Agilent-7000气相色谱/三重四极杆串联质谱仪

推出时间2010年1月 ◇业界最快的MRM扫描速度500MRM/s◇可达飞克级检测水平的超高灵敏度◇统一的质谱分析软件平台MassHunter◇最耐用的惰性Extractor离子源（市面上正在使用的惰性离子源有几万个之多）◇农药残留组合分析的最佳软件（进入了农药组合分析新时代）技术及应用特点◇新型多模式进样口,将常规的分流不分流进样口和专为大体积进样设计的程序升温进样口合二为一,突破了进样技术的瓶颈。     

产品风向标

Agilent-7000气相色谱/三重四极杆串联质谱仪推出时间2010年1月◇业界最快的MRM扫描速度500MRM/s◇可达飞克级检测水平的超高灵敏度◇统一的质谱分析软件平台MassHunter◇最耐用的惰性Extractor离子源(市面上正在使用的惰性离子源有几万个之多)◇农药残留组合分析的最佳软件(进入了农药组合分析新时代)技术及应用特点◇新型多模式进样口,将常规的分流不分流进样口和专为大体积进样设计的程序升温进样口合二为一,突破了进样技术的瓶颈。     

茶叶中有机磷农药残留测定方法的改进

采用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)结合大体积不分流进样技术,建立高效、灵敏测定茶叶中有机磷农残的检测方法。对茶叶样品,采用改进的Qu ECh ERS方法,以去离子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶剂对茶叶中的有机磷农残进行提取,经Carbon-NH2复合柱净化,不经浓缩直接进样分析。通过试验发现,使用大体积不分流进样技术,进样体积为30μL时,对各有机磷农残的检测相比传统不分流进样1μL,灵敏度提高了近25倍。试验结果表明,采用GC-FPD结合大体积不分流进样技术对茶叶中有机磷农残检测是一种非常灵敏、高效的检测方法,能够大大缩短前处理时间,并具有较高的检测灵敏度。     

白酒特征成分气相色谱分析误差的探讨

从色谱柱、溶剂、进样方式、定量方法等方面对白酒特征成分测定的影响进行分析和探讨。结果表明,色谱柱固定相对白酒特征成分出峰顺序有显著影响,选择不当将影响定量分析结果。溶剂可能使出峰顺序发生改变,影响定性的准确性,及引入干扰成分,引起定量误差。进样量及分流比主要影响色谱分离效果,从而引起定量误差。不同的定量方法可能对定量结果有较大影响。在分析过程中,要根据白酒的检测项目和目的,采用60%乙醇(色谱纯)水溶液为溶剂、选择合适的色谱柱、优化色谱条件、选择合适的定量方法,降低测定误差,提高分析结果的准确性。     

气相色谱法测定普济痔疮栓中冰片的含量

目的建立气相色谱法(GC)定量测定制剂处方中冰片的含量[以龙脑(C10H18O)计]。方法内标法直接进样毛细管GC,FID检测器,色谱柱为DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5μm),载气为氮气,柱流量2.5 mL/min,进样口温度210 oC,柱温140 oC,检测器温度250 oC,分流式进样,分流比为30:1。结果冰片中有效成分龙脑、异龙脑完全分离,样品中潜在杂质不干扰龙脑的测定,龙脑浓度在23.7～236.6μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),加样平均回收率98.8%,RSD=1.6%。结论本法灵敏、准确、快捷,可作为普济痔疮栓中冰片的定量分析方法。     

白酒气相色谱法减少误差的方法

１．从酒库取样到色谱分析的全过程 ,应取充分混匀后的样品 ,并在恒温条件下分析。２．在组分的定量分析中 ,应以组分含量相当为依据 ,一方面以色谱纯物质为标样 ,即将待测纯组分与纯标物配成一定比例的混合试样进行分析 ,求得校正因子值 ;另一方面还可以标准样品值为实际应用校正因子值。３．在分析不同种类酒时 ,应严格注意注射器针外壁的清洁。４．大口径柱上进样毛细管柱 ,要求快进慢出 ;中细口径分流／不分流进样毛细管柱要求快进快出。５．硅胶垫使用１５～２０次时 ,应及时更换。６．定期进行仪器、标样的校正。７．注意单位及含量的…     

毛细管气相色谱法分离高效氯氰菊酯异构体

采用DB-1石英毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm),ECD电子捕获检测器,在程序升温,进样口温度260℃,检测器温度300℃,不分流进样的条件下,建立了高效氯氰菊酯4个立体异构体的气相色谱分离方法,该分析方法简便、快速、重现性好,分析结果准确、可靠。     

顶空进样气相色谱法测定芦荟饮料的乙醇含量

建立利用顶空进样技术，结合气相色谱，测定芦荟饮料中的乙醇含量的方法。方法：采用70℃平衡温度、平衡时间3min的顶空条件和采用HP19091J-433 HP-5MS毛细管柱，进样口150℃，1ml顶空气体进样，分流比10：1，程序升温、FID检测器（200℃）的气相色谱条件。结果：平均回收率为99.64%，相对偏并RSD为1.18%(n=5）。结论：采用本法测定，操作简便，定量准确，重复性好，可以作为本品的定量分析方法。     

纺织品中富马酸二甲酯的快速检测

利用富马酸二甲酯的升华特性,采用无溶剂萃取固体直接进样,建立了热脱附固体进样与气相色谱-质谱联用技术快速检测纺织品中的防霉剂富马酸二甲酯的方法。气相色谱采用不分流进样,SCAN/SIM同时采集,选择离子(m/z)为113,59,85,定量离子为113,方法的测量下限为0.1 ng,样品回收率可达91.20%~98.55%,精密度2.0%~3.8%,完全满足欧盟指令对富马酸二甲酯检测的要求。     

色/质谱选择离子模式分析烟丝中的香味物质

采用同时蒸馏法进行前处理,并以喹啉为内标,用气相色谱/质谱选择离子模式法对卷烟烟丝中的香味物质进行了分析研究。分析条件为:色谱柱:HP-INNOWAX(30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.)毛细管柱;载气:氦气,恒压75kPa;进样口温度:250℃;进样量:1.0μL,不分流进样,不分流时间:0.75min;程序升温:初始温度60℃,以2.5℃/min升至180℃,保持10min,再以5℃/min升至250℃,保持3min;传输线温度:220℃;离子源温度:200℃;电离能:70eV;选择离子扫描,质量扫描范围:33～350amu。共分析了34种香味物质,其中30种香味物质的相对标准偏差小于5%,介于5%～8%的有4个,方法的重现性良好。采用该法对4种市售卷烟烟丝中这34种香味物质的含量进行了对比分析。     

蚁群和遗传算法优化花茶花青素近红外光谱预测模型的比较

以建立花茶花青素含量的最优近红外光谱模型为目标,对比研究了蚁群算法(Ant ColonyOptimization,ACO)和遗传算法(Genetic Algorithm,GA)优化近红外光谱谱区的效果。ACO-i PLS将全光谱划分为12个子区间时,优选出第1、9、10共3个子区间,所建的校正集和预测集相关系数分别为0.901 3和0.864 2;交互验证均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.160 0 mg/g和0.202 0 mg/g;GA-i PLS将全光谱划分为15个子区间时,优选出第1、5共2个子区间,所建模型的校正集和预测集相关系数分别为0.906 3和0.879 3,交互验证均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.156 0 mg/g和0.206 0 mg/g。研究结果表明:ACO-i PLS和GA-i PLS均可以有效选择近红外光谱特征波长,其中GA-i PLS模型的精度更高。     

The use of seed texture features for discriminating different cultivars of stored apples

The aim of this study was to identify the textural features of apple seeds with the highest discriminatory power for distinguishing the seeds of different apple cultivars with the use of discriminative classifiers. The seeds of apple cvs. Gala, Jonagold and Idared were scanned with the use of a flatbed scanner, and the acquired images were processed to calculate textural features from color channels: L, a, b, R, G, B, Y, U, V, H, S, I, X, Y and Z. The selected textures were used to develop discriminative models and distinguish the seeds of the examined apple cultivars. The analyses were performed for color spaces and color channels. The seeds of apple cvs. Gala and Idared were discriminated with 100% accuracy in models based on the textures from Lab and YUV color spaces and color channel L for the Naive Bayes, Multilayer Perceptron and Multi Class classifiers. The discriminatory accuracies of the seeds of all analyzed apple cultivars (Gala, Idared and Jonagold) ranged from 72% to 85%. The discriminatory accuracy of the textures selected from Lab color space for the Naive Bayes classifier reached 85%. The seeds of apple cvs. Gala and Jonagold were discriminated with 78–90% accuracy, and the discriminatory accuracy of the textures from Lab color space and color channel b for the Naive Bayes classifier reached 90%. The seeds of apple cvs. Idared and Jonagold were distinguished with 80–94% accuracy. The models based on textures from Lab color space and color channel b for the Naive Bayes classifier were characterized by 94% discriminatory accuracy. The study demonstrated that textural features are useful for discriminating the seeds of different apple cultivars.     

卷烟烟丝化学指标的逐步判别分析

采用逐步判别分析法以卷烟烟丝化学指标为自变量对不同品牌的卷烟进行判别分析,构建判别函数,并对判别函数的判别效果进行检验。结果表明,总糖、pH值、总挥发碱、果糖、葡萄糖、蔗糖、马来酸、柠檬酸、油酸、己酸、辛酸、苯甲酸、癸酸、3-羟基－2－丁酮、2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮、氧化异佛尔酮、金合欢基丙酮、寸拜醇等18个变量进入判别函数,由判别函数的方差分析可知判别函数具有显著意义;用自身验证法和交互检验法对原样品进行回判,回判准确率均为100%,新样品的判别准确率达到100%,判别效果良好。      

气相色谱法测定丙酮丁醇梭菌发酵液中的代谢产物及糠醛

该文建立了一种测定丁醇发酵液中丙酮、乙醇、正丁醇、丁酸等主要代谢产物及糠醛含量的气相色谱分析方法。以异丁醇为内标,色谱条件为:FFAP毛细管柱(30m×0.25mm×0.33μm),FID检测器;柱温:初始温度60℃,保持1min,以10℃/min升至110℃,保持4min,再以15℃/min升至150℃,保持3min。载气:氮气,柱前压为0.12MPa;分流比:40∶1;进样量:0.2μL。结果表明,各组分能完全分离,各组分浓度与峰面积比线性关系良好,线性相关系数≥0.9980,重复性相对标准偏差RSD≤1.65%,各组分3种不同浓度加标回收率在91.42%~108.01%之间。该法具有前处理容易、进样量少、分析组分多、线性范围宽、简便快捷等优点,可同时对丙酮丁醇梭菌发酵过程中的多种组分进行有效分析。     

Can δ15N in lettuce tissues reveal the use of synthetic nitrogen fertiliser in organic production?

BACKGROUND: The nitrogen isotopic fingerprint (δ¹⁵N) is reported to be a promising indicator for differentiating between organically and conventionally grown vegetables. However, the effect on plant δ¹⁵N of split nitrogen fertilisation, which could enable farmers to cover up the use of synthetic fertiliser, is not well studied. In this study the use of δ¹⁵N in lettuce as a potential marker for identifying the use of synthetic nitrogen fertiliser was tested on pot‐grown lettuce (Lactuca sativa L.) treated with synthetic and organic nitrogen fertilisers (single or split application). The effect of combined usage of synthetic and organic fertilisers on δ¹⁵N was also investigated. RESULTS: The δ¹⁵N values of whole plants treated with different fertilisers differed significantly when the fertiliser was applied in a single treatement. However, additional fertilisation (with isotopically the same or different fertiliser) did not cause a significant alteration of plant δ¹⁵N. CONCLUSION: The findings of the study suggest that the δ¹⁵N value of lettuce tissues could be used as a rough marker to reveal the history of nitrogen fertilisation, but only in the case of single fertiliser application. However, if the difference in δ¹⁵N between the applied synthetic and organic nitrogen fertilisers was > 9.1‰, the detection of split and combined usage of the fertilisers would have greater discriminatory power. Copyright © 2010 Society of Chemical Industry     

白酒气相色谱分析方法及误差分析

白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。降低消除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。（孙悟）     

毛细管气相色谱法分析丙酮和丁醇发酵产物

建立了毛细管气相色谱法,测定丙酮和丁醇发酵产物中丙酮、丁醇、乙醇含量的方法。采用HP-INNO- WAX(19091N-236)毛细管柱(60m×0.251mm×0.50μm),氢火焰离子化检测器(FID),柱温程序升温,以高纯氮作为载气,流速1mL/min,分流比90:1,进样量1.0μL,以内标法定量。在确定的色谱条件下,乙醇、丙酮、丁醇线性关系良好,线性回归系数≥0.9993,平均回收率在99.2%～99.8%,相对标准偏差≤2.50%,最低检测限分别为0.10μg/mL,0.12μg/mL和0.20/μg/mL。该方法简单,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合用于丙酮和丁醇发酵产物的检测。     

气质联用法测定丁酸单甘酯

建立GC-MS 测定丁酸单甘酯含量的方法。采用DB-5MS(30m × 0.25mm,0.25μm)毛细管柱,进样口温度280℃,色谱升温条件为起始100℃,以10℃/min 升至150℃,再以30℃/min 升至250℃,保持5min,氦气流量1.0mL/min,分流比10:1。结果表明：丁酸单甘酯质量浓度在0.5～10μg/mL 范围内呈良好线性关系,线性方程Y ＝ 146961X － 30250(r ＝ 0.9997),平均加标回收率为99.9%,重复性实验RSD 为1.7%,最低检测限0.2ng。该方法简便、准确且重复性好,可用于丁酸甘油酯中丁酸单甘酯的含量测定。     

顶空-气相色谱法测定葵花籽粕中六号溶剂残留量

目的建立葵花籽粕中的六号溶剂残留量的顶空-气相色谱(HS-GC)分析方法。方法样品葵花籽粕经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)浸泡处理后顶空进样,通过实验优化样品前处理条件、顶空自动进样条件和气相色谱条件,确定最佳前处理方法、顶空平衡温度、平衡时间、气相色谱柱温度和分流比。结果六号溶剂各组分达到完全分离,线性良好,方法的检出限可达1.50 mg/kg,精确度为1.84%,样品加标回收率为96%~113%。结论本方法简便、快速、重现性好,为葵花籽粕中的残留溶剂提供了可靠的检测方法。