GC-MS和GC对测定禽肉中残留氯羟吡啶的比较

介绍氯羟吡啶检测的前处理方法,气相色谱法和气相色谱-质谱法。运用两检测方法,对禽肉进行氯羟吡啶残留检测,并对检测结果进行对比分析。在5~500μg/m L范围内,关系数(r)及相关系数(r)均大于0.99,具有良好的线性关系。气相色谱-质谱法最低检出限为1.0μg/kg,加标回收率在79.6%~90.3%,相对标准偏差(n=6)在2.41%~3.12%之间。气相色谱法最低检出限5.0μg/kg,加标回收率在76.2%~85.3%,相对标准偏差(n=6)在2.92%~3.78%之间。通过数据对比后可证,气相色谱法-质谱法所得数据的准确度优于气相色谱法。     

高效液相色谱法检测乳品饮料中四环素类抗生素

建立一种用固相萃取-高效液相色谱法测定乳品饮料中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的检测方法。样品前处理用乙腈沉淀蛋白后,采用HLB固相萃取小柱进行净化和富集,氮气吹干后用流动相复溶上机检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶甲醇∶0.01mol/L草酸溶液(18∶5∶77)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,4种四环素类抗生素在0.10μg/m L~1.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.994~0.999,检出限均为2.0μg/kg~5.0μg/kg,定量限均为6.0μg/kg~15.0μg/kg,加标回收率达到77.6%~90.6%。     

Florisil分散固相萃取-HPLC法测定猕猴桃中氯吡脲的残留

采用高效液相色谱法快速测定猕猴桃果实中氯吡脲的残留。果实经乙腈超声提取,无水硫酸钠和Florisil净化、0.22μm微孔滤膜过滤,用乙腈-水(体积比为40:60)流动相洗脱,Inert Sustain Swift C18分离,采用液相色谱仪配二极管阵列检测器进行检测,外标法定量。结果表明:添加量为5、10、15μg/kg时,平均回收率为83%~92%,相对标准偏差为1.2%~1.5%(n=6),检出限为0.008 mg/kg,质量浓度在(0.05~100)μg/m L范围内呈良好线性关系(r=0.9996)。该方法快速、简便、成本低,适用于猕猴桃及其他果蔬中氯吡脲残留的测定。     

改进MSPD-HPLC法快速检测猪血豆腐中镇静剂及雌激素残留

建立改进了的基质固相分散萃取(MSPD)-高效液相色谱法(HPLC/UVD)同时快速检测猪血豆腐中的4种镇静剂(艾司唑仑、阿普唑仑、氯氮和地西泮)及己烯雌酚残留的方法。样品以无水硫酸钠和弗洛里西土(质量比4∶1)为分散剂和净化剂,甲醇为溶剂。色谱条件:C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.),甲醇-乙腈-水(体积比30∶30∶40)为流动相,流速:1.0 m L/min,检测波长235 nm,柱温:30℃。5组分在0.010μg/m L~10μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 2。猪血豆腐中4种镇静剂的方法检出限均为10 ng/g,己烯雌酚的方法检出限为15 ng/g;5组分平均回收率在82.4%~104.5%之间,相对标准偏差为1.7%~3.5%。结果表明该方法简便、快速、经济,适用于猪血豆腐中己烯雌酚及多种镇静剂类药物残留的快速检测。     

鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法研究

对鸡肉组织中氯羟吡啶残留高效液相色谱方法进行了研究,建立了鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法。取鸡肉样品,用乙腈提取,正己烷脱脂,过氧化铝B 柱,用20ml 甲醇洗脱,减压蒸干,残留物用甲醇溶解,紫外检测器在267nm 波长下测定,流动相为乙腈:水(10:90,V/V)。氯羟吡啶浓度在10～1000μg/L 范围内,呈良好的线性,相关系数＞ 0.999,在10、50、100μg/kg 三个添加水平,平均回收率60.5%～94.6%,日内变异系数在4.2%～10.2%之间,日间变异系数在6.6%～12.7%之间,方法检测限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。     

免疫亲和柱-高效液相法测定牛奶中呕吐毒素

建立一种快速、高效测定牛奶中的呕吐毒素的免疫亲和柱-高效液相方法。样品前处理采用乙腈溶剂沉淀蛋白,用PBS缓冲液淋洗,乙腈洗脱后,洗脱液在40℃下氮吹干后,流动相复溶后检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水(90∶10)作为流动相,用二极管阵列检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,呕吐毒素在0.2μg/m L~2.0μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.999 8,检出限为0.12 mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,加标回收率达到82.2%~98.5%。     

固相萃取-高效液相法测定芝麻油中苯并(a)芘

建立一种快速、高效测定芝麻油中苯并(a)芘的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)方法。样品前处理采用硅胶固相萃取柱串联氧化铝固相萃取小柱,稀释液和淋洗液选择正己烷,洗脱液选择二氯甲烷,在40℃下氮吹干后,乙腈复溶后检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水(90∶10)作为流动相,用荧光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,苯并(a)芘在1.00 ng/m L~20.00 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.999 8,检出限为0.05μg/kg,定量限为0.16μg/kg,加标回收率达到92.2%~98.5%。     

高效液相色谱法检测运动饮料中双酚A的残留

建立一种快速、有效的高效液相色谱法测定运动饮料中双酚A残留的方法。样品经乙醇提取后,采用C18固相萃取小柱进行净化和富集。采用苯基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶水=40∶60(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,双酚A标液在0.10μg/m L~1.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为5.0μg/kg,定量限为15.0μg/kg,加标回收率达到92.1%~93.8%。该方法具有前处理简单、富集效果好和检测速度快的优点,适用于运动饮料中双酚A残留的定量检测。     

高效液相色谱法检测运动饮料中的L-肉碱

建立一种快速、有效的高效液相色谱法测定运动饮料中L-肉碱的方法。样品经1.0 mmol/L盐酸提取后,采用MCX固相萃取小柱进行净化和富集。采用RP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶辛烷磺酸钠(50 mmol/L)=25∶75(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,L-肉碱标液在1.0μg/m L~20.0μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg,加标回收率达到82.3%~84.1%。     

高效液相色谱法检测运动饮料中甜菊糖苷

建立一种用高效液相色谱-PDA检测法测定运动饮料中甜菊糖苷的检测方法。样品前处理采用硅胶固相萃取小柱进行富集和净化,氮气吹干后用流动相复溶上机检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶水=30∶70(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,9种甜菊糖苷组分在20.0μg/m L~200.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.991~0.999,检出限在1.0μg/m L~3.0μg/m L,定量限为3.0μg/m L~9.0μg/m L,加标回收率达到81.4%~90.5%。     

全自动固相萃取气相色谱-质谱法同时测定苹果中五氯硝基苯和百菌清残留量

目的:建立全自动固相萃取气相色谱-质谱联用(Auto-SPE GC-MS)同时测定苹果中五氯硝基苯和百菌清残留量的分析方法。方法:样品经乙腈提取,全自动固相萃取仪净化后,采用内标法进行检测。结果:在(0.10~2.00)μg/m L添加水平,五氯硝基苯的平均回收率在83.6%~96.5%,相对标准偏差为5.5%~7.1%(n=10);百菌清的平均回收率在87.0%~97.2%,相对标准偏差为5.6%~10.0%(n=10)。以信噪比RSN=3计算2种农药残留的最低检出限,五氯硝基苯的最低检出限为0.003 mg/kg,百菌清的最低检出限为0.001 mg/kg。结论:该方法自动化程度高,结果准确度和重现性好,检出限较低,可满足苹果中五氯硝基苯和百菌清残留量的同时检测要求。     

多功能净化柱-高效液相色谱法检测玉米油中呕吐毒素

研究建立了多功能净化柱-高效液相色谱法检测玉米油中呕吐毒素(DON)的方法。样品经乙腈-水(体积比80∶20)混合溶剂振荡提取、超声波辅助萃取、多功能净化柱净化处理后,以乙腈-水(体积比16∶84)为流动相进行高效液相色谱检测。结果表明:DON在质量浓度为0.01~5μg/m L范围内具有良好的线性关系;线性方程为y=63 626.6x+390.1,相关系数为0.999 97,检出限(S/N)为3μg/kg;3个不同水平平均加标回收率为87.6%~104.8%,相对标准偏差为1.8%~5.3%。该方法可在8 min内完成检测、重现性好、灵敏度高,对取自不同工厂的13个成品玉米油样品进行检测,DON含量均低于国标限量(1 000μg/kg)。     

固相萃取-超高效液相色谱法检测榨菜中氯吡苯脲的研究

建立了固相萃取-超高效液相色谱法定榨菜中氯吡苯脲的方法。样品匀浆后经乙腈提取,固相萃取柱净化后,在流动相为乙腈-纯水(体积比65∶35)、紫外检测波长为260 nm的色谱条件下进行分离检测。结果表明:丙基乙二胺PSA分散固相萃取柱对样品净化效果好,氯吡苯脲在0.1~10.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9993,方法检出限为0.03 mg/kg,试样在0.1~1.0 mg/kg添加水平下的平均回收率在96.3%~103.2%之间,RSD值在0.4%~2.2%之间。结论:方法准确度较好,操作简单快捷,样品净化效果好,测定低限能满足限量要求。     

高效液相色谱法测定饮料中的1-(氨基甲酰甲基)氯化吡啶

建立了高效液相色谱法测定饮料中1-(氨基甲酰甲基)氯化吡啶(1-MNA)的分析方法。采用水溶液直接稀释提取法对样品进行前处理,通过用Venusil HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)在乙腈和0.02mol/L醋酸铵(v/v,30∶70)流动相体系、1.0 m L/min流速、30℃柱温下进行分离,进而用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器在265 nm波长下对目标化合物进行分析。分析结果显示:1-MNA在0.80~100.0μg/m L范围内线性良好,相关系数r=0.9999,其线性回归方程Y=14.61x-2.86,回收率为99.8%~103.8%,精密度为1.50%~4.31%,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1 mg/kg和0.4 mg/kg。该方法简便快捷,适用于饮料中1-MNA含量检测。     

超高效液相色谱法检测猪肉及其制品中的磺胺类及氟喹诺酮类兽药残留

建立一种超高效液相色谱法(ultra-performance liquid chromatography,UPLC)同时检测猪肉中9种磺胺和3种氟喹诺酮类兽药残留的方法。以磷酸盐缓冲液(p H 6.0)为提取溶剂,提取猪肉糜中的磺胺类和氟喹诺酮类药物,提取液经HLB固相萃取柱净化和氮气浓缩吹干后,体积分数为20%甲醇水溶液定容至1 m L,以体积分数为0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相,采用UPLC紫外串联荧光检测器检测。磺胺类和氟喹诺酮类药物分别在0.01~1.00μg/m L和0.001~0.200μg/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,磺胺类检出限为1.2~3.5μg/kg,定量限为4.0~11.7μg/kg,氟喹诺酮类检出限为0.12~0.50μg/kg,定量限为0.4~1.7μg/kg,样品加标回收率为70.0%~98.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于5%(n=6)。建立的UPLC方法可同时检测12种目标物,其峰形良好,检出限低,重现性好,准确度高,分析时间短,节省溶剂,能够满足肉及其制品中磺胺类及氟喹诺酮类药物的同时检测。     

HPLC法测定乳饮料中纽甜含量的研究

建立快速、准确测定乳饮料中纽甜含量的高效液相色谱检测方法。样品以20%乙腈水溶液为提取液,硫酸锌和亚铁氰化钾为沉淀剂进行前处理,采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,200 nm检测波长,磷酸氢二铵(0.020 mol/L,pH 3.5~4):乙腈=(70∶30)为流动相进行等度洗脱分离。纽甜在0.2μg/m L~50.0μg/m L范围内线性良好,在0.8 mg/kg~5.0 mg/kg加标范围内,回收率为90.1%~96.1%,RSD值为1.7%~2.1%,最低定量限为0.30 mg/kg。     

FMOC-Cl柱前衍生高效液相色谱法测定乳中庆大霉素

建立一种简捷、快速的高效液相色谱法测定原料奶中庆大霉素的残留。庆大霉素经氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)衍生化后用HPLC法分析。采用Diamonsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(75∶25,V/V)为流动相,荧光检测器激发波长为350 nm、发射波长为450 nm。回收率在88.8%~93.2%,精密度(RSD)为1.85%~3.41%,检出限分别为1.5μg/mL。该方法可用于原料奶中庆大霉素残留的检测。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种丁香酚类化合物

目的建立固相萃取-高效液相色谱荧光法测定水产品中4种丁香酚类化合物(丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚)残留的方法。方法样品用乙腈提取,中性氧化铝和C18固相萃取柱净化,Inertsil ODS-SP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈(1∶1,V/V)和1%冰乙酸水溶液为流动相,荧光检测激发波长为280 nm,发射波长为320 nm,外标法定量。结果 4种丁香酚类化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数均0.999,方法检出限为3.0~6.0μg/kg,方法定量限为10.0~20.0μg/kg,平均加标回收率为74.7%~103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~8.1%。结论本方法操作简便、灵敏度高、实用性强,适用于水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚的残留分析检测。     

液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中罂粟壳

研究建立火锅底料中非法添加罂粟壳的液相色谱-串联质谱测定法。采用水提取,乙腈和无水醋酸钠萃取罂粟壳中的生物碱分,液质联用进行检测,采用色谱柱SHISEIDO CAPCELL PAK CR1∶4(5μm,2.0×150 mm)色谱分离,流动相为乙酸铵:乙腈(50∶50),0.5%甲酸为A相,乙腈为流动相B相。该方法的检出限为1 ng/mL,方法定量下限吗啡为37μg/kg,可待因、罂粟碱、蒂巴因和那可丁为1μg/kg,线性范围为1 ng/m～40 ng/mL,加标回收率64.2%～101.1%。该方法测定火锅底料罂粟碱中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因5种生物碱的含量快速、准确,适合于火锅调味料食品中罂粟壳的检测。     

UPLC-MS/MS法测定食品中四种碱性工业染料

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食品中碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B四种碱性工业染料的分析方法。样品用乙腈提取,经WCX固相萃取柱净化后,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C_18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)为分离柱,以乙腈和含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下(ESI+),用多重反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的试验条件下,碱性橙2的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg;碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B的线性范围为1.0~50μg/kg,相关系数均大于0.99。在2,10和50μg/kg三个添加水平下平均回收率为86.5%~108.3%,相对标准偏差为2.01%~7.91%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于食品中四种碱性工业染料的同时测定。