二氨丙基苯固化剂的合成及应用

以无水三氯化铝为催化剂,用苯和1,3-口恶嗪-2-酮进行氨丙基化反应合成了二氨丙基苯。研究了物料物质的量比、反应时间、温度对反应的影响,确定了合成二氨丙基苯的较佳反应条件。通过DSC对环氧树脂中该固化剂的加入量和固化工艺条件进行了研究,对环氧树脂固化物的力学性能等指标进行了考察。     

二氨丙基苯固化剂的合成及应用

以无水三氯化铝为催化剂,用苯和1,3-口恶嗪-2-酮进行氨丙基化反应合成了二氨丙基苯.研究了物料物质的量比、反应时间、温度对反应的影响,确定了合成二氨丙基苯的较佳反应条件.通过DSC对环氧树脂中该固化剂的加入量和固化工艺条件进行了研究,对环氧树脂固化物的力学性能等指标进行了考察.     

2-溴-3，4-二氢-N-羟基-1（2H）-萘亚胺的合成研究

以α-四氢萘酮为原料,经溴化、肟化反应制得目标产物,总收率87%。还探索了pH值、投料比、肟化反应时间及肟化后加水反应时间对产物收率的影响,确定了较佳合成条件,缩短了反应周期。     

2 ,2-二羟甲基-1-氮杂双环[ 2 .2 .2] 辛-3-酮及其衍生物的合成

以4-哌啶甲酸为起始原料, 经酯化、N-烃基化、Dieckmann 缩合、水解以及Aldol 缩合, 合成了 2 , 2-二羟甲基-1-氮杂双环[ 2 .2 .2] 辛-3-酮.探讨了Aldol 缩合反应过程中碱用量、福尔马林用量、反 应时间、温度等因素的影响, 得到了较佳工艺条件:n(碳酸钾)∶n(3-奎宁环酮盐酸盐)=1 .1 ∶1 , 福 尔马林30 mL , 反应时间70 min , 反应温度50 ℃, 在此条件下, 2 , 2-二羟甲基-1-氮杂双环[ 2 .2 .2] 辛-3-酮(PRIMA-1)的单步收率为43 .5 %.PRIMA-1 再用丙烯酰氯酯化, 合成了其衍生物2 , 2-二 羟甲基-1-氮杂双环[ 2 .2 .2] 辛-3-酮二丙烯酸酯.产品及中间体经IR , 1 H-NMR 和MS 确认.     

杀菌剂嘧菌环胺的合成

以环丙甲酮、乙酸乙酯、苯基胍碳酸盐为原料,经缩合、环合两步反应得到杀菌剂嘧菌环胺.考察了各步反应的溶剂选择、反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应收率的影响.结果表明:缩合反应的较佳条件为:异丙醚作溶剂,n(环丙甲酮)∶n(金属钠)∶n(乙酸乙酯)=1∶1.3∶1.5,反应温度65℃,反应时间3h;环合反应的较佳条件为:甲苯作溶剂,n(1-环丙基-1,3丁二酮)∶n(苯基胍碳酸盐)=1∶0.7,反应温度110℃,反应时间3h.反应总收率达到76.3%,含量94.5%.产品及其中间体结构经1 H NMR和IR确证.     

4-异丁酰氧基-2-环庚烯-1-酮的合成研究

通过异丁酰氯和4-羟基-2-环庚烯-1-酮缩合制备了4-异丁酰氧基-2-环庚烯-1-酮。在无缩合剂的条件下，考察了4-二甲氨基吡啶(DMAP)的物质的量、反应温度、反应时间等对酯化反应的影响。结果表明，该反应较佳的DMAP的物质的量为0.3 mmol，较佳温度为25℃，较佳的反应时间为3 h；在以上反应条件下，酯化产物的产率为89%。核磁表征结果表明，合成的产物为目标产物4-异丁酰氧基-2-环庚烯-1-酮。该反应条件温和，无需缩合剂参与，产率高，符合绿色化学发展的概念。     

1-苄基-4-(5,6-二甲氧基-1-茚酮-2-亚甲基)-吡啶的合成及动力学研究

以5,6-二甲氧基-2-(4-吡啶基)-亚甲基-1-茚酮(Ⅱ)和溴化苄(Ⅲ)为原料,合成盐酸多奈哌齐的关键中间体1-苄基-4-(5,6-二甲氧基-1-茚酮-2-亚甲基)-吡啶(Ⅰ).研究了主要因素对反应的影响,n(Ⅱ)∶n(Ⅲ)=1∶1.3,反应时间60 m in,收率为92.8%.经核磁共振谱图分析确认为目标产物.进一步讨论了反应的动力学过程,并建立了动力学方程.     

多潘立酮的新合成工艺研究

报道了一种多潘立酮的新合成工艺方法.在反应釜中的氮气氛围下,以1-(3-氯丙基)-2,3-二氢-1H-苯并咪唑-2-酮与5-氯-1-(哌啶-4-基)-1,3-二氢-2 H-苯并咪唑-2-酮为原料,KI为催化剂,4-甲基-2-戊酮与二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,通过单因素实验和L9(33)正交实验考察了反应物物质的量比、...     

3-亚甲基异吲哚啉-1-酮的硅氢化反应

由于吲哚啉-1-酮单元广泛存在于各类天然产物及药物分子中,且3-取代异吲哚啉-1-酮对于天然产物的合成及新药研发具有重要价值;因此,化学家和药学家广泛关注3-取代异吲哚啉-1-酮合成方法。针对目前大部分合成方法反应条件苛刻、底物不易制备等问题,本文在易于合成的吡啶甲酰胺–磺酸酯类路易斯碱催化下,以廉价易得的三氯硅烷为还原剂,实现了3-亚甲基异吲哚啉-1-酮的硅氢化反应,以中等到优良的收率(63%~99%)得到了一系列3-甲基异吲哚啉-1-酮类化合物,从而找到了一种便捷、经济、环保的制备3-甲基异吲哚啉-1-酮类化合物的新方法。     

唑草酮中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的合成

为了提高唑草酮关键中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的产品质量,提升反应收率并降低成本,以4-氯-2-氟苯肼为原料,利用一锅法合成工艺,经脱水缩合、1,3-偶极加成和氧化脱氢反应,得到2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮。通过筛选反应参数,得到最佳合成条件为：以乙醇-水(质量比4∶1)为溶剂,醋酸作为质子酸,4-氯-2-氟苯肼、乙醛、氰酸钠、醋酸、次氯酸钠的摩尔比为1.0∶1.5∶1.5∶1.6∶1.6,反应温度15℃。采用HPLC进行反应中控,以¹H-NMR、¹³C-NMR、ESI-MS等对产物进行表征,结果显示产物为目标产物,HPLC纯度≥99%,收率为90%。该一锅法合成工艺,操作简便,设备利用率高,节约能耗和工时,适合工业化生产,对类似唑草酮中间体的化合物生产工艺设计具有借鉴意义。     

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚的合成研究

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体．以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20．4％．通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m—CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析．各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定．     

基于DDS/DPLL的宽带雷达信号设计

本文提出一种用DDS激励DPLL产生宽带雷达信号波形方案设计,该方案具有控制简单、编程灵活、可靠性高等特点,并在SystemView平台下实现了电路仿真,对仿真结果进行了分析。从仿真结果看出系统的设计,具有工作频率高、频率的分辨率高、频带宽及频谱纯等特点。能够很好地满足工程上应用,实现产生宽带雷达信号波形的需要。     

1,2,5,6四硝酸甘露醇酯类化合物的合成

以海藻中提取的海洋活性物质D-甘露醇为原料，先与丙酮发生缩合反应，将1，2，5，6位羟基保护起来，再对3，4位的羟基分别甲醚化、甲基磺酸和对甲苯磺酸酯化后，脱去异亚丙基保护基团，还原1，2，5，6位的羟基，对其进行硝酸酯化，合成了标题化合物，产率达到了77％以上。合成的中间体和目标产物的结构经红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(^1H—NMR)、碳谱(^13C—NMR)和元素分析证实与其分子式相符。此外，还通过质谱(MS)分析对目标产物的分子量进行了分析，结果C35．76％，H3．229／6，S9．45％，N8．309／6与理论值C35．82％，H3．289／6，S9．45％，N8．30完全相符。     

罗兰-C脉冲信号周期的数字识别及SOPC实现

在罗兰-C接收机的数字化软件实现过程中提出一种新的周期识别算法,同时验证其正确性、有效性以及在SOPC上的可实现性．该算法对每个脉冲进行大量采样,用MATLAB模拟天波干扰情况下的各种罗兰信号提出算法并进行验证,用MODELSIM仿真实现．根据采样值识别标准周期过零点,给出了相位编码信息,在有噪声干扰及天波污染的情况下,提高了周期识别过程的弹性,完全实现了对罗兰-C周期识别的数字化．同时,利用可编程片上系统（SOPC）的部分资源实现了这种方法．验证及仿真证明该算法能够满足现代数字罗兰-C接收机对周期识别算法的要求．     

新的激光脉冲表征体系和评价体系

在研究超快激光中,常常把半高全宽作为表征光脉冲宽度方法。半高全宽光脉冲表征体系具有原理简单,实现方便,容易掌握等优点。但是无法对不规则脉冲进行准确表征与描述。该文在分析半高全宽光脉冲表征体系不足的基础上,提出了基于统计学均方根的光脉冲表征体系。此外,该文还提出了两种光脉冲评价体系,并以模拟光脉冲为例对比了两种体系的优劣,对于超快激光的研究有重要的意义。     

水溶性尼泊尔鸢尾异黄酮磺化物的合成及药理活性研究

以尼泊尔鸢尾苷元（5,7-二羟基-4,′6-二甲氧基异黄酮）为原料通过磺化反应合成了水溶性化合物尼泊尔鸢尾异黄酮-3′-磺酸钠（5,7-二羟基-4,′6-二甲氧基异黄酮-3′-磺酸钠）,并采用IR,NMR及元素分析法对其结构进行表征。同时进行了抗缺氧活性实验,结果表明尼泊尔鸢尾异黄酮-3′-磺酸钠磺酸钠的水溶性、抗缺氧生理活性优于尼泊尔鸢尾苷元。     

高效液相色谱法测定N,N’-双(仲丁基)-对-苯二胺含量

介绍以高效液相色谱法测定 Ｎ,Ｎ’－双（仲丁基）－对－苯二胺（ＤＢＰＤ）含量．方法使用 ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ－ ＮＨ_２柱,甲醇：三氯甲烷＝６０：４０（Ｖ／Ｖ）为流动相,２６３ｎｍ处检测．方法简单,快速,回收率为９５．６％～ １０５％,变异系数不大于２．１％．     

星周盘对Ⅰa型超新星前身星演化的影响

用详细的双星演化模型计算了一个白矮星＋主序星的双星演化,在演化计算中,假设从双星系统损失的物质在双星系统周围形成星周盘进而考察了星周盘对双星演化的影响．星周盘能够通过潮汐力矩从系统中有效提取角动量从而增加双星间的物质转移速率,这使得一些系统能够作为Ⅰa型超新星爆炸．不过星周盘对Ⅰa型超新星诞生率的影响是非常有限的．     

从总体小康到全面小康:中国式现代化的路径选择

建设小康社会是中国现代化进程中千年理想的现代追求。与总体小康相比较,全面建设小康社会标志着中国在温饱问题解决以后,在小康建设上,物质生活提高外,将更加注意人们的精神生活,所享受的民主权利,以及生活环境的改善。在全面建设小康社会的过程中,要确立以人为本的经济发展战略,加强物质文明和精神文明建设,以经济结构调整推动全面小康建设,处理好改革、发展和稳定的关系。     

5-(4-磺酸钠苯基偶氮)-8-(对-甲苯磺酰氨基)喹啉的合成及其分析应用

合成了一种光度荧光新试剂,5-(4-磺酸钠苯基偶氮)-8-(对-甲苯磺酰氨基)喹啉(SPTSQ),其结构经红外光谱、热重分析和元素分析确证.研究了试剂及其与金属离子的显色反应和荧光反应特性.建立了一种简单、灵敏、快速、选择性的光度测定铜的新方法.在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵存在下,SPTSQ与Cu(Ⅱ) 形成2∶1的紫红色络合物,其最大吸收峰位于585 nm,铜在0～0.8 μg·mL-1浓度范围内符合比尔定律.摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为8.5×104 L·mol-1·cm-1和0.000 75μg·cm-2.研究了不同离子的干扰,该法已用于粗铅和合金样品中微量铜的测定.