牛蒡子化学成分研究

研究牛蒡子的化学成分。利用各种色谱技术进行分离、纯化,通过波谱解析结合理化性质鉴定化合物的结构。从牛蒡子中分离得到六种化合物,根据理化性质和光谱数据分别鉴定为牛蒡子苷元、邻苯二甲酸二异丁酯、9,12,15-十八碳三烯酸、二十六烷酸、亚油酸乙酯、十八烷酸甘油酯。     

高效液相色谱法测定南、北五味子中木脂素含量

建立了用高效液相色谱法测定南、北五味子中5种木脂素成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)的分析方法。以甲醇和水为流动相,采用梯度洗脱,对21个不同产地的南、北五味子样本进行了色谱分离,并利用标准物质、保留时间和紫外光谱对木脂素进行定性。结果表明,样品中各组分的色谱峰基本达到基线分离,该方法重复性好、灵敏度高,为评价南、北五味子中的木脂素活性成分提供了一种可靠的分析方法。     

高效液相色谱法测定南、北五味子中木脂素含量

建立了用高效液相色谱法测定南、北五味子中5种木脂素成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)的分析方法。以甲醇和水为流动相,采用梯度洗脱,对21个不同产地的南、北五味子样本进行了色谱分离,并利用标准物质、保留时间和紫外光谱对木脂素进行定性。结果表明,样品中各组分的色谱峰基本达到基线分离,该方法重复性好、灵敏度高,为评价南、北五味子中的木脂素活性成分提供了一种可靠的分析方法。     

生物转化法水解牛蒡子苷制备苷元

采用黑曲霉CGMCC No.2594发酵产生的β-萄糖苷酶酶液水解牛蒡子苷制备牛蒡子苷元.黑曲霉CGMCC No.2594发酵生产β-葡萄糖苷酶的最佳产酶时间为7 d.水解时添加200mmol/L的硫酸镁有利于提高牛蒡子苷元产率.β-萄糖苷酶酶液放置于4℃冰箱中冷藏15 d仍然具有较高的酶活.当牛蒡子苷初始浓度为0.3 mmol/L,添加200 mmol/L硫酸镁,最佳初始pH值为6.0,最佳温度为30℃,摇床转速为150 r/min时,β-葡萄糖苷酶酶液水解牛蒡子苷36 h牛蒡子苷元的产率可以达到94.7%.在36 h内黑曲霉CGMCC No.2594发酵产生的β-葡萄糖苷酶酶液水解牛蒡子苷的过程符合Monod方程,动力学常数Vm=1.7×10-2 mmol/(L·d),Km=2.2×10-1 mmol/L,实验数据与模型数据能够很好地吻合.     

固相萃取高效液相色谱法同时测定五仁醇浸膏中的5种木脂素

建立了五仁醇浸膏中5种木质素（五味子醇甲、五味子醇乙、五味子脂甲、五味子甲素和五味子乙素）的快速检测方法,并采用固相萃取高效液相色谱法对其进行了检测.结果显示：五味子醇甲、五味子醇乙、五味子脂甲、五味子甲素和五味子乙素进样量分别在0.048 8-2.44、0.040 8-2.04、0.049 6-2.48、0.036 0-1.80和0.048 0-2.40μg范围内具有良好的线性关系（R^2≤0.999 8）;平均加样回收率分别为101.24%、99.52%、103.72%、98.66%和98.08%,RSD≤1.62%.实验表明,固相萃取-高效液相色谱法具有简便、准确、稳定、灵敏度高、重现性好等优点,可用于五仁醇浸膏的质量控制.     

五味子木脂素提取工艺研究新进展

五味子作为我国传统的上等中药材,具有治疗慢性咳嗽、呼吸困难、梦遗、遗精、夜尿,心悸失眠、尿频,自汗、盗汗等功效.本研究综述近年来五味子及其茎叶中的有效成分木脂素的各种提取工艺,并进行了对比,为其进一步的研究与开发利用提供参考.     

用大孔吸附树脂法从芝麻混合油中制备木脂素

确定了制备芝麻木脂素的最佳树脂为H1020型大孔吸附树脂,优化工艺条件为:室温,芝麻混合油中木脂素质量浓度1.54 mg/mL,吸附流速2.0 BV/h,解吸剂为体积分数为90％乙醇,解吸pH值4.2,解吸流速为1 BV/h.在此条件下,芝麻木脂素回收率大于65％,产品中木脂素总含量(以芝麻素计)达到85％.经液相色谱-质谱联用仪分析,制得木脂素的主要成分为芝麻素、芝麻林素和松醇素.     

超声波辅助丙酮提取富含木脂素亚麻籽油的工艺研究

以亚麻籽为原料,利用超声波辅助丙酮提取富含木脂素的亚麻籽油.在单因素试验基础上,选取试验因素为提取时间、提取温度、超声波功率、料液比,根据中心组合试验设计原理,采用4因素3水平的响应面分析法,依据回归分析确定各工艺条件的影响因素,以亚麻籽油中木脂素含量为响应值作响应面.在分析各个因素的显著性和交互作用后,得出最佳工艺条件为:时间38 min,温度48℃,功率210 W,料液比1∶9.在此条件下进行了5次验证性平行试验,超声波辅助丙酮提取的亚麻籽油中木脂素含量为0.69%,亚麻籽油提取率为94.51%.     

亚麻籽中木脂素含量的检测方法研究

亚麻籽中的木脂素是一种生理活性物质,为了探究快速、简便而可靠的测定方法,利用紫外分光光度法测定其在亚麻籽中的含量.结果表明:在超声波条件下,用甲醇萃取亚麻籽中的木脂素(SDG),并在280 nm处测定样品吸光度,测得的木脂素(SDG)含量为1.51%,且紫外分光光度法精密度高、重现性好、提取物稳定,平均加样回收率为100.71%.     

芝麻木脂素的抗氧化研究

分别以芝麻混合油和芝麻饼为原料制备芝麻木脂素,并研究木脂素对[DPPH.]自由基的清除能力.结果表明,芝麻混合油木脂素和芝麻饼木脂素清除[DPPH.]自由基的IC50值分别为0.74、0.13,说明芝麻混合油木脂素对[DPPH.]自由基的清除能力比芝麻饼木脂素的能力弱.另外,采用Rancimat法测定芝麻木脂素对大豆油的抗氧化性,结果显示芝麻木脂素具有良好的抗氧化性,并与VE具有协同作用.     

芝麻油贮藏期内木脂素含量及清除自由基的变化研究

以3种不同品种的液压压榨芝麻油为原料,采用加速氧化的贮藏方法,研究芝麻油在贮藏期内木脂素(主要是芝麻素和芝麻林素)含量及清除自由基的变化规律。结果表明:郑州、驻马店和南阳3个品种的芝麻油在45℃加速氧化贮藏期间,芝麻素含量减少分别为623 mg/100 g、513mg/100 g和260 mg/100 g,芝麻林素含量减少均在200 mg/100 g以上,且1~3周内木脂素含量下降速率较快;DPPH、羟基自由基清除率分别降低7~15个百分点和16~28个百分点,下降趋势与木脂素含量下降趋势一致。     

五味子木脂素超声循环提取工艺条件的优化

采用超声循环提取的方法从五味子中提取五味子醇甲等木脂素类有效成分,考察溶剂、超声时间、超声功率、液固比和温度对提取工艺的影响．结果表明采用85％的乙醇作为提取溶剂,在单因素实验的基础上通过正交实验得出最佳工艺条件：超声功率500W,超声时间10min,温度30℃,液固比20,五味子木脂素提取率达到80．84％．     

高效液相色谱法测定虫草黄酒中虫草素的研究

采用高效液相色谱法建立了虫草黄酒中虫草素含量的测定方法,探讨了虫草素提取条件,分析了流动相组成、柱温、波长对检测结果的影响.研究表明：色谱柱为Waters Symmetry C18柱,流动相为甲醇∶水=15∶85,流速为1mL/min;检测波长为288nm,柱温为40℃时分离、检测效果最好;方法检出限为0.05ng.该测定方法在黄酒质量控制方面具有应用价值.     

用响应面法优化芝麻饼中木脂素的提取工艺

采用三波长分光光度法测定芝麻饼中木脂素的含量,在单因素试验基础上,选择乙醇体积分数、液料比、时间、温度为自变量,芝麻木脂素得率为响应值,利用Box-Benhnken中心组合试验原理和响应面分析法,研究自变量交互作用及对芝麻木脂素得率的影响,模拟得到二次多项式回归方程,并确定芝麻木脂素的最佳提取工艺为:液料比(mL/g)为8∶1、提取温度为51℃、提取时间为6 h、乙醇体积分数为89%.在此条件下,芝麻饼中芝麻木脂素得率理论值为0.296%,实际值为0.298%.     

反相高效液相色谱法测定蛹虫草中虫草素的含量

建立了反相高效液相色谱法定量分析蛹虫草中虫草素(cordycepin)的方法。实验方法:色谱柱为Waters NOVAPAK C183.9mm×300mm,颗粒直径4μm;流动相为KH2PO4-K2HPO4缓冲液(0.01mol／L,PH=6.86)+1％四氢呋喃;流速为1.0mL／min,检测波长为260nm。在该实验条件下,虫草素的线性范围为3.23μg/mL-129.0μg／mL(r=0.9999),最小检出限为0.25ng。虫草素回收率平均值为97.5％,RSD为0.887％。该方法灵敏、快速、准确,适用于人工培植虫草中活性成分虫草素的检测。     

超临界流体-高效液相色谱法萃取芹菜中芹菜素

芹菜素是芹菜中重要的活性化合物,具有抗癌、抗氧化、降血压的药用价值.传统的提取方法耗能高效率低,而超临界CO2流体萃取法可以有效的将芹菜素与其结构类似物分离,近年来在中草药活性成分的提取领域有重要应用.本研究使用CO2配以95％、99％浓度的乙醇为辅溶剂对芹菜中的芹菜素进行萃取,并通过高效液相色谱(HPLC)对其含量进...     

五味子籽压榨油中3种木脂素含量的测定及对酒精肝损伤的保护作用研究

采用高效液相色谱法测定五味子籽压榨油中的五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素,结果显示其含量分别为2.518%、0.577%和2.736%.五味子籽压榨油对小鼠的半数致死量(LD50)为10.8g/kg,30d小鼠喂养试验的血液生化指标均在正常范围内,表明五味子籽压榨油的毒性较低.通过建立小鼠酒精性肝损伤模型,并分别给予小鼠不同量的五味子籽压榨油以研究其对小鼠酒精肝损伤的保护作用,结果表明高剂量组与模型组呈显著性差异,证明五味子籽压榨油具有一定的肝保护作用.     

高效液相色谱法同时测定刺玫果提取物中黄酮苷元槲皮素、山奈酚的含量

通过对水解时间、水解温度、盐酸浓度的选择,确定刺玫果提取物供试品的制备方法,同时建立高效液相色谱(HPLC)方法,测定刺玫果提取物中槲皮素、山奈酚的含量。高效液相色谱法的测定条件:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-1.0%冰醋酸水溶液(V∶V=50∶50)为流动相,检测波长为360 nm,柱温为25℃,流速为1.0 m L/min;进样量为20μL。在此测定条件下,槲皮素和山奈酚分别在0.400 0~30.000 0μg/m L(r=0.999 7)和0.124 8~6.240 0μg/m L(r=0.999 5)内呈良好线性关系;槲皮素平均加样回收率为103.92%,RSD为0.29%(n=6);山奈酚平均加样回收率为95.50%,RSD为0.73%(n=6)。该测定方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于刺玫果提取物中槲皮素、山奈酚含量的同时测定。