无水乙醇为溶剂一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮.研究结果表明：催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物的物质的量比是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮合成收率的重要因素.当n（苯甲醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）为1∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的2.5%,反应时间为90min时,产品收率可达72.3%.通过熔点,IR,1HNMR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。