茶叶中痕量硒的催化极谱法测定

硒是人体必需的微量元素之一,它具有防止克山病及癌症的作用,因而引起人们的重视。富硒茶是富硒食品中一个较理想的品种,我国富硒茶以陕西紫阳县为最好(平均含硒量为0.7μg·g~(-1),而五林乡则高达3.8μg·g~(-1))。四川境内茶叶的含硒量还未见详尽的报道,本文拟对四川绵阳地区几种茶叶作一初步的分析。 硒的常规极谱法的灵敏度不高,不能满足测定微量组分的要求,而催化极谱法则有很高的灵敏度,已用于人血、血清、人发、面粉及米粉中硒的测定。这些方法彼此在细节上有一定的出入,除个别作者外,均未考虑亚硫酸钠的空白及温度的重要性。在试验中,我们发现,在0～5℃时灵敏度最高,硒浓度在2.44×10~(-4)～1.71×10~(-3)μg·g~(-1)范围内线性最好。经用原子吸收法对照,本法能满足测定生物试样中痕量硒的要求。     

微波消解催化极谱法测定茶叶及大麻笋中的痕量硒

采用微波加热和双层聚四氯乙类密闭容器,以HNO3－HCIO4为溶解试剂,MgO为外层吸收剂,快速分解茶叶及大麻笋试样。采用二阶导数法测定,硒浓度在0－50．0ng/25mL范围内与峰电流呈良好线性关系,检出限为1．44ng/25mL。     

催化示波极谱法测定电解铅中痕量硒碲

本文用催化示波极谱法 ,在亚硫酸钠 氯化铵 酒石酸钠 ＥＤＴＡ 氨水的混合底液中 ,以高碘酸钾与硝酸催化硒波 ,以高碘酸钾催化碲波 ,可以得到硒与碲的两个良好的催化波 ,波峰电位硒约 - 0 .92Ｖ ;碲约 - 1.0 5Ｖ ,互不干扰 ,可在一份溶液中同时测定0 0 0 0 0 5 %左右的硒碲 ,浓度在 0～ 1.0 μｇ/ 10ｍｌ之间保持线性关系。1　试验部分1.1　试剂与仪器亚硫酸钠溶液 :2 0 0ｇ·Ｌ- 1混合底液 :称取氯化铵 10ｇ ,酒石酸钠 8ｇ ,ＥＤＴＡ二钠 0 .4ｇ ,加水 70ｍｌ,氨水 30ｍｌ,移入 10 0ｍｌ容量瓶中 ,混匀 (冬天应先微热溶解 )。高碘酸钾…     

示波催化极谱法测定高纯铅中痕量硒

在氨水-氯化铵-亚硫酸钠-高碘酸钾混合底液中,硒产生灵敏的催化极谱波,测定起始电位为-0.64V,峰电位为-0.84V(υs.SCE),一阶导数法测定,硒含量在0～5.0μg·L-1范围内与峰电流呈线性,检出限为0.1μg·L-1。以硫酸铅沉淀分离主体铅,可测定高纯铅中wse2×10-5%×10-4,方法灵敏。试验了高纯铅中20余种共存离子的干扰,方法具有很好的选择性,其他共存杂质元素均不干扰。用于高纯铅中痕量硒测定,加标回收率为96%～99%,RSD为9.1%～11%,测定结果与二氨基联苯胺光度法一致,方法简便、灵敏、准确。     

单扫示波极谱法测定茶叶中铜

在ＰＨ６．８磷酸盐缓冲体系中，Ｃｕ（Ⅱ）－乙酰丙酮产生一灵敏的极谱波，峰电位为－０．２５Ｖ，检出下限为０．０００６４μｇ．ｇ＾－１，线性范围为０．００１３－３．２μｇ．ｇ＾－１，用单扫示波极谱法测定茶叶中铜，具有灵敏、准确、快速、简便、选择性好的特点。     

硫化铵溶样催化极谱法快速测定硫磺中痕量硒

提出硫化铵溶解,氨性介质过氧化氢氧化分解硫磺试样,在0.48mol·L~(-1)HClO_4-4.76×10~(-3)mol·L~(-1)Na_2SO_3-2.96mol·L~(-1)NH_3·H_2O-6.81×10~(-3)mol·L~(-1)(NH_4)_2SO_4-8.41×10~(-4)mol·L~(-1)KIO_3-1.18×10~(-2)mol·L~(-1)硫脲-0.02g·L~(-1)动物胶体系中以催化极谱法测定痕量硒的方法.硒浓度在0.02～9.0ng·ml~(-1)范围内与极谱峰电流有良好的分段线性关系,检出限为0.01ng·ml~(-1).方法的RSD为3.4%～3.9%,加标回收率为91%～97%.此法仪器试剂简单,操作快速简便.用于硫磺样品的测定,结果满意.     

电化学法分析茶叶中的硒

以银棒电极为工作电极,铂丝为辅助电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,采用溶出伏安法测定茶叶中硒的含量。采用硝酸-高氯酸混合液(体积比为3∶1)消化分解茶叶,加入2mol/L NaOH介质以排除干扰。硒的浓度在0~6×10-7mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为6×10-8mol/L,相对标准偏差为2.57%(n=9),加标回收率为98.3%~101.0%。     

用吸附催化极谱法测定白酒中痕量铅

食品中铅的测定方法多数沿用经典的双硫腙比色法,其他如A.A.S法等由于仪器昂贵不易推广。本文在文献的基础上,以磷酸—氢溴酸—辛可宁为体系以吸附催化极谱法对汾洒等白洒中痕量铅进行了测定,同时与溶出伏安法进行了对照,结果一致。方法的检测限为1×10~(-9)g/ml,标准偏差为0.002,变异系数为2.7%,回收率为91—102%。在示波极谱仪的—0.52%V(VS.S.C.E)范围内得到导数极谱波,其峰高与铅含量在0.01～0.5μg/ml范围内有良好的线性关系。能满足白洒及其他饮料中痕量铅的测定。本法有实用意义。     

原子荧光光谱法测定野生杏仁中的微量硒

用原子荧光光谱法测定野生杏仁中的微量硒,对酸度、还原剂浓度等条件进行了试验。硒含量在0～10μg/L内与原子荧光强度线性相关,线性方程为Y=16．03X 36．28,相关系数r=0．9998,硒的的检出限为0．5μg／L,加标回收率为95％～105％,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于5．0％。     

催化光度法测定痕量亚硝酸根的研究进展

评述了近年来催化光度法测定痕量亚硝酸根的研究进展;比较了部分典型的方法并阐述了各自的优缺点;展望了催化光度法测定痕量亚硝酸根的应用前景。引用文献74篇。     

催化动力学极谱法测定锰的研究

在Ｎａ２ＨＰＯ４－ＮａＯＨ介质中，Ｍｎ（Ⅱ）能催化过碘酸钾氧化镁试剂Ⅰ的反应，利用极谱法监测催化反应过程中镁试剂Ⅰ的浓度变化，建立了测定锰的催化动力学新方法。该法测定锰的线性范围内５．０～７０ｎｇ·ｍｌ＾－１。检出下限为２．５ｎｇ·ｍｌ＾－１，方法应用于标准钢样和茶叶中锰的测定，结果满意。并对镁试剂Ⅰ的极谱性质进行了初步探讨。     

阴极溶出催化极谱法测定微量硒

本文提出将溶出伏安法和极谱催化法结合起来,用溶出催化波来测定微量硒;考察了各种试验条件及其它离子对分析结果的影响,并对实样进行了分析测定。用国产883型笔录式极谱仪,配用旋转玻碳电极测定硒,电解富集3-5分钟,可定量测定浓度在4×10^-9-1×10^-7M 范围内的硒;富集20-30分钟,硒的检出下限为7×10^-10M。测定时不必除氧。在测定硒的基础上,用玻碳电极和大汞电极相配合,对硒的溶出催化电极过程进行了研究,探讨了此过程中各步反应的机理。     

纯铝中微量钴镍的极谱测定

钴、镍在丁二酮肟 氯化铵 氨 亚硝酸钠体系中能产生极其灵敏的极谱催化波。镍峰电位为 - 0 .98V ,钴峰电位为 - 1.18V(vs .SCE)。钴、镍的线性范围分别为 1.2× 10 -4 ～ 6.0× 10 -2 μg·ml-1,2 .0× 10 -3～ 2 .0× 10 -1μg·ml-1,检出限分别为 3× 10 -11% ,3.3× 10 -10 %。用于测定纯铝样品中微量的钴、镍 ,重现性好 ,结果满意