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以硝基苯为起始原料,经还原生成苯基羟胺、再与4-吡啶甲醛反应生成硝酮、与4-乙烯基吡啶发生1,3-偶极环加成反应等3个步骤合成得到未见文献报道的新型四氢异噁唑啉化合物2-苯基-3,5-二(4-吡啶基)异噁唑啉。通过IR、1 HNMR、13 CNMR、HRMS等对该化合物的结构进行了表征。确定优化的1,3-偶极环加成反应条件为:反应温度75℃、溶剂为DMF。并对合成的新型四氢异噁唑啉化合物进行了生物活性测试,发现该化合物对10种病菌均有不同程度的抑制作用,尤其是对苹果轮纹的防效最高,达到了72.9%。表明,2-苯基-3,5-二(4-吡啶基)异啉啉具有一定的生物活性。 相似文献
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综述了手性配体金属络合物催化剂催化1,3-偶极环加成反应的研究进展。主要介绍了噁唑硼烷催化剂以及α,α,α′,α′-四芳基-1,3-二氧戊环-4,5-二甲醇、双噁唑啉、联萘二酚等手性配体的金属络合物在不同反应中的立体选择性。 相似文献
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报道了一步合成C2型轴对称手性双噁唑啉的方法。二甘醇酸与手性2-氮基-1-丁醇或L-苯丙氨醇在甲苯中回流脱水23h,一步反应合成了(R)-或(S)-1,5-双-[2′-(4′-乙基嗯唑啉)]甲醚和(S)-1,5-双-[2′-(4′-苄基噼唑啉)]甲醚,产率为91.8%-98.4%。 相似文献
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通过以2-对羟基苯基-2-噁唑啉为中间体,可以成功地从对羟基苯甲酸甲酯或对羟基苯甲酸乙酯出发合成一种新型的功能性助剂—2-(4-环氧丙氧基苯基)-2-噁唑啉,其结构经1H NMR及13C NMR检测为所设计的目标结构。该结构具有110℃的熔点。 相似文献
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本文综述了近年来固载手性双噁唑啉的合成及其金属配合物作为手性催化剂在催化不对称反应中的研究进展。 相似文献
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采用乙酰氯为酰化剂、三氯化铝催化甲苯的傅-克酰基化反应制备4-甲基苯乙酮,然后采用固定床将其在CuO-NiO-MnO2/SiO2铜基催化剂上连续催化加氢制备1-(4-甲基苯基)乙醇。研究结果表明,以二氯甲烷作溶剂,n(AlCl3)∶n(甲苯)∶n(乙酰氯)=1.1∶1∶1.1时,反应时间1h,反应温度0℃,甲苯的转化率达100%,4-甲基苯乙酮的收率为99.5%,纯度可达99.2%。然后在铜基催化剂CuO-NiO-MnO2/SiO2的催化下,氢气压力2.0MPa,反应温度100℃,n(H2)∶n(4-甲基苯乙酮)=30∶1,液空速为0.30h-1的条件下,4-甲基苯乙酮加氢制备1-(4-甲基苯基)乙醇,4-甲基苯乙酮的转化率为100%,1-(4-甲基苯基)乙醇的收率为97.6%。 相似文献
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[方法]4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮是唑酮草酯的重要中间体。以4-氯-2-氟苯肼为原料,乙酸乙酯为反应溶剂,PEG-1000为相转移催化剂,经过脱水缩合、1,3-偶极加成、氧化脱氢等3步反应,合成4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮。[结果]研究了催化剂种类与用量、溶剂、反应温度、物料配比对反应收率的影响,得到优化后的反应条件:n(乙醛)∶n(氰酸钠)∶n(乙酸)∶n(次氯酸钠)∶n(聚乙二醇-1000)∶(4-氯-2-氟苯肼)为1.80∶1.60∶1.84∶1.60∶0.04∶1.0,反应温度20~25℃。[结论]该工艺原料易得、反应条件温和、操作简单、收率较好,具有良好的工业应用价值。 相似文献
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以溴辛烷和4,4’-联吡啶为原料合成了4-[P-(1-辛基-4,4’-联吡啶)甲基苯基]-6-苯基-2,2-联吡啶多齿配体,通过。HNMR确定了所合成的化合物的结构。用循环伏安法和紫外可见分光光度法对化合物的电化学性质、光谱性质进行了研究。 相似文献
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报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-硝基-噻唑)-三氮烯(NPNTT)的合成及其与汞的显色反应。在OP存在下,pH10.5的Na28407-NaOH缓冲溶液中.该试剂能与汞发生显色反应,汞与NPNTT形成摩尔比为1:5型的配合物,在450nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收。以450nm为参比波长,540m'n为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.58×10^5L·mol·1.cm^-1汞的浓度在0-560μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量汞,结果满意。 相似文献
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提出了以间二硝基苯和双酚A为原料经缩合和水合肼催化还原合成聚酰亚胺的单体2,2′-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷的新工艺,考察了各类工艺条件对目标产物收率的影响,得到最适宜反应条件,在优化条件下,总收率为85.5%。HPLC面积归一法测定目标产物纯度为99.97%,并用元素分析和红外光谱对目标产物进行了表征。 相似文献
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以特戊酸氯甲酯为原料,经过叠氮取代、环加成和威廉森合成反应,制得一种新型可传导质子的单体4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基}-1H-1,2,3-三氮唑(Ⅲ)。采用正交实验设计和单因素实验考察了反应温度、反应时间、反应物料摩尔比和催化剂用量等因素对收率的影响,合成特戊酸叠氮甲酯(Ⅰ)的最佳工艺条件:n(叠氮钠)∶n(特戊酸氯甲酯)=1.5∶1,反应时间20 h,反应温度78℃;合成[4-(羟甲基)-1H-1,2,3-三唑-1-基]-特戊酸甲酯(Ⅱ)的最佳工艺条件:n(丙炔醇)∶n(Ⅰ)=1.3∶1,反应温度50℃,反应时间24 h,n(CuSO4.5H2O)∶n(抗坏血酸)∶n(Ⅰ)=0.02∶0.1∶1,在该条件下目标产物收率为63.9%。用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物的结构进行了表征。 相似文献
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替卡格雷是一种口服选择性小分子抗凝血药,不需要通过代谢激活,自身具有抗血小板活性。而(1 R,2 S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺是合成替卡格雷的一个关键中间体。本文在文献报道的合成路线基础上进行优化,对其中关键步骤—不对称Corey-Chaykovsky环丙烷化反应进行了研究,并筛选出最优反应条件:以L-薄荷醇为手性辅剂、三甲基碘化锍盐为叶立德试剂、二甲亚砜和四氢呋喃为混合溶剂、温度为10~12 ℃、10 %的碘化亚铜为催化剂时,反应的收率为60.5 %;在此基础上以五步反应,20%的总收率合成(1 R, 2 S)-2-(3, 4-二氟苯基)环丙胺。 相似文献