HPLC法同时测定蒙药复方森登-4中栀子苷、芦丁及杨梅素的含量

目的建立HPLC法测定蒙药复方森登-4中栀子苷、芦丁及杨梅素的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS 25μm(4.6 mm×250μm)谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速0.1 mL/min,检测波长:栀子苷为240 nm,芦丁和杨梅素为300 nm,柱温30℃。结果栀子苷线性范围为0.64～6.40μg(r=0.999 9),平均加样回收率为100.19%(RSD=0.61%);芦丁的线性范围为0.024～0.240μg(r=0.999 9),平均加样回收率为99.20%(RSD=2.01%);杨梅素的线性范围为0.472～4.720μg(r=0.999 9),平均加样回收率为98.76%(RSD=1.98%)。结论所建立HPLC法可同时测定蒙药复方森登-4中栀子苷、芦丁及杨梅素的含量。该方法简便、快速、准确,重现性好,可作为复方森登-4的质量控制方法。     

蒙药复方森登-4体内外化学成分分析

目的：建立蒙药复方森登-4体内外特征图谱,归属并鉴定其体外化学成分及体内吸收入血成分。方法取SD大鼠,建立类风湿性关节炎动物模型,灌胃蒙药复方森登-4及其各单味药有效组分,分离制备含药血清,HPLC法测定,建立蒙药复方森登-4体外及含药血清HPLC特征图谱,分析蒙药复方森登-4、各单味药体外及其大鼠含药血清特征图谱,比对、归属并鉴定蒙药复方森登-4体外化学成分及口服蒙药复方森登-4后的大鼠吸收入血成分。结果分析蒙药复方森登-4体外HPLC特征图谱,发现了共47个峰;蒙药复方森登-4灌胃给药后出现了14个入血成分,9个为体外成分直接入血,另外5个推测为新生代谢产物,2号峰来源于文冠木,5、6、7号峰来源于栀子,1、8、10号峰来源于诃子,3号峰来源复杂,均来源于文冠木、川楝子、诃子,4、13号峰来源于全方,9号峰来源于文冠木及川楝子,11、12、14号峰来源于文冠木及诃子并鉴定出7个蒙药复方森登-4成分。结论血中成分及代谢产物可能为蒙药复方森登-4体内直接作用的有效成分,分别来源于蒙药复方森登-4的各单味药。     

反相高效液相色谱法测定蒙药复方森登-4有效部位中槲皮素的含量

目的：建立蒙药复方森登-4有效部位中槲皮素的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS 25μm（4.6mm×250μm）。流动相为甲醇-0.7%磷酸溶液（40∶60）,检测波长为371nm,流速为1.0mL/min。结果：槲皮素在0.0000976～0.000976mg范围内具有良好的线性关系r,=0.9999,平均加样回收率为100.94%,RSD=1.74%。结论：本方法快速、准确、重复性好,可用于蒙药复方森登-4有效部位中槲皮素的含量测定。     

HPLC法测定藤茶的二氢杨梅素含量

目的测定藤茶的二氢杨梅素含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:迪马C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(35∶65);流速:0.8 mL/min;柱温:30℃;检测波长:290 nm;进样量:5μL。结果二氢杨梅素在1.31~6.55μg呈现良好的线性关系,样品溶液在24 h内稳定,平均加样回收率为96.93%。结论 HPLC法精密度高,重复性较好。     

杨梅素体内外分析方法研究

目的:建立杨梅素体内外分析方法。方法:采用HPLC法,Century SIL BDS C18(200 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相:甲醇-水-磷酸(57∶43∶0.02),检测波长:254 nm,流速:10 m L/min,柱温:30℃。结果:杨梅素溶液在体外的线性范围是8.72μg/m L~17.44μg/m L,体内的线性范围是30μg/m L~130μg/m L。结论:该方法简便、准确、重现性好,可作为制剂的含量测定方法。     

复方红豆杉胶囊的高效液相色谱法指纹图谱研究

目的建立复方红豆杉胶囊的指纹图谱。方法采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱为Agilent TC C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱;检测波长:227nm;柱温:30℃;流速:1.0m L/min。结果建立了复方红豆杉胶囊的HPLC指纹图谱,标定了14个共有指纹峰,确定了其相对保留时间和相对峰面积的范围。结论该方法准确、可靠,可为复方红豆杉胶囊的质量控制提高参考。     

HPLC法测定复方芩兰口服液中连翘苷的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定复方芩兰口服液中连翘苷含量的方法。方法采用Agilent Extend-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（25∶75）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为278 nm,柱温为30℃。结果连翘苷在20.64～206.40μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系（r=1.000 0,n=5）,平均回收率为97.85%,RSD为0.93%（n=6）。结论本方法简便、准确,重复性好,可用于复方芩兰口服液中连翘苷的测定。     

反相高效液相色谱法测定蒙药复方森登-4中栀子苷的含量

目的：建立蒙药复方森登-4中栀子苷的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS 25um（4.6mm.250um）。流动相为甲醇-0.4%乙酸溶液（20∶80）,检测波长为238nm,流速为1.0mL·omin^-1。结果：栀子苷在0.001215-0.01215mg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为99.39%,RSD=2.48%。结论：本方法快速,准确,重复性好,可用于蒙药复方森登-4中栀子苷的含量测定。     

通腑养髓汤高效液相色谱指纹图谱识别及主要成分含量测定

目的建立通腑养髓汤高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和主要成分含量测定方法。方法采用HPLC法测定通腑养髓汤中芍药苷和盐酸小檗碱的含量,色谱柱为KR100-5-C18柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B,0.03 mmol/L KH2PO4),梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温28℃。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对色谱图进行分析,并测定主要成分芍药苷和盐酸小檗碱的含量。结果建立了通腑养髓汤的特征指纹图谱,并指认出了12个共有峰中的2个主要共有峰芍药苷和盐酸小檗碱;芍药苷和盐酸小檗碱线性范围分别为125～4 000μg/m L(r=0.999 9)、18.75～600.00μg/m L(r=0.999 9),平均回收率分别为96.96%,98.54%,RSD分别为2.29%,1.42%。结论建立的指纹图谱及含量测定方法可为通腑养髓汤的质量控制和评价提供参考。     

栀子活性部位GJ-4的HPLC指纹图谱及主成分含量测定研究

目的建立GJ-4HPLC指纹图谱,并明确特征色谱峰的化学成分,测定主含有效成分藏红花苷-3的含量。方法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长440nm,建立GJ-4的HPLC指纹图谱,通过相似度软件对其进行相似度分析;对主要有效成分藏红花苷-3进行含量测定。结果建立了GJ-4的HPLC指纹图谱,对17个主要特征峰进行明确的化学指认,20批GJ-4的指纹图谱相似度在0.939~0.994之间,藏红花苷-3的含量在0.200~0.683mg/g之间。结论该方法专属性强,准确度高,可作为GJ-4质量控制的有效方法之一。     

中药板蓝根高效液相色谱法指纹图谱研究

目的：用高效液相色谱法建立板蓝根药材的指纹图谱,为其品质控制提供依据。方法：采用Phenomenex lunaC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为254nm,流速0.5ml/min。结果：建立了板蓝根药材的HPLC指纹图谱。结论：采用该法可为控制板蓝根药材的内在质量提供依据。     

HPLC法同时测定柴胡中皂苷a和皂苷d含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定柴胡中皂苷a和皂苷d含量的方法。方法采用Diamonsil C18（2）柱（250 mm ×4．6 mm,5μm）;流动相为水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱：0～30 min,25％～65％B,平衡时间为3 min,流速为1．0 mL／min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量20μL。结果柴胡皂苷a与皂苷d分别在36～192 mg／L（R＝0．9993）和36～192 mg／L（R＝0．9991）浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。结论该方法简便、快速、具有良好的重现性和稳定性,可用于柴胡药材的质量控制。     

鸡胆粉HPLC指纹特征研究

目的:探求土鸡胆粉与肉鸡胆粉的HPLC指纹特征,为建立鸡胆粉的色谱指纹图谱提供依据。方法:采用梯度洗脱技术进行HPLC分离分析。色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.001 mol/L KH2PO4溶液为流动相,梯度洗脱(0～20 min,乙腈30%→30%;20～40 min,乙腈30%→40%;40～70 min,乙腈40%→50%),流速:1.0 ml/min;柱温30℃;DAD检测器,检测波长为210nm。用聚类分析方法处理色谱指纹信息,比较色谱以鹅去氧胆酸为参照色谱峰的18个特征峰的信息。结果:通过分析10批样品,确定了18个共有峰,建立了鸡胆粉的HPLC指纹特征图谱。结论:土鸡胆粉与肉鸡胆粉的色谱指纹特征比较相近,但特征成分间含量有一定的差异。     

HPLC同时测定六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量

目的:建立同时测量六味补血颗粒中主药有效成分芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相采用甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长为285 nm;柱温:25℃。结果:芍药苷在17.44~174.4μg.mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为98.9%,RSD=1.29%(n=6);阿魏酸在0.356~14.24μg.mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.68%,RSD=2.4%(n=6)。结论:该法准确、简便,重现性好,可作为六味补血颗粒制剂质量控制的有效方法。     

大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱比较研究

目的 对大黄不同炮制品进行HPLC指纹图谱的比较研究,为大黄不同炮制品的鉴别及炮制的作用机制提供依据。方法采用HPLC色谱法,色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温35℃,流速1.0 mL/min,以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较。结果大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,不同大黄炮制品间的成分差异显著。结论本法简便、快捷、重复性好,利用HPLC指纹图谱分析方法,可较全面的反映大黄不同炮制品的差异。     

四妙勇安汤水提物HPLC特征图谱研究

目的建立四妙勇安汤水提物的HPLC特征图谱,并确定特征图谱中各色谱峰的来源,为四妙勇安汤水提物的质量控制和评价提供方法。方法采用SunfireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温35℃,建立四妙勇安汤水提物的HPLC特征图谱。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会2004A版)进行相似度评价。通过全方、缺味组方及单味药材的HPLC图谱对比分析,以色谱峰保留时间的相对偏差为考察指标,确定特征图谱中各色谱峰的来源。结果建立的四妙勇安汤HPLC特征图谱的精密度、稳定性、重复性良好。确定四妙勇安汤水提物HPLC特征图谱中含有25个共有峰。其中峰1,4,8~14,16,18~22来自于金银花;峰2,5,7,23,24来自于玄参;峰3,15来自于当归;峰6,17,25来自于甘草。结论四妙勇安汤水提物的HPLC特征图谱能够较好地反映其整体化学组成,可用于四妙勇安汤的质量控制和评价。     

护肝新药GSY-1胶囊的HPLC特征性指纹图谱研究

目的：对护肝新药GSY-1胶囊的高效液相色谱（HPLC）特征性指纹图谱进行研究,为建立该新药的质量评价体系提供依据。方法：色谱柱为Agela Technologies Venusil MP C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液（梯度洗脱）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃,记录GSY-1胶囊的HPLC指纹图谱。结果：研究结果提示该药有13个共有峰,多数峰可以达到较好分离;通过＂中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）＂分析计算,得出10批GSY-1胶囊指纹图谱相似度均在0.978以上。结论：采用HPLC特征性指纹图谱作为发酵中药复方制剂的质量控制具有良好的精密度、稳定性和重复性,可克服复方制剂采用单一指标成分作为质量控制的局限性。     

诃子制草乌HPLC特征图谱研究及指标性成分定量测定

目的建立诃子制草乌的HPLC特征图谱及指标性成分的定量分析方法,分析辅料炮制对草乌物质基础的影响。方法采用HPLC色谱法,色谱柱Waters SunFire C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸乙腈-10 mmol/L的乙酸铵溶液(含0.1%甲酸),梯度洗脱,体积流量1mL/min;柱温为35℃,进样量10μL。特征图谱检测波长为254 nm,定量检测波长分别为271 nm和235 nm,对诃子制草乌进行特征图谱分析及指标性成分的定量研究。结果建立了诃子制草乌的HPLC特征图谱,确定了28个共有峰,其中17个峰来自生草乌,11个峰来自炮制辅料诃子。对照品指认了新增加的6号峰和18号峰分别为没食子酸和诃子鞣酸。本试验建立的HPLC特征图谱分析方法可同时定量检测诃子制草乌中没食子酸、诃子鞣酸、苯甲酰新乌头原碱和新乌头碱的含量。结论建立的草乌及其炮制品的HPLC特征图谱方法简便、可靠,可对生草乌、制草乌及诃子制草乌进行快速鉴别区分,较为全面的反映草乌及不同炮制品的物质组成差异。     

猪胆粉HPLC指纹特征研究

目的:建立猪胆粉HPLC指纹特征图谱。方法:应用Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.001 mol/L KH2PO4溶液为流动相,梯度洗脱(0～20 min,乙腈30%→30%;20～40 min,乙腈30%→40%;40～70min,乙腈40%→50%),流速:1.0 ml/min;柱温30℃;DAD检测器,检测波长为210 nm。结果:通过分析10批样品,确定了15个共有峰,建立了猪胆粉的HPLC指纹特征图谱。结论:该方法简便易行,结果可靠,可作为猪胆粉质量评价的依据之一。