无溶剂氨基磺酸催化二芳基乙醇酮的乙酰化

乙酰安息香衍生物是重要的有机合成中间体,报道了在无溶剂条件下氨基磺酸可以高效催化二芳基乙醇酮与乙酸酐反应合成乙酰化安息香衍生物,具有易于操作、后处理方便、反应时间短、反应产率较高、催化剂价廉易得且绿色环保等优点。     

对甲基苯磺酸催化合成水杨酸乙酯

以对甲基苯磺酸为催化剂，水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯。并考察了酸醇比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯化转化率的影响。结果表明，在水杨酸用量为0．003mol的情况下，用对甲基苯磺酸作催化剂，催化剂用量为12％，水杨酸与乙醇的摩尔比为1：2，反应时间为5h，反应温度为95℃是最适宜的反应条件，酯化转化率为52．6％。     

对甲基苯磺酸催化制备丙酸苄酯

对甲基苯磺酸催化制备丙酸苄酯彭静美（湖南师范大学化学系,长沙４１００８１）丙酸苄酯是我国ＧＢ２７６０－８６规定允许使用的食用香料［１］。天然的丙酸苄酯存在于草莓等植物中。工业生产中常用苄氯和丙酸钠加热酯化而得［２］。由于苄氯毒性极大,有害操作者的健康...     

对甲基苯磺酸铜催化合成肉桂酸正丁酯的研究

制备了对甲基苯磺酸铜,研究了以对甲基苯磺酸铜催化肉桂酸和正丁醇的酯化反应,考察了醇酸摩尔比、反应时间和催化剂用量对反应结果的影响,对合成的产品用折光率、元素分析和红外光谱进行了表征。实验结果表明,对甲基苯磺酸铜催化合成肉桂酸正丁酯的最佳反应条件为：醇酸摩尔比为2：1,催化剂用量1.5%（以肉桂酸的物质的量计）,反应时间120min,反应温度为回流温度。在最佳反应条件下,肉桂酸正丁酯收率在95%以上。反应结束后,催化剂通过简单的相分离即可重复使用。甲基磺酸镧重复使用5次后,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90%以上。     

对甲基苯磺酸的生产

对甲基苯磺酸的生产高纯度对甲基苯磺酸有许多用途，如可用于制造对甲酚、消毒剂及用于生产染料２，６一二叔丁基对甲酸的中间体。一般的磺化过程，在对甲基苯磺酸生成的过程中总有一定的间、邻甲基本磺酸生成。未经精制的混合物在许多情况下都没有多大的用途。按照以往的...     

对甲基苯磺酸催化合成丁二酸二异丙酯

以丁二酸和异丙醇为原料及对甲基苯磺酸为催化剂,催化合成丁二酸二异丙酯。探讨了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量以及带水剂用量对酯化收率的影响,确定了较适宜的反应条件。在此条件下酯化收率达96．5％。     

苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以苯磺酸为催化剂 ,实现了对硝基苯甲酸与乙醇反应合成对硝基苯甲酸乙酯。最佳反应条件 :以 0 .0 2 5 mol对硝基苯甲酸为准 ,n(对硝基苯甲酸 )∶ n(乙醇 ) =1∶ 4,催化剂用量为 1 .2 g反应 4h,反应温度 78～ 82°C,产率达 98.6 %。     

对氨基苯磺酸催化合成阿司匹林

以水杨酸与乙酸酐为反应原料,采用对氨基苯磺酸为催化剂,合成了阿司匹林,分别讨论了反应原料摩尔比、催化剂对氨基苯磺酸的用量、反应时间和反应体系的温度对产物阿斯匹林收率的影响。结果表明：当水杨酸与乙酸酐摩尔比为1：3．5,催化剂对氨基苯磺酸用量为0．4g,反应时间为6min,反应温度为80—85℃时,阿斯匹林的收率可达到62．33％。     

对甲基苯磺酸催化合成三乙酰没食子酸

以没食子酸与乙酸酐为原料,对甲基苯磺酸作催化剂,合成三乙酰没食子酸,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产品的影响。结果表明,酰化反应较佳的工艺条件是：n（没食子酸）∶n（乙酸酐）∶n（对甲基苯磺酸）=1∶2∶0.5,反应时间为1.5 h,反应温度为60℃,此时三乙酰没食子酸的收率为77.58%。     

对甲基苯磺酸催化合成甲基丙烯酸氯乙酯

以对甲基苯磺酸为催化剂,甲基丙烯酸(MA)和氯乙醇为原料合成甲基丙烯酸氯乙酯。以环己烷为带水剂、对苯二酚为阻聚剂,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、反应温度对收率的影响。优化了合成工艺,结果表明,甲基丙烯酸氯乙酯合成的优化条件为:n(氯乙醇)∶n(甲基丙烯酸)=1.4∶1、催化剂加量为2%(以反应物总质量计)、反应时间为6 h、反应温度为90℃,收率可达90%以上。     

Ferrites catalyzed aerobic oxidation of benzoin and its extension to enantioselective version

Ferrites have been used as efficient catalysts for the oxidation of α-hydroxy ketones in the presence of air. The enantio selective version of the benzoin oxidation gave 30% yield with 43% ee using (L)-tartaric acid as chiral modifier on magnetite (inverse spinel).     

反应-结晶法生产对甲苯磺酸

运用部分结晶选择性原理制备对甲苯磺酸。甲苯与浓硫酸在甲苯沸腾回流(110°C)的条件下反应5h后在80°C下加水使对甲苯磺酸结晶水合物从磺化混合液中析出,而间位和邻位两种异构物留在体系中,补充原料后继续反应,体系重新达到化学平衡状态,再析出产品。如此循环反应-结晶过程,即抑制了新的间位和邻位异构物进一步产生,又使较纯的对位产物分离出体系。优化了工艺条件,结果表明,该生产工艺路线为硫酸定量反应,无废酸或甲苯排放,产品纯度大于98%,循环反应8次,收率可达90%以上。对于高选择性生产对甲苯磺酸和清洁磺化过程具有重要的意义。     

Solventless acetylation of alcohols and phenols catalyzed by supported iron oxide nanoparticles

Supported iron oxide nanoparticles on silicate catalysts were found to be efficient and easily recoverable materials in the acetylation of alcohols and phenols to their corresponding acetyl compounds using acetic anhydride under mild and solvent-less conditions. The supported iron oxide nanoparticles could be easily recovered from the reaction mixture and reused ten times without any loss in activity.     

高效液相色谱法测定对甲苯磺酸的纯度

建立了高效液相色谱法测定对甲苯磺酸纯度的方法。色谱柱为ODS柱,流动相为乙腈:水=1.5:1(体积比),流速为0.8 m L/min,检测波长为254 nm,进样溶液p H为7~8(用氨水中和)。标准曲线的相关系数为0.999 5,线性范围0.015~1.5 mg/m L。相对标准偏差为1.32%,最低检出限为0.01 mg/m L。该方法具有简单、快速、准确的优点。     

碳基固体酸催化合成乙酰水杨酸

以淀粉和对甲苯磺酸为原料合成了碳基固体酸催化剂,并采用FTIR、TG、BET、SEM和EDS对催化剂进行了表征。研究了催化剂对乙酰水杨酸合成反应的催化活性,并比较了常规加热和微波加热方式对反应的影响。通过单因素试验确定了较佳工艺条件为：乙酸酐与水杨酸物质的量比为1.5∶1,催化剂用量为水杨酸质量的5.8%,反应时间25 min,反应温度76～80 ℃。常规加热条件下收率82.1%,使用5次后,收率仍保持在78.2%。碳基固体酸催化剂在常规加热条件下催化性能和重复使用性能均优于微波加热条件反应。     

Polycondensation of lactic acid catalyzed by organic acid anhydrides

Poly(lactic acid) was prepared by the utilization of the acid anhydrides cis‐butenedoic anhydride, phthalic anhydride and pyromellitic dianhydride as catalysts. The effect of the amount of catalyst, temperature and reaction time on the polymerization was investigated in detail. The results show that the acid anhydride catalysts are very efficient in bulk polycondensation, giving poly(D ,L ‐lactic acid) with average molecular weights (M_w) of (1.7–2.3) × 10⁴ in high yield. Copyright © 2007 Society of Chemical Industry     

二苯乙醇酮的制备及表征

在超声波条件下,以苯甲醛为原料,溴化十二烷基二甲基苄基铵和VB1分别为相转移催化剂和催化剂合成了二苯乙醇酮。采用正交法得到了最佳反应条件:以0.1 mol苯甲醛和0.09 g VB1为基准,溴化十二烷基二甲基苄基铵用量为0.02 g,反应时间30 min,反应温度55℃,滴加2.5 mol/L NaOH溶液使体系pH保持在8.8～9.3,反应产率达90.1%。该法具有操作简单、产率高和重现性好等优点。     

以对甲苯磺酸为催化剂合成羟基二氢双环戊二烯

本文主要考察了以对甲苯磺酸为催化剂,双环戊二烯经过水合制得羟基二氢双环戊二烯。通过正交试验考察了蒸馏水,双环戊二烯（摩尔比）,反应时间,反应温度及对甲苯磺酸（质量比）等主要因素对实验的影响,确立了最佳的工艺条件为：蒸馏水,双环戊二烯（摩尔比）为10：1,反应时间是9小时,反应温度是100℃,对甲苯磺酸质量分数是1％。在此条件下产品牧率可达到83％,经减压蒸馏之后物质纯度可达到97％。并对所得到的产品进行折光率测定和红外谱图表征,确定为目的产品。     

以对甲苯磺酸为催化剂合成羟基二氢双环戊二烯

本文主要考察了以对甲苯磺酸为催化剂,双环戊二烯经过水合制得羟基二氢双环戊二烯。通过正交试验考察了蒸馏水/双环戊二烯（摩尔比）,反应时间,反应温度及对甲苯磺酸（质量比）等主要因素对实验的影响,确立了最佳的工艺条件为：蒸馏水/双环戊二烯（摩尔比）为10：1,反应时间是9小时,反应温度是100℃,对甲苯磺酸质量分数是1%。在此条件下产品收率可达到83%,经减压蒸馏之后物质纯度可达到97%。并对所得到的产品进行折光率测定和红外谱图表征,确定为目的产品。     

氯磺酸催化合成α-氯代脂肪酸的工艺研究

以长链脂肪酸十二酸为原料,氧气为自由基捕集剂,进行氯磺酸催化合成α-氯代十二酸的千克量级反应工艺优化研究.实验结果表明,氯磺酸添加量为十二酸质量的2%、搅拌速度1 000 r/min、氯气流量40 L/h、反应温度为120℃时,反应3 h后千克量级反应α-氯代十二酸产率可达到96.4%.该工艺有望用于工业生产.