苯酚羟化液多级萃取分离及磷酸三丁酯配合萃取过程

针对甲基异丁基甲酮(MIBK)和异丙醚(DIPE)两种萃取剂以及在不同剂溶比时萃取苯酚羟化液的萃取效果进行了比较;并进一步采用磷酸三丁酯(TBP)为配合剂、甲基异丁基甲酮(MIBK)为稀释剂研究了苯酚羟化液的配合萃取.结果表明:MIBK的萃取效果优于DIPE,MIBK为萃取剂时的最优剂溶比为1:3,此时苯酚羟化液的三级错流萃取率可达99%发上.通过MIBK对羟化液的多级错流萃取过程模拟计算进一步验证了此结论.采用TBP络合萃取苯酚羟化液,实验表明,萃取率可达到99.76%.     

萃取分离邻甲代烯丙氧基苯酚中邻苯二酚的相平衡

在25℃时,以蒸馏水和0.5％碳酸钠水溶液为萃取剂,从邻苯二酚单醚化制备邻甲代烯丙氧基苯酚的醚化液中萃取回收邻苯二酚,通过对不同浓度的邻苯二酚进行萃取,确定了相平衡曲线以及两相分配系数。同时利用二甲苯对醚化液的互溶性以及对水的不溶性,萃取剂与二甲苯同时使用,能够有效提高分配系数。另外对醚化液进行多级错流萃取研究,结果表明,邻苯二酚的萃取率可以达到90.2％,具有良好的萃取效果。     

甲基异丙基甲酮-苯酚-对苯二酚-水的液液相平衡数据测定、模型关联及萃取过程模拟

液液相平衡测定为溶剂萃取及回收的准确模拟、设计和过程开发提供基础数据。以甲基异丙基甲酮为萃取剂,在处理高浓煤化工含酚废水的三元液液相平衡萃取基础上,选定其中典型单元酚苯酚和多元酚对苯二酚为代表物,测定甲基异丙基甲酮-苯酚-对苯二酚-水在常压40℃下的液液相平衡数据。采用NRTL和UNIQUAC活度系数模型对实验数据进行热力学关联,回归得到该四元体系的二元交互作用参数。结果表明该模型可以很好地关联实验数据,两种模型的相对均方根偏差分别小于0.190%和0.266%。进一步将得到的二元交互参数导入流程模拟系统,对萃取单元模块进行计算。当萃取温度40℃、萃取级数5级、相比1：7.72时,甲基异丙基甲酮能将总酚12700 mg×L^-1,多元酚4250 mg×L^-1的含酚废水的酚浓度分别降低至300 mg×L^-1和299 mg×L^-1以下。     

甲基戊烯酮-水-邻苯二酚三元物系液液相平衡数据的测定与关联

为了给甲基戊烯酮萃取脱酚过程的设计和开发提供数据支撑,采用液液平衡釜分别测出常压下30、40和50℃甲基戊烯酮-水-邻苯二酚体系的液液相平衡组成,并通过Hand方程、Bachman方程对结果进行可靠性检验,其相关性系数的平方均大于0.99。同时利用Aspen Plus软件选取NRTL模型对实验数据进行关联,得到该三元物系相应的热力学模型参数,并以此计算相应的相平衡组成,与实验数据对比两者间的相对均方根误差和绝对平均误差均为1%。因此,NRTL模型及其参数可准确描述该物系的相平衡行为。     

TBP配合萃取苯酚羟化液过程

采用磷酸三丁酯(TBP)为配合剂,甲基异丁基甲酮(MIBK)为稀释剂研究了苯酚羟化液萃取过程.测定了相平衡曲线,平衡分配系数和萃取率,用双曲线对数法分析了萃合物组成.试验表明,采用TBP配合萃取苯酚羟化液,萃取率可达到99.76%,明显优于物理萃取.     

苯酚直接羟化制苯二酚的过程研究

在催化剂作用下,以过氧化氢为氧源直接氢化苯氧化苯酚制备邻苯二酚和对苯二酚很有竞争力的清洁工艺,具有很好的研究价值。本文对苯酚在铁复合氧化物催化剂作用下以氧化氢直接氧化制苯二酚过程进行了实验研究,考察了过氧化氢分解、温度、过氧化氢加料量等因素对反应结果的影响。结果表明,在50-80℃范围内,温度变化对反应无影响,属于强放热快反应,过程受过氧化氢加料控制,过氧化氢宜采用滴加的方式加入,其最佳用量为苯酚质量的35%。在应用过程中,存在诱导期,体系中加入少量的苯酚可以消除诱导期。     

超临界流体萃取中的相平衡进展

概述了超临界流体萃取的发展历史。系统地阐明了超临流体－固体系统相平衡的三种关联方法，对其关联精度进行了比较。介绍了超临界流体－低挥发性液体系统相平衡计算中已看到的状态方程和混合规则。论述了超临界流体－低分子量有机化合物－水系统的相平衡研究进展，对这类系统的超临界流体萃取过程的实质进行了探讨。     

超临界流体萃取相平衡模型

本文介绍了近期用于超临界流体萃取（ＳＦＥ）相平衡计算的各种数学模型,评述、比较了各种模型的优缺点,可供ＳＦＥ过程设计及工艺校核时参考。     

超临界流体萃取中的相平衡研究

本文综述了超临界流体萃取过程中的相平衡模型及其实验研究的新进展，特别着重介绍了压缩气体模型，膨胀液体模型，经验模型和计算机模拟模型，研究体系包括液体／ＳＣＦ，固体／ＳＣＦ，固体／ＳＣＦ／夹带剂体系。     

新的交替循环式高压汽液相平衡测定装置

研制了一套两相交替循环式高压相平衡实验测定装置．介绍了若干关键性部件：分段联接式高压釜，无泄漏磁力循环泵，电桥式流量测定装置．通过几个体系的实验测定，并与文献数据比较，表明本装置运作稳定可靠．同时，本装置还可以方便地改装为间歇式超亚临流体萃取装置．     

Liquid-Liquid Equilibrium Study of Phenol Extraction with Cyanex 923

Abstract

Although phenol extraction with Cyanex 923 has widely been studied, liquid-liquid equilibrium between phenol and undiluted Cyanex 923 has not been thoroughly investigated. Many factors influence the phenol extraction with undiluted Cyanex 923. Increasing the phenol concentration causes a water molecule replacement in the extractant by phenol molecules. Increasing the pH value above 12 decreases the phenol distribution coefficient K_D by 99.9%. A temperature increase from 15°C to 65°C results in a K_D decrease of 70%. With increasing salt content K_D increases due to salting-out. Adding organic acids stabilizes phenol in the aqueous phase and obstructs the extraction.     

水-异丙醚-对苯二酚液-液-固等温平衡数据的实验测定

用气相色谱仪测定了常压下水-二异丙基醚-对苯二酚在50℃和46℃的两个等温平衡数据.这两个等温截面的特点是:存在单相液体与对苯二酚固体的平衡区域,同时存在液相分层的广阔的两相共存区域.实验表明,等温截面上没有液-液-固三相共存点.实验数据包括对苯二酚的饱和溶解度数据和两液相共存数据.二异丙基醚萃取水中对苯二酚的饱和分配系数仅为0.7～1.3,远小于二异丙基醚萃取水中苯酚的分配系数.结论是:等温下用二异丙基醚萃取水中对苯二酚并不很有效.     

邻-间-对苯二酚固液平衡测定与关联

采用差示扫描量热法测定了邻苯二酚与间苯二酚、邻苯二酚与对苯二酚、间苯二酚与对苯二酚二元固液平衡数据,同时绘制出相应的简单低共熔型二元相图。低共熔组成和温度为：邻苯二酚(1) 间苯二酚(2),x1=0.5077,336.3K;邻苯二酚(1) 对苯二酚(3),x1=0.7879,365.8K;对苯二酚(3) 间苯二酚(2),x3=0.2305,366.1K。采用Wilson方程关联,标准偏差分别为0.48K,0.48K和0.56K。     

水-醋酸-二异丙醚三元体系液液相平衡数据的测定

实验测定了水-醋酸-二异丙醚三元体系在293.15 K、303.15 K的液液相平衡数据.分别采用Othmer-Tobias和Bachman方程对实验数据进行了可靠性检验,相关性系数均大于0.983.绘制了三元液液平衡相图.     

液—液相转移反应萃取法合成戊二醛

提出了液－液相转移反应萃取法制备戊二醛（ＧＡ）新工艺。此工艺过程是在相转移催化剂（ＰＴＣ）与杂多酸（ＨＰＡ）的参与下,用过氧化氢在有机相氧化环戊烯（ＣＰＥ）,生成的ＧＡ被萃取至水相。     

废水pH值对萃取脱酚效果的影响

简述了义马气化厂目前运行的酚回收工艺及存在问题,介绍了用CO2和H2SO4调整废水pH值的两种试验方法。试验证明,降低pH值能提高异丙醚对废水中酚的萃取率。并简单分析比较了试验结果应用于生产中的情况,提出了新的萃取脱酚流程设想。     

三氯乙烯与糠醛水溶液的液液平衡及萃取模拟计算

本文采用液液平衡釜了糠醛水溶液与三氯乙烯的液液平衡数据，用ＵＮＩＱＵＡＣ方程关联糠醛－水－三氯乙烯体系的液液平衡数据，以ＵＮＩＱＵＡＣ方程的模型，采用液液萃取法模拟计算糖醛和水的分离结果。     

超声辅助提取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定沉积物中的2甲4氯残留

[目的]2甲4氯(MCPA)是农业生产和市政管理中一种广泛使用的除草剂,具有使用量大、生物毒性强、易迁移累积于水体沉积物等特点。针对其在沉积物中潜在环境风险大的现状,一种简单、有效的残留测定方法迫切需要建立。[方法]建立了一种C18为分离色谱柱,甲醇-水(体积比80:20)为流动相,PDA为检测器,检测波长为280 nm的MCPA高效液相检测法,并比较了不同提取方法和净化方法对检测的影响。[结果]对于提取方法,回收率:超声萃取2次>超声萃取1次>涡旋振荡萃取;对于净化方法,回收率:固相萃取净化法>QuEChERS法>未净化法。因此,应采用2次超声辅助提取-固相萃取净化作为前处理方法。所建立的方法在0.5~40 mg/L范围内线性良好,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.06 mg/kg;在0.08~0.8 mg/kg的添加水平范围内,回收率为85.12%~98.66%,相对标准偏差为2.86%~4.24%。[结论]该方法准确性高、稳定性好,适用于沉积物中MCPA的测定。     

间二甲苯-磷酸-水三元体系的液-液相平衡

实验测定了不同温度下,间二甲苯-水二元体系和间二甲苯-磷酸-水三元体系的液-液相平衡数据。研究了磷酸中的杂质Fe~(3+)、Al~(3+)和Mg~(2+)对间二甲苯-磷酸-水三元体系相平衡的影响,以及杂质在两相中的分配情况。研究结果对共沸精馏浓缩磷酸提供了必要的理论依据和基础数据。     

汽液相平衡测定的研究进展

介绍了汽液相平衡的测定方法、研究现状及气相色谱法在汽液相平衡研究中的应用.